高压电场处理杉木与脲醛/酚醛树脂的胶合界面性能及其机理

基于高压电场处理方法,研究了杉木和胶黏剂活化程度、脲醛/酚醛树脂反应行为、动态润湿行为以及木质复合材料的胶合性能等.结果表明,在高压电场作用下,杉木与胶黏剂活化程度、脲醛/酚醛树脂交联反应程度均显著提高,两种树脂的活化程度差异性主要由官能团类型、分子排布形式和极化程度不同引起.高压电场作用下,脲醛和酚醛树脂在杉木表面的吸收率分别降低了25.33%和24.21%,其复合材料的胶合界面强度分别提高了70%和28%.这主要是由于杉木和胶黏剂分子的活化、极化程度提高,增加了胶黏剂与杉木之间化学反应位点,使胶黏剂在杉木表面的扩散和渗透行为随之改变,进而提高了交联程度.

二次喷雾造粒法制备石榴结构硅碳负极材料

为进一步优化多孔类核壳结构硅碳负极材料的制备方法,通过“两步喷雾造粒、一步碳化成型”法制备出了具有石榴结构状的锂离子电池硅碳负极材料。采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microsope,SEM)和热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)等方法对材料的物理性质进行了表征。为提升复合材料的导电性与结构稳定性,提升其充放电性能,将碳纳米管(canbon nano tube,CNT)导电剂与鳞片石墨与复合材料进行了复合,得到了Si@Pore-C/CNT/G@C复合材料。该材料在0.1 C的电流密度下,在50次充放电循环后具有高达95.6%的容量保持率,并且在经过97次较长循环后仍具有82.8%的容量保持率。所提出的制备方式简单高效,具有量产的潜力,无需使用酸碱刻蚀或其他牺牲模板,是一种绿色、高效的制备方案。

三醛树脂阻燃研究进展

综述了三醛树脂(酚醛树脂,脲醛树脂,三聚氰胺树脂)阻燃剂的研究进展。其中酚醛树脂阻燃重点介绍了金属氧化物阻燃、石墨烯阻燃、硼酸锌阻燃和二乙基次磷酸铝阻燃;在脲醛树脂阻燃中主要论述了聚磷酸铵阻燃和三聚氰胺阻燃;三聚氰胺树脂阻燃着重介绍了氢氧化铝阻燃和聚磷酸铵阻燃。首先分类介绍了各种阻燃剂对树脂材料阻燃和抑烟的影响,然后对三种醛基热固性树脂未来的阻燃发展趋势进行了展望。

尿素用量对苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂的影响

该文以13C-核磁共振分析和热机械性能分析为手段,研究了一定范围内尿素用量变化对苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构和性能的影响,并通过压制胶合板,进一步评估了该影响。13C-核磁共振结构分析结果显示:改变尿素用量对PUF共缩聚树脂的结构构成无显著影响。热机械性能分析结果表明:在相同甲醛/苯酚摩尔比条件下,适量增加尿素用量对PUF树脂凝胶化或固化反应的影响并不显著;而相同甲醛/(苯酚+尿素)摩尔比条件下,随着尿素用量的增加,树脂凝胶化或固化反应呈逐渐提前的趋势,但速度呈下降趋势。胶合性能研究结果表明:尿素用量不超过苯酚质量25%左右时,PUF树脂性能优于酚醛(PF)树脂,增加尿素用量对PUF树脂胶合性能没有显著影响;超出该范围后,PUF树脂性能随尿素用量的增加而逐渐下降。

苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂研制Ⅰ.合成与分析

以苯酚、尿素和甲醛为起点合成了一种苯酚—尿素—甲醛共缩聚 ,并对树脂性能和结构进行了全面分析评估。结果表明所合成的共缩聚树脂贮存稳定 ,固化速度快 ;差热分析和热重分析表明苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂的热行为与酚醛树脂十分相似而与脲醛树脂显著不同 ;13 CNMR结构分析中分别观测到源于共缩聚结构单元o -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 1 .5)和 p -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 4.8)的吸收 ;使用PUF共缩聚树脂压制的竹木复合中密度纤维板和竹大片刨花板 ,其板材的物理力学性能明显高于脲醛树脂而与常规酚醛树脂相近。

苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成比较

用13CNMR定量分析跟踪研究了两种不同合成路线中苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂(PUF)结构形成过程,比较了3种PUF树脂的结构构成。研究发现树脂制备过程中的酸性环境导致脲醛树脂初聚物含量增加以及尿素与苯酚之间的共缩聚增加;合成反应初期的介质环境对羟甲基酚的形成有着决定性的影响;合成过程中酸性环境所处阶段不同,最终树脂结构出现差异。

苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构与胶接性能关系研究

在树脂反应初期和后期分别添加尿素合成了苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂。通过PUF树脂的胶合板制备实验,研究了反应后期尿素的添加量及热压温度对胶合板胶合强度的影响;使用13C液体核磁分析(13C-NMR)对不同尿素添加量的PUF树脂的微观结构进行表征,探讨了树脂结构与胶合板胶合强度之间的关系。结果表明:在PUF树脂的合成后期加入的尿素参与了树脂的共缩聚反应;当尿素添加量为89.4%、热压温度为150℃时,PUF树脂胶接胶合板符合Ⅰ类胶合板标准要求;PUF树脂中低分子的取代脲以及羟甲基脲共同影响着PUF树脂固化后的物理性能。

PMUF树脂胶黏剂的制备与性能

以尿素和三聚氰胺作为酚醛树脂改性单体制备苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛(PMUF)树脂胶黏剂,研究甲醛、苯酚、尿素、三聚氰胺及氢氧化钠用量对PMUF树脂胶黏剂性能的影响,并采用DSC和13C-NMR对其进行表征。结果表明:PMUF树脂游离甲醛含量低,能满足耐水、耐候性能要求较高的人造板产品的生产。当甲醛、苯酚、尿素、三聚氰胺、NaOH的摩尔比为3.1∶1∶0.7∶0.3∶0.5时胶黏剂性能最佳,其最佳固化温度为135.5℃。

碱性环境下苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成研究

为了了解碱性环境中苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构形成规律,为PUF树脂结构控制提供依据,使用13C NMR表征,采用分次加入苯酚、甲醛和尿素的技术路线,定量分析了PUF树脂合成过程中各种官能团的变化和聚合物分子链的构成。结果表明,碱性环境中各种加料方式合成的PUF树脂初聚物具有十分相近的化学结构,PUF树脂也具有十分相近的化学结构,但结构组分存在差异,在原料物质的量之比一定的条件下,最终反应进程基本接近。甲醛分次加入,减少了醚类的生成,有利于简化反应进程。初聚物的热机械性能分析表明不同加料方式对酚醛树脂固化性能无显著影响。

单宁胶用PUF树脂的制备工艺与结构和交联性能关系的研究

提出了一种单宁胶用ＰＵＦ树脂的制备方法。用￣１３ＣＮＭＲ研究了制备条件对ＰＵＦ树脂组分、结构和交联性能的影响。压板试验表明ＰＵＦ树脂配制单宁胶时，只有折合甲醛值大于１０％（以栲胶固体计），压制的胶合板才能符合室外级板的强度要求。用ＤＳＣ研究了固化温度对该单宁胶固化程度的影响。

酚脲醛发泡树脂的合成及性能表征

以Ba(OH)2.8H2O为催化剂,采用分批法加入甲醛和脲素,合成高邻位酚脲醛(UPF)预聚体并将其发泡。采用红外谱图(IR)和扫描电镜(SEM)等手段对UPF树脂进行表征与分析,研究其表观密度、热导性和抗冲击性。结果表明:在相同条件下,增加脲素质量,UPF树脂的韧性、隔热性明显提高。当m(脲素)∶m(苯酚)=0.09时,UPF发泡树脂的抗冲击性、抗压性和隔热性分别较m(脲素)∶m(苯酚)=0.03时提高了28.96%,58.15%和38.87%,羟甲基指数下降20.69%。

尿素改性酚醛树脂胶粘剂的研究

利用尿素与苯酚和甲醛三元共缩聚的方法来提高酚醛树脂的固化速度。通过PF与PUF树脂的DSC分析表明,PUF在缩聚时放热峰的起始温度低于PF。PUF树脂在低于PF树脂25℃的固化温度下就能固化完全。在相同的固化温度下,PUF树脂的固化速度要快于PF。用PF和PUF制得的刨花板物理力学性能均达到德国建筑用刨花板标准DIN 68763 V100的要求,PUF刨花板的热压时间可以比普通酚醛胶刨花板缩短35％。当尿素替代苯酚量为25％-30％时,合成胶粘剂的成本可降低15％-20％。

PF和PUF树脂分子结构对比研究

为了判断苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂中原料共缩聚反应是否发生,并确认共缩聚分子形成特点,借助13C核磁共振(13C NMR)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)两种主要分析仪器,对比研究了苯酚-甲醛(PF)树脂和PUF树脂的结构特点,结果证实了PUF树脂中苯酚、尿素和甲醛3种原料之间共缩聚反应的存在,认为PUF树脂结构以PF树脂为主体,且共缩聚结构主要形成于合成反应初期。

酚脲醛树脂改性褐煤降滤失剂的合成与评价

实验以褐煤为原料,通过与尿素、甲醛和苯酚反应制得酚脲醛树脂,经磺化剂磺化制得抗温、抗盐性能较好的钻井泥浆降滤失剂。对该降滤失剂的流变参数、老化性能和抗盐性能等方面进行了测试。结果表明,该降滤失剂的室温降黏率>70%,室温中压滤失量<10mL,老化后高温高压滤失量<15mL,在质量分数4%的盐水浆中,180℃老化后,4%盐水基浆中压降滤失量<10mL,高温高压降滤失量<20mL,其性能符合Q/SH 1020 1881—2008标准。

尿素对木质素酚醛树脂胶粘剂性能的影响

考察了尿素对木质素酚醛树脂（LPF）胶粘剂性能的影响，结果表明，在LPF胶粘剂中加入质量分数2％～3％（以总溶液质量为基准，下同）尿素后，胶粘性能明显提高，胶粘强度由2．02MPa提高到2．21MPa，游离甲醛质量分数由0．16％降至0．05％，黏度由858mPa·s降低至306mPa·s。红外光谱分析表明，尿素与LPF胶粘剂中的游离甲醛反应生成了脲醛树脂，在固化过程中脲醛树脂的羟基与LPF胶粘剂的羟基发生缩合反应，提高了LPF胶粘剂的胶粘强度。

金属氧化物催化下制备快速固化苯酚-尿素-甲醛树脂的性能

采用4种二价金属氧化物作为催化剂,探讨催化剂类别、加入阶段、加入量、甲醛添加量、氢氧化钠添加量等5个因素,对合成苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂性能的影响。结果表明:5个因素对PUF树脂凝胶时间、试件的胶合强度均有影响;与对照PUF树脂相比,采用优化工艺合成PUF树脂的热压时间和凝胶时间均明显缩短。

落叶松树皮粉、尿素改性酚醛树脂的制备与性能

以落叶松树皮粉为生物质原料,采用碱性、酸性酚化改性或直接共聚方式替代石化原料苯酚,并通过低成本原料尿素的高配比使用,在碱性条件下与甲醛发生逐步共聚,制备了经济环保型落叶松树皮粉、尿素改性酚醛树脂(PBUF)胶黏剂。通过化学分析方法研究了落叶松树皮粉原料成分,发现木质素为其主要有效成分。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和激光粒度仪分别研究了落叶松树皮粉在碱性、酸性酚化改性前后分子结构和颗粒形态的变化。结果表明,在树皮粉对苯酚替代率为30%条件下,碱性酚化改性效果更好,并通过FT-IR、热失重分析(TGA)得以印证,其树脂胶合强度达到Ⅰ类板要求。直接共聚方式具有操作简便、生产效率高、树皮粉、尿素对苯酚替代率高、树脂耐水性好的优点,所制备的树脂可替代三聚氰胺改性脲醛树脂。

尿素增韧改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫

在合成阶段用不同量的尿素增韧改性甲阶酚醛树脂,并将改性后的树脂制备成泡沫,测试改性泡沫的性能。结果显示:随着尿素用量的增加,泡沫的吸水率、韧性、阻燃性上升,压缩强度下降,热稳定性有所改善;合成过程中的最佳尿素用量为3%。

利用苯酚-次氯酸盐反应测定铵离子方法的探讨

对利用Ｂｅｒｔｈｅｌｏｔ反应测定铵离子浓度进行了细致的研究。对苯酚、ＮａＯＨ和ＮａＯＣｌ等影响因素进行了探讨，通过正交实验确定了主次因素，运用响应面分析方法对试剂的配比进行了优化，并在尿素氮的测定中取得了满意的结果。

苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂制取竹胶板模板热压工艺试验

利用自行研制的苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂(PUF)以热压压力、时间、温度3个因素3水平的正交实验设计进行竹胶板模板热压工艺试验,结果表明,PUF压制的竹胶板模板物理力学性能优良,超过JG/T156-2004《竹胶合板模板》质量要求,与目前生产上使用的PF胶压制的竹胶板模板性能相当,但用胶成本可节省13.5%;PUF压制竹胶板模板的较优工艺参数为热压压力2.5 MPa、热压时间1.2 min/mm、热压温度150℃。