高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L^(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min^(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min^(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0)(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532μg范围内线性良好(γ=0.999 9),平均回收率为99.0%。结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法。

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水（40∶60）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果表明,对乙酰氨基酚浓度在5.84~58.4μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为y=20.96x＋0.8787,R2=0.9998,平均加标回收率为103.3%,RSD=3.57%。该法简便、快速、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚含量的测定。

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的方法。色谱条件如下：Eclipse XDB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（35∶65）,流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,进样量20μL。咖啡因浓度在15~140 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为y=64.556x＋71.885,R2=0.9991。平均加标回收率为106.8%,RSD=2.21%。该法简便、快速、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的测定。

小儿氨酚烷胺颗粒溶出度测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒溶出度,并对12个企业的24批样品进行溶出度测定。方法以稀盐酸24 m L加水至1000 m L为溶出介质,转速50 r·min^(-1),溶出取样点为20 min;采用高效液相色谱法同时检测对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,色谱柱为Wonds SilC_(18)(250mm×0.46 mm,5μm),流动相为0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.0)-甲醇(70∶30),检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚在9.97~997μg·m L^(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r^2=0.9999),平均回收率为100.1%(n=3,RSD为0.18%);咖啡因在0.582~58.291μg·m L^(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r^2=0.9999),平均回收率为100.3%(n=3,RSD为0.060%);24批样品20 min时对乙酰氨基酚的溶出量数据为94%~108%;咖啡因的溶出量数据为93%~105%。结论本方法精密度及重复性好,回收率高,测定各厂家样品溶出度结果有差异,具有区别小儿氨酚烷胺颗粒不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

建立小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺含量检测的高效液相色谱法。采用蒸发光散射检测器,色谱柱:Phenomenex C18柱Gemini(250mm×4.6mm,5μm),流动相:1%甲酸-乙腈(88:12),流速:1.0m L·min^(-1),蒸发温度为40℃,雾化温度为40℃,氮气载气流速为1.8L·min^(-1)。结果表明:盐酸金刚烷胺在160.48-802.40μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9991;该法灵敏度高,精密度和重复性良好;平均加样回收率为99.3%,RSD为0.73%(n=5)。该方法测定盐酸金刚烷胺的含量准确、可靠,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量测定。

两种小儿抗感冒颗粒剂中胆红素含量测定方法的研究

目的优化试验条件,探索与仪器兼容性更好的流动相,建立高效液相色谱(HPLC)法测定两种小儿抗感冒制剂〔小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒〕中胆红素的含量。方法采用菲罗门Titank C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-1%冰醋酸(88∶10∶2)为流动相,检测波长为449 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL。结果胆红素进样量在1.221~12.21μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(R^(2)=0.9995,n=5);小儿氨酚黄那敏颗粒和小儿氨酚烷胺颗粒平均加样回收率分别为98.0%、98.6%,RSD分别为1.1%、1.4%。结论与传统方法相比,该方法流动相毒性较小,简单易得,试验结果准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒中胆红素的含量测定。

气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

目的：建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法：采用安捷伦DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）;载气为氮气,流速1 ml·min^-1,柱温130℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量2μl,分流比20∶1。结果：盐酸金刚烷胺在0.103 2-6.456 0 mg·ml^-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.18%（RSD为0.11%,n=6）。结论：该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中的对氨基酚

目的：建立小儿氨酚烷胺颗粒中对氨基酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex Luna C8（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：磷酸盐缓冲液-甲醇（93∶7）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长为275 nm;柱温30℃;进样量：20μl。结果：对氨基酚浓度在0.528~42.240μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.5 ng,平均回收率为100.03%,RSD为0.9%（n=9）。结论：该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中对氨基酚的含量测定。

小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。

RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。方法:色谱柱:Agilent SB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸(含0.3%的三乙胺)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml·ml^(-1);检测波长为268 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为205.8~2058μg·ml^(-1)(r=0.9998);咖啡因的线性范围为12.06~120.6μg·ml^(-1)(r=0.9999);马来酸氯苯那敏的线性范围为1.611~16.11μg·ml^(-1)(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.45%、99.54%和98.55%,RSD分别为为0.72%、0.55%和0.65%。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制。

小儿氨酚烷胺颗粒工艺研究

目的研究小儿氨酚烷胺颗粒的最佳制备工艺。方法对小儿氨酚烷胺颗粒处方中人工牛黄的性状、加入方式、混合时间进行正交优化;对盐酸金刚烷胺、色素的加入方法进行统计学研究。结果通过优化处方中人工牛黄、盐酸金刚烷胺等的性质和混合加入方法,得出了最优化的制备工艺。结论该制备方法解决了小儿氨酚烷胺颗粒半成品中性状、溶化性不符合要求的问题,优化了制备工艺。

两个质量标准检测小儿氨酚烷胺颗粒的结果分析

目的小儿氨酚烷胺颗粒现行的质量标准有多个,各标准检验项目和检验方法不尽相同,现选用两个主要的质量标准WS-10001-(HD-1115)-2002和WS-10001-(HD-1115)-2002-2006检验药品,并对检验结果进行质量分析。方法对某厂10批样品同时按照上述两个标准进行检验。结果 10批样品均符合两个标准规定,但由于检验方法不同,结果略有差异。结论第二个标准检验项目较完善,检验方法也更准确。但两标准均存在检验项目空白、检验方法不完善,二者均有待完善和提高,建议补充对乙酰氨基酚和咖啡因含量均匀度的检测、人工牛黄含量的检测,并提升原有的检验方法,以进一步提升药品的质量控制。

HPLC-RID法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-示差折光检测(HPLCRID)法。方法采用Waters Sun Fire C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90,V/V),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min^(-1),检测器为RID,检测池温度为30℃。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.618 5~4.948 0mg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=1.8%,n=9),盐酸金刚烷胺的线性范围为0.253 2~2.025 6 mg·mL^(-1)(r=0.999 5),平均回收率为100.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论本法简便,快速,准确,重现性好,适用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制。