有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的1H、13C和31P谱.研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对1H、13C和31P谱的影响.发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂.结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法.

MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110～125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.

借2-(2-咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物和液相色谱分离铬、钼、钒和钴

研究了离子对反相高效液相色谱分离铬(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅳ)和钻(Ⅱ)之2-(2一咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物的柱前衍生条件,检测彼长的选择,流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响,并讨论了15种外来离子的干扰情况.本方法巳用于合辣金钢和钒喳的分析.检测限为0.4ng铬、1.2ng钼和0.lng钒.

全氟辛烷磺酸钾(PFOS)和纳米氧化锌(Nano-ZnO)单独与联合暴露对斑马鱼胚胎的氧化损伤和细胞凋亡的影响

探讨全氟辛烷磺酸钾(PFOS)和纳米氧化锌(Nano-Zn O)复合暴露对斑马鱼机体氧化损伤和细胞凋亡的影响。将斑马鱼胚胎暴露于PFOS(0、0.4、0.8和1.6 mg·L-1)、Nano-Zn O(0、12.5、25和50 mg·L-1)、PFOS+Nano-Zn O(0、0.4+12.5、0.8+25和1.6+50 mg·L-1)溶液中6天后,检测相关的酶活性变化(超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(Gpx)、脂质过氧化物(MDA)、半胱氨酸蛋白酶(Caspase-3和Caspase-9)和与细胞凋亡相关基因(Bax,p53和Bcl-2)表达情况。结果表明:PFOS和Nano-Zn O单独与复合暴露均可造成斑马鱼胚胎的氧化损伤和细胞凋亡,但复合暴露组的氧化损伤和细胞凋亡程度明显大于单独暴露组。在PFOS和Nano-Zn O单独和复合暴露组中,随着处理浓度的升高,SOD、Gpx、Caspase-3和Caspase-9酶的活性显著升高。而CAT酶活性随着处理浓度的升高抑制作用显著。PFOS与Nano-Zn O复合暴露组与单独暴露组相比,Bax和p53表达显著上调,而Bcl-2表达显著下调。因此,在实验浓度范围内,等毒性配比1:1条件下,推测NanoZn O可以增强PFOS对斑马鱼胚胎的氧化损伤和细胞凋亡毒性。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成中碳链脂肪酰乳酸钠

采用活性炭负载对甲苯磺酸催化樟树籽油中碳链脂肪酸与乳酸钠酯化合成中碳链脂肪酰乳酸钠,研究了反应物摩尔比(乳酸钠与中碳链脂肪酸摩尔比)、反应温度、反应时间、催化剂用量及重复使用次数对中碳链脂肪酰乳酸钠产率的影响。结果表明,合成中碳链脂肪酰乳酸钠的适宜工艺条件为:乳酸钠与中碳链脂肪酸摩尔比2.0∶1,催化剂用量4%,反应时间60 min,反应温度180℃。此条件下中碳链脂肪酰乳酸钠产率可达95.6%,活性炭负载对甲苯磺酸循环重复使用5次,催化效果未见明显下降。乳化性能测试结果表明,中碳链脂肪酰乳酸钠乳化性能优良。

全氟辛烷磺酸盐暴露对斑马鱼胚胎发育毒性与氧化应激的影响

探讨了全氟辛烷磺酸盐(PFOS)对斑马鱼胚胎的发育毒性与氧化应激的影响。将斑马鱼胚胎暴露于系列浓度(0.1mg/L,0.5mg/L,1mg/L,5mg/L,10mg/L)的PFOS中,分别在胚胎受精后数小时(24hpf,48hpf,72hpf,96hpf,120hpf)内统计急性发育毒性指标,包括存活率、畸形率、心率以及孵化率。同时在暴露结束的120hpf,检测相关的抗氧化酶活性变化,主要包括超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(Gpx)以及脂质过氧化物(MDA)。结果显示,PFOS能够导致胚胎/幼鱼存活率降低,畸形率增加,心率加快以及孵化延迟;同时,胚胎SOD活性以及MDA水平增加,CAT与Gpx活性降低,表明PFOS能够诱发斑马鱼胚胎急性发育中毒,影响其抗氧化系统,导致胚胎产生氧化应激。

离子对反相色谱法研究（E）－4，4′－二氨基二苯乙烯－2，2′－二磺酸及其杂质组分

建立了离子对反相ＨＰＬＣ分离测定（Ｅ）－４，４′－二氨基二苯乙烯－２，２′二磺酸［（Ｅ）ＤＡＳ］及其中间产物和杂质组分的方法。解决了测定的稳定性问题，且各组分线性范围宽，检测限低。已用于工业样品的测定，结果令人满意。

P_(538)-Bi(Ⅲ)-NH_4SCN萃取体系的研究

研究了在硫氢酸铵存在下用 P_(538)环己烷溶液对 B_i(Ⅲ)的萃取行为.由实验数据计算了 B_i(Ⅲ)与 SCN-之间络合平衡的各级稳定常数.测定了 P_(538)—B_i(Ⅲ)—NH_4SCN 萃取体系的吸收光谱.讨论了萃取机理,并认为是离子交换机理.

乙二胺四甲撑基膦酸的合成及其对次氯酸钠溶液的稳定性的研究

以乙二胺、三氯化磷、甲醛为原料,在乙二醇作用下,合成了乙二胺四甲撑基膦酸(EDTMP),研究了EDTMP对次氯酸钠溶液的有效稳定作用,结果表明,以乙二醇作介质合成EDTMP具有产率高、纯度高的优点,对次氯酸钠溶液的稳定效果优于其它稳定剂。