超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱－串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC—MS／MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取，样品再HLB固相萃取柱富集净化后，进行UPLC—MS／Ms检测。结果表明，10种青霉素在1～50ng／mL范围呈良好线性，线性相关系数大于0．9991。牛奶的平均回收率为88：8％-92．0％，测定结果的相对标准偏差为1％-7％；奶粉的平均回收率在88．7％-91．3％之间，相对标准偏差为5％～11％。研究表明，该方法操作简便、快速、灵敏度高。适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。

氧化苏木精复合电极测定牛奶中残留青霉素

用戊二醛-牛血清白蛋白交联法将青霉素酶、纳米金胶和氧化苏木精同时修饰在铂电极上,制成电流型电化学生物传感器. 实验结果表明,当电位一定时,青霉素浓度的微小变化与氧化苏木精还原反应的计时电流值成正比,据此可测定牛奶中残留的青霉素. 传感器响应时间为4 s,在磷酸缓冲溶液和牛奶中,线性范围分别为2.81×10^-5～1.26×10^-2 mmol/L和5.61×10^-4～2.10×10^-3 mmol/L,电极使用寿命为15 d. 15 d内重现性较好,电极保存寿命为30 d. 同时应用电化学阻抗技术对传感器反应机理进行了探讨.

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸研究及生产技术现状

综述了以青霉素 G钾盐为原料 ,制备 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 ( 7-ADCA)的方法。总结了扩环反应的反应机理、扩环催化剂的种类及由头孢烷酸转化成 7-ADCA的方法。评述了各种扩环催化剂的催化特点。

38株呼吸道肺炎链球菌的耐药性分析

目的研究呼吸道肺炎链球菌的耐药情况,为临床用药提供指导。方法对本院2009年1月至2010年6月呼吸道住院患者的痰液进行培养,将获得的38株肺炎链球菌用微量稀释法测定青霉素等15种抗生素的最低抑菌浓度(minimum inhibitory concentrations,MIC)检测。结果 38株肺炎链球菌中,对青霉素敏感的有22株(57.9%),中介4株(10.5%),耐药12株(31.6%)。其中克拉霉素的耐药率最高为78.9%,万古霉素、美洛培南的耐药率最低,为0%。且青霉素不敏感菌株的耐药率高于青霉素敏感菌株。结论本院肺炎链球菌对多种药物耐药率较高,临床应合理选择用药。

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。

乳及乳制品中残留青霉噻唑酸钾的检测方法

通过分光光度法检测乳及乳制品中青霉素钾的主要酶解产物青霉噻唑酸钾,间接检测了乳及乳制品中是否添加过β-内酰胺酶。通过实验该方法的工作曲线相关系数为0.9997,检测限为2.5 mg/L,回收率在93.2%～106.3%之间,RSD为2.9%～4.5%。在30组样品中应用效果良好,表明该方法简单、快速准确、灵敏度高,适用于乳及乳制品中青霉噻唑酸钾残留量的检测。