苯基-硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用

以硅胶为基质 ,γ 氨丙基三乙氧基硅烷 (APTS)为连接臂 ,用 4种方法合成了苯基反相液相色谱介质。探讨了APTS 硅胶的合成条件 ,比较了这 4种介质用于紫杉醇纯化的分离效果 ,其中气相法合成的介质可使紫杉醇的纯度达到 77 4% ,回收率在 90 %以上。

低聚半乳糖混合物的分离与检测

研究了利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对糖类物质柱前衍生化的方法,优化了反应时间、衍生试剂PMP用量等衍生化条件,最终确立了衍生化的最佳条件为:底物与衍生化试剂加入体积比为1∶3,反应时间120min,反应后样品稀释5倍。采用硅胶柱层析并结合薄层层析,最佳的分离条件为:硅胶柱的柱高为25cm(干硅胶的质量约为24.13g),80mL的洗脱液,加样量为1mL标准液,流速11～12d/min。三糖分离时间约为4.5h,四糖分离时间约为7h,五糖分离时间约为10h。

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。