β-环糊精-荧光包合色谱法测定氧氟哌酸、甲氟哌酸和司帕氟哌酸

采用荧光包合色谱法测定痕量的氧氟哌酸(ofloxacin,OFLX)、甲氟哌酸(pefloxacin,PFLX)和司帕氟哌酸(sparfloxacin,SPLX)。实验采用聚酰胺膜为固定相,β环糊精(βcyclodextrin,βCD)水溶液为流动相,并在流动相中直接加入EDTA消除金属离子的干扰,使混合物得到较好的分离。实验表明,氟哌酸化合物在βCD和EDTA的浓度比为0.005∶0.1(mol/L)时最为适宜。在此条件下,OFLX、PFLX、和SPLX的Rf值分别为0.74、0.60和0.25。试样斑点用薄层荧光色谱法扫描测定,激发波长为280nm(OFLX)、278nm(PFLX)和282(SPLX)。各化合物的线性范围分别0～110ng/斑点(OFLX)、0～90ng/斑点(PFLX)和0～93ng/斑点(SPLX);相对标准偏差为2.7%～6.9%;在血样和尿样中的回收率为98.2%～104.6%。

荧光胶束色谱法同时测定体液中SPLX、FDLX和OFLX的研究

首次使用荧光胶束薄层色谱法同时测定了体液中的司帕沙星(sparfloxacin,SPLX)、泛斗沙星(fandofloxacin,FDLX)、和氧氟沙星(ofloxacin,OFLX)。以聚酰胺膜为固定相,SDS水溶液为流动相,并在流动相中直接加入氨羧络合剂EDTA,消除了金属离子的干扰作用,使混合物得到较好的分离效果。经实验表明,氟哌酸化合物在c(SDS)∶c(EDTA)=0.005∶0.100时最为适宜。在此条件下,SPLX、FDLX、OFLX的Rf值分别为0.26、0.46、0.69。试样斑点用薄层荧光色谱法直接扫描定量,激发波长为280nm。各化合物的线性范围分别是SPLX:0g/μL^93×10^(-9) g/μL,FDLX:0g/μL^90×10^(-9) g/μL,OFLX:0g/μL^110×10^(-9)g/μL,相关系数0.998 1以上。相对标准偏差为2.68%~6.06%,在尿样和血样中的回收率分别为98.8%~104.06%和98.5%~103.8%。