氟双相体系中甲苯硝化反应的研究

以全氟己烯(PFH)为氟溶剂,混酸为硝化剂,在氟双相体系中对甲苯进行硝化。实验表明:在反应温度为50℃,n(甲苯)∶n(硝酸)=1∶1.05,m(全氟己烯)∶m(甲苯)=1∶1.8,反应时间为4h,甲苯的转化率达99.5%,产品硝基甲苯总质量分数为98.3%,邻对位异构体质量比为1.51,硫酸、氟溶剂很容易通过相分离而得到回收利用。

氟两相体系与甲苯硝化反应

研究了氟溶剂和有机溶剂组成的氟两相体系、等当量的甲苯和硝酸的硝化反应。考察了硝化体系、反应时间和温度、氟溶剂的用量对硝基甲苯收率和产物异构体比例(Rp-/o-)的影响。全氟己烯(PFH)和全氟壬烯(PFN)可以和乙醚、正庚烷、四氯化碳和甲苯等有机溶剂形成氟两相体系,其互溶温度与组成有关。甲苯在全氟己烯中硝化的较佳工艺条件:n甲苯:n硝酸:n硫酸:nPFH=1:1:0.2:2.0,50℃反应4 h收率93.8%,Rp-/o-为0.66。冷却反应物料氟溶剂自动分层,分离简便,可循环使用。