表面增强拉曼光谱内标法测定亚胺硫磷农残含量

采用柠檬酸钠还原法制备了具有表面增强拉曼散射（SERS）活性的纳米银溶胶，进而利用亚胺硫磷（Phosmet）吸附于纳米银胶表面使其产生SERS光谱，并对Phosmet的含量进行了测定。选择硫氰化钾（KSCN）为内标物，通过不同浓度亚胺硫磷的拉曼特征峰（S—P伸缩振动503cm^-1）与内标物SCN-的特征峰（2120cm^-1）峰高的相对强度比，建立线性回归方程。结果表明：Phosmet的线性范围为5．0×10^-71．2×10^-5mol·L^-1，相关系数为0．9978；按7次空白实验所对应响应值，。的3倍标准偏差，计算得检出限为2．82×10^-7mol·L^-1；回收率为88．7％～110．2％，相对标准偏差（RSD）不大于8．0％。方法测定简单、操作方便、内标物干扰小，可应用于其他农残的分析测定。

酶联免疫法检测6种中草药中亚胺硫磷的残留

建立中草药中亚胺硫磷残留量的直接竞争ELISA检测方法。6种中草药(金银花、枸杞、大青叶、人参、板蓝根、元胡)中添加亚胺硫磷标准品,样品经过简单的前处理后,应用已建立的ELISA进行检测,回收率在58%～121%之间。方法检测限为0.005 mg/kg,其中枸杞和人参中检测限为0.25 mg/kg,其它4种中草药中检测限为1 mg/kg。与仪器方法比较的相关系数R2=0.990 4。

亚胺硫磷表面增强拉曼光谱定量解析模型研究

拉曼光谱分析方法结合表面增强技术用于亚胺硫磷农药的检测。连续小波变换(continuous wavelet transforms,CWT)和连续投影算法(successive projections algorithm,SPA)分别用于拉曼光谱的预处理和特征拉曼位移的选择,多元线性回归(multi-linear regression,MLR)用于特征拉曼吸收的回归分析。结果表明,芯片增强可以实现低浓度农药溶液拉曼响应的增强;CWT可以提高拉曼光谱的分辨率和平滑度,消除光谱的平移误差;基于SPA方法的特征位移选择方法,既可以提高模型的分析精度,又可以简化MLR模型的回归变量;与特征增强波段的MLR模型比较,CWT-SPA-MLR模型可将验证集的预测相关系数(correlation coefficient,r)和预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)由0.823和1.640改善为0.903和1.122。CWT-SPA-MLR可用于拉曼光谱定量解析模型的建立,该方法简单易用具有良好的重复性。

尼氏钝绥螨抗有机磷赣州种群的遗传分析

尼氏钝绥螨 Amblyseius nicholsi 抗有机磷赣州种群,经正反交及回交试验分析说明该种群对亚胺硫磷的抗性由半显性的多基因控制,在果园间隔一年多时间采集的尼氏钝绥螨对亚胺硫磷的抗性基本稳定,说明多基因抗性同样可在田间保持较稳定的种群。

食品中亚胺硫磷残留分析研究

中国是农业大国,同时也是农药的使用大国。亚胺硫磷作为一种中等毒性的有机磷农药,其工艺简单,残效期长,具有很大的使用潜力,近些年来被广泛使用与关注。对于亚胺硫磷农药残留检测的报道目前很少,本文综述了对农产品中亚胺硫磷农药残留主要的研究方法,为其最有效的检测奠定了理论和实验基础。

表面等离子共振传感器检测3种果汁中亚胺硫磷残留

基于亚胺硫磷多克隆抗体,建立苹果汁、桃汁、橙汁中亚胺硫磷残留的表面等离子共振（surface plasmon resonance,SPR）传感器检测方法。采用磷酸盐缓冲液直接稀释样品10倍后,基本消除基质影响,加标回收率为84.88%～104.69%,变异系数低于6.70%,样品的最低检出限为0.1μg/L,与高效液相色谱检测结果相关系数为0.992,所建立的SPR检测方法达到了快速准确检测的要求。SPR反应芯片对亚胺硫磷的检测时间为30 min,且在3 d内可反复检测30次,可有效降低检测成本。通过与同源抗体建立的酶联免疫方法比较发现：SPR方法在检测限、精确度、灵敏度等方面有着一定优势,但对于单残留样品的检测,在时间上不具有明显优势,更适合于高通量、多残留的检测。

便携式拉曼光谱仪用于亚胺硫磷的快速检测

用激发波长为785nm的便携式拉曼光谱仪采集农药亚胺硫磷的表面增强（SERS）拉曼光谱,为农药残留的检测提供参考。以银胶为SERS基底,使用便携式拉曼光谱仪进行测试。拉曼光谱表明银纳米粒子和亚胺硫磷发生吸附作用,亚胺硫磷的四个较强振动峰有2~5cm-1的频移和强度变化明显。对采集到的原始光谱进行卷积平滑、一阶微分、二阶微分、基线校正等预处理,结合偏最小二乘法（PLS）建立亚胺硫磷的定量分析模型。亚胺硫磷光谱数据经卷积平滑与基线校正结合预处理后建立的PLS模型分析效果最佳,PLS模型预测的相关系数RP为0.970,预测均方根误差RMSEP为11.881%;通过便携式拉曼光谱仪对亚胺硫磷溶液的定量分析,为农药残留检测提供一种快速、简单的手段。

40%杀扑磷防治茶蛇眼蚧药效试验

１９９６年对蛇眼蚧发生较重的茶园，在其孵化期用４０％杀扑磷乳油和２５％亚胺硫磷乳油进行防治试验。结果表明，４０％杀扑磷乳油１０００～２０００倍液、２５％亚胺硫磷乳油４００倍液对蛇眼蚧均有良好防效，尤以４０％杀扑磷防效显著，持效期可达２２天。

茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵的气相色谱-离子阱二级质谱测定

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限0.01～0.02 mg/kg,三种农药添加回收率92.0%～105.0%,RSD 3.0%～9.3%。该方法操作简单,灵敏度高,可作为同时测定茶叶中三种农药残留量的方法。

有机磷农药氯亚磷 亚胺硫磷半抗原的合成与人工抗原制备

对氯亚磷结构进行修饰,连接一个六碳的间隔臂,制得亚胺硫磷、氯亚磷的半抗原,确定最佳反应条件。利用薄层层析和质谱法,对反应进行实时监控,确定最佳反应时间为16d。通过EDC法成功制备亚胺硫磷和氯亚磷人工抗原。

金纳米颗粒修饰的粉末状多孔材料用于固相萃取及原位超灵敏度表面增强拉曼光谱检测

本文合成了一种基于金纳米颗粒修饰的粉末状聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二甲基丙烯酸乙二酯(GMA-EDMA)材料的表面增强拉曼光谱基底。将此基底作为固相萃取剂用于富集和原位的SERS检测。利用此方法对亚胺硫磷进行检测,可以得到5"g/L的样品分子信号。进一步对橙子表面亚胺硫磷进行检测,结果表明此方法对于农药残留的检测有着好的应用前景。