Synergistic Effect in Mixed Capillary Gas Chromatographic Stationap Phases Containing Heptakis(2,3,6-tri-o-pentyl)-β-cyclodextrin and Dibenzo-18-crown-6

used－silical capillary columns containing heptakis（2、3、6－tri－o－pentyl）-β-cyclodextrinand dibenzo-18-crown-6 were prepared．By studying the selectivity of mixed stationary phases forsome solute pairs.as well as comparing with the heptakis（2．3、6-tri-O-pentyl）-β-cyclodextrin and thedibenzo-18-crown-6 used as individual stationary phase、the synergistic effects were observed.These effects were affected by the column temperature．mixed ratio and linear velocity of carrier gas．

Synthesis and Crystal Structure of N-(5-Phenylseleno)pentyl Succinimide

N-(5-phenylseleno)pentyl succinimide 1, C15H19NO2Se (Mr = 324.27), was prepared by treating Br(CH2)5SePh with potassium succinimide. Its crystal structure has been determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal of 1 belongs to monoclinic system, space group P21/c with the crystal cell parameters: a = 18.018(6), b = 5.980(2), c = 14.682(5) ? = 109.977(6)? V = 1486.7(9) 3, Z = 4, Dc = 1.449 g/cm3, (MoK? = 2.523 mm-1, F(000) = 664,the final R = 0.0302 and wR = 0.0666 for 2623 independent observed reflections with I > 2(I). Structure analyses revealed that there exist strong nonclassical hydrogen bonds (CH…O).

Synthesis of 9-(5-Pentyl-2-furyl)nonanoic Acid

Naturally occurring 9-(5-pentyl-2-furyl) nonanoic acid which was synthesized through five steps in about 20% overall yield by using 5-trimethylsilyl-2-furancarboxaldehyde as a starling material.

琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。

水-乙酸-乙酸戊酯体系的等压汽液平衡

用改进的Rose釜测定了水-乙酸、乙酸-乙酸戊酯、水-乙酸-乙酸戊酯在101.33kPa下的等压汽液平衡数据.考虑了乙酸在汽相中的缔合效应,用维里方程和Hayden-O’connell关联式修正了汽相的非理想性,用非线性最小二乘法关联了水-乙酸和乙酸-乙酸戊酯体系的汽液平衡数据,得出了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数.用NRTL模型参数预测了三元汽液平衡数据,计算值与实验值吻合良好.

微波催化合成乙酸正戊酯的研究

在微波催化条件下 ,将乙酸与正戊醇进行酯化反应 ,合成乙酸正戊酯。以正交实验设计方法确定了该合成反应的最佳条件。结果表明 :此类反应能被微波明显催化 ,致使反应速度提高60倍。

硬脂酸与戊胺的微波反应

本文利用红外光谱对硬脂酸和戊胺的微波反应进行了研究。结果表明 :硬脂酸与戊胺等摩尔充分混合后 ,生成硬脂酸戊铵盐 ,体系中残存的少量硬脂酸与其戊铵盐形成酸盐结构。在微波辐射下 ,硬脂酸戊铵盐有明显的分解反应 ,并可进一步脱水生成酰胺。微波作用于反应物 ,能使化学反应更快速地进行或向更深处进行 ,微波反应可调节产物的结构。

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。

2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C_8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体

利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。

4-正戊基环己酮的合成

以骨架镍催化 4 -正戊基苯酚加氢得到 4 -正戊基环己醇 ,再经氧化作用合成了 4 -正戊基环己酮 。

乙酸戊酯化HZSM-5催化剂的研究

本文对HZSM-5上乙酸与正戊醇的酯化反应进行了研究.考察了焙烧温度、反应温度、酸处理及吸附水对催化活性的影响.对催化活性与表面酸性的关系进行了讨论.实验证明,最佳的焙烧温度为550～650℃,最佳的反应温度为150～160℃.催化剂颗粒的酸处理和吸附水有利于提高催化剂的活性.

0.2% α-吡喃酮WP对植物病原真菌的防治效果

0.2%α-吡喃酮WP的有效成分为5,6-二氢-6-戊基-2H-吡喃-2-酮(5,6-dihydro-6-pentyl-2H-pyran-2-one)。采用菌丝速率法测定了0.2%α-吡喃酮WP的抗菌谱,含药浓度20μg/ml的PDA培养基对测试的11种植物病原真菌均有抑制作用,其中对禾谷丝核菌的抑制作用最强,抑制率为89.3%。温室条件下用干种子量0.5%的0.2%α-吡喃酮WP拌种处理对小麦纹枯病的防治效果达61.6%,对棉花立枯病的防治效果达85.6%,较干种子量1%的40%多菌灵拌种处理防治效果分别提高了14.6%和17.9%。

高分辩气相色谱法手性固定相拆分α-羟基酮光学异构体

使用高分辩气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷 (二环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 己烯基 ( 5 )〕五环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 甲基〕 β 环糊精 聚硅氧烷 )作手性固定相 ,实现了α 羟基酮的有效拆分 ,并测定了一系列光学活性 3 羟基 2 丁酮的对映体过剩值 (e .e值 )。结果表明 ,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率 ,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。

毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 -β-环糊精作固定相可以很好地分离与测定苯酚和甲酚位置异构体 .并且通过计算苯酚和 3种甲酚位置异构体峰面积百分比的相对标准偏差 (RSD)值 ,说明了用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基

渐绿木霉抑菌物质的分离纯化及其对植物病原菌的抑制作用

【目的】从木霉(Trichoderma spp.)代谢产物中获得对疫霉菌(Phytophthora spp.)有抑制作用的活性拮抗化合物,并评价其对其他植物病原菌的生防潜力,为木霉生防菌株及其产生拮抗化合物的利用提供依据。【方法】用玻璃纸筛选法筛选产生拮抗化合物的木霉菌株,这些化合物对疫霉菌有强烈的抑制活性。在PDA上培养获得的木霉菌株作为接种体,进一步接种在稻米培养基上扩大培养,用于拮抗化合物的提取。木霉培养物经乙酸乙酯萃取、过滤和浓缩等程序,获得最初的粗提物。粗提物进一步通过柱层析、薄层层析纯化和生物活性测定,确定活性组分并获得纯的样品。依据样品的化学特性,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行化学结构鉴定,确定拮抗化合物的化学分子式和结构。选用不同类群的植物病原菌,包括卵菌门的辣椒疫霉(P.capsici)和黄瓜疫霉(P.melonis)、子囊菌门中的尖镰孢(Fusarium oxysporum)和担子菌门的立枯丝核菌(Rhizoctonia solani),测定拮抗化合物对它们发育不同阶段的拮抗活性。【结果】最初筛选试验结果显示,渐绿木霉(T.viridescens)菌株TS0404能产生对疫霉菌有强烈抑制活性的拮抗化合物。分离、纯化和生物活性试验表明,具有生物活性的活性组分是一种黄色油状液体。质谱图揭示该化合物最大离子峰166,化合物被鉴定为6-戊基-2H-吡喃酮(6-pentyl-2H-pyran-2-one,6-PP)。生物活性测定结果显示,该化合物对辣椒疫霉、黄瓜疫霉、立枯丝核菌、尖镰孢菌丝生长有显著抑制作用(EC50分别为115.26、99.58、126.46和315.75μg·m L-1),其中对黄瓜疫霉抑制效果最好,300μg·m L-1浓度完全抑制黄瓜疫霉菌丝生长。该化合物对辣椒疫霉和黄瓜疫霉游动孢子囊萌发也有显著抑制效果(EC50分别为168.67和111.87μg·m L-1),其中对黄瓜疫霉游动孢子囊萌发抑制效果最好,在400μg·m L-1时,完全抑制其游动孢子囊的萌发。此外,6-戊基-2H-吡喃酮还对尖镰孢分生孢子和立枯丝核菌菌核萌发有显著的抑制效果,其对尖镰孢分生孢子萌发抑制的EC50为151.81μg·m L-1;300μg·m L-1时,完全抑制立枯丝核菌菌核的萌发。【结论】从渐绿木霉筛选分离获得了6-戊基-2H-吡喃酮,其对卵菌中的辣椒疫霉和黄瓜疫霉子实体有强烈的抑制活性,对尖镰孢和立枯丝核菌菌核也有显著的抑制作用,显示该物质是一种广谱性的拮抗化合物,在作物疫病防治中具有潜在的应用价值。

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸-3-甲酯-5-戊酯对兔小肠缺血再灌注损伤所致休克的保护作用

探讨二氢吡啶类钙通道阻滞剂２，６－二甲基－４－（３－硝基苯基）－１，４－二氢－３，５－吡啶二羧酸－３－甲酯－５－戊酯（ＭＮ９２０２）对小肠缺血再灌注损伤所致休克的保护作用．家兔用无创伤动脉夹夹闭肠系膜上动脉６０ｍｉｎ后松夹，复制小肠缺血再灌注模型．在肠缺血４５ｍｉｎ后ｉｖＭＮ９２０２１μｇ·ｋｇ－１能部分提高血压水平，延缓左室内压和±ｄｐ／ｄｔｍａｘ的降低，减少肌酸激酶和乳酸脱氢酶的释放，使家兔存活时间明显延长（１４２±５０ｍｉｎｖｓ９２±４８ｍｉｎ，Ｐ＜０．０５），２ｈ存活率明显提高（７／１０ｖｓ２／１０，Ｐ＜０．０５）．结果表明ＭＮ９２０２能减轻小肠缺血再灌注引起的休克，改善心脏功能可能是药物的保护作用之一．

2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。

新型肽脱甲酰基酶(PDF)抑制剂的研究(Ⅰ)——含异(口恶)唑的丁二酰异羟肟酸衍生物的设计与合成

目的:发现新的肽脱甲酰基酶(PDF)抑制剂先导化合物。方法:在异(?)唑环杂原子作为电子对供体替代羰基氧原子与受体形成氢键的新思路指导下,设计并合成了一系列新型含异(口恶)唑的β-戊基-丁二酰异羟肟酸衍生物,其结构经核磁共振(NMR)、质谱(MS)等证明,并对部分该类化合物进行了体外抑菌实验。结果:体外抑菌实验表明,该类化合物具有一定的抗菌活性。结论:以异(口恶)唑环杂原子作为电子对供体替代肽分子中的羰基氧原子与受体形成氢键的设想是成立的,为进一步优化本类化合物结构,乃至对类肽新药的设计具有重要意义。

溴化N-正戊基吡啶的制备和溶解性分析

实验用溴代正戊烷与吡啶反应合成了溴化N-正戊基吡啶离子液体,并优化改进了合成过程。对溴化N-正戊基吡啶进行红外光谱的化学结构表征;选取不同的溶剂对溴化N-正戊基吡啶进行了紫外光谱分析,溶剂极性与酸碱性对溴化N-正戊基吡啶均有一定的影响。分析了溴化N-正戊基吡啶在常见溶剂中的溶解性,结果表明溴化N-正戊基吡啶在水、乙醇、乙腈、甲醇、乙酸、三氯甲烷等溶剂中有较好的溶解性;在乙酸乙酯、丙酮、乙醚、四氯化碳、环己烷溶剂中溶解性极小或不溶。

杭白菊的化学成分研究:正戊基果糖甙的结构测定

从杭白菊(Dendranthema morifolium(Ramat.)Tzvel.)的极性部分中分离出12个化合物。经波谱技术和化学方法证明其中之一为新成分,命名为正戊基-β-D-呋喃果糖甙。两个已知化合物咖啡酸丁酯和乙酯为5-lipoxygenase强拮抗剂。