硫酸高铈分光光度法测定过氧化氢的优化研究

考察了不同pH和反应时间对硫酸高铈与过氧化氢反应后吸光度的影响,得出硫酸高铈分光光度法测定过氧化氢的最优条件:波长316 nm、硫酸高铈浓度0.002 mol·L^(-1)、pH=0.4、反应时间6 min。采用硫酸高铈分光光度法和常用的草酸钛钾分光光度法分别测定50.00 mg·L^(-1)的过氧化氢,前者的相对平均偏差、相对误差、标准偏差和相对标准偏差都明显低于后者。草酸钛钾分光光度法无法测定0~5.00 mg·L^(-1)的低浓度过氧化氢,而硫酸高铈分光光度法在该浓度范围的标准曲线R^(2)=0.9990,检出限为0.11 mg·L^(-1),加标回收率在98.67%~105.00%,相对标准偏差为0.55%,体现出较高的灵敏度、准确度和精密度。

铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应的动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０－４／ｓ，半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ。反应温度为９０℃，试验表明ｌｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为１．２５×１０－９ｇ／Ｌ，加入回收率在９７．０％～１０２％，应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼Ⅵ

基于稀盐酸介质中 ,一定量碘化钾存在下钼 催化H2 O2 氧化季胺 [4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷 ]显色的反应 ,拟定了测定痕量钼的新方法。催化反应的表观活化能Ea′=4 9.4 6kJ mol,方法的线性范围为 0～4 0 μg L ,检出限为 4 .84× 10 - 1 0 g mL ,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼 ,结果满意 ;并对反应的机理进行了深入探讨。

硫酸浓度对流动注射仪测定总氮的影响

用流动注射仪测定总氮水样,发现用不同的硫酸浓度保存总氮样品时,对其测定结果有一定的影响,并与过硫酸钾氧化-紫外分光光度法进行比对和分析。

铁(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑光度法测定消毒液中过氧乙酸

在H2SO4介质中,过氧乙酸对Fe（Ⅱ）-铁氰化钾显色反应有明显的阻抑作用。据此建立Fe（Ⅱ）-铁氰化钾阻抑光度法测定过氧乙酸的新方法。测得最大吸收波长为720nm,过氧乙酸浓度在6-50μmol/L范围内与吸光度递减呈良好的线性关系。方法的相对标准偏差为2.9%-4.2%;回收率为95.8%-96.7%。方法已用于测定消毒液中微量过氧乙酸。