磷钨酸光催化降解染料废水研究

以253.7nm紫外灯和太阳光为光源,研究了磷钨酸对几种模拟染料废水的光催化脱色性能。实验结果表明,溶液初始pH值及调节溶液pH值所用酸的类型对磷钨酸光催化活性有影响;催化剂投加量及溶液初始浓度是影响溶液脱色率的重要因素。当溶液中磷钨酸的浓度为0.03g/L,初始pH值为2,初始浓度为10mg/L的甲基橙、甲基红、酸性大红及墨水蓝溶液,阳光辐照3h,除墨水蓝外,其它各溶液脱色率均可达到90％以上。

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂，在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快，收率高。

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。

无机离子对磷钨酸光催化活性艳橙脱色降解的影响

报道了10种无机离子(NO3-,SO42-,CO32-,PO43-,Cl-,Mg2+,Ca2+,Cu2+,Mn2+和Al3+)对磷钨酸光催化活性艳橙(KGN)溶液反应的影响.研究表明,NO3-,SO42-,CO32-和PO43-对光催化KGN溶液降解有一定的促进作用,但随着NO3-浓度的增大,该促进作用不再增大;SO24-和CO23-在不同浓度下对光催化反应有较强的促进作用,但随着SO42-和CO32-浓度的增长,其促进作用呈降低趋势;当PO34-浓度高于0.15mmol.l-1时,随着PO34-浓度的增大,光催化反应发生抑制,并且随着浓度的增长,抑制作用有增强的趋势;Cl-对光催化脱色反应存在较强的抑制作用,除在0.075mmol.l-1的浓度时,Cl-对反应无明显影响外,其它浓度下都使光催化反应发生抑制,并且随着Cl-浓度的增加,抑制作用明显增强.Mg2+和Ca2+在不同浓度下对磷钨酸光催化KGN反应略微有促进作用;Cu2+对活性艳橙光催化脱色反应影响不显著;而Mn2+和Al3+离子对光催化反应效率存在一定抑制作用.

对羟基苯甲酸丁酯合成方法的改进

以磷钨酸为催化剂，用丁醇作共沸脱水剂，由对羟基苯甲酸和正了醇合成对羟基苯甲酸丁酯。讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（3．5h），酯收率高（大于92．7％），产品质量好，无需后处理。

氯霉素在p-PTA／CS-AB／GCE修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚磷钨酸／壳聚糖-乙炔黑修饰电极（p-PTA／CS—AB／GCE），采用循环伏安法（CV）研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，在pH6．0的PBS溶液中，氯霉素（CAP）在该修饰电极上出现1个还原峰，在40—400mV／s扫速范围内，CAP的还原峰电流与扫速呈线性关系，说明CAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的不可逆过程。用差分脉冲伏安法（DPV）对不同浓度的CAP进行检测，在5．0×10^-71．0×10^-4mol／L浓度范围内，还原峰电流与浓度呈线性关系，检出限（S／N=3）为5．13×10^-8mol／L。用该方法对氯霉素片进行检测，相对标准偏差（RSD）为1．4％，回收率为97．7％～105．1％。

磷钨酸催化合成丙烯酸丁酯

用磷钨酸为催化剂 ,由丙烯酸和丁醇直接酯化合成了丙烯酸丁酯。研究了醇 /酸比、酯化时间、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响 ;选择了最佳反应条件 ,重复反应酯化率达到 95 %以上。

磷钨酸催化环己烯合成己二酸的研究

工业上以环己醇和环己酮的混合物或环己醇为原料,以硝酸氧化制己二酸,该法释放出的大量的氧化亚氮(N2O)能生成酸雨和破坏臭氧层。本研究旨在提供一种高选择性、高产率、环境友好的催化合成己二酸的方法。我们采用相对价廉易得的n-C16H33(CH3)3N·Br作相转移催化剂,原位合成12-磷钨酸作催化剂,1,2-二氯乙烷作有机溶剂,用浓度为30%的过氧化氢氧化环己烯,催化合成己二酸,收率最高达95.4%,选择性100%(GC7890F检测)。同时考察了反应时间、双氧水用量、酸度、溶剂1,2-二氯乙烷用量以及环己烯/相转移剂等因素对反应的影响。

精馏分水一锅法合成富马酸二甲酯

以顺酐为原料 ,磷钨酸为酯化催化剂 ,一种含溴的氧化剂为异构化催化剂 ,通过精馏分水 ,一锅法合成富马酸二甲酯。考察了酯化时间、酯化催化剂用量、酐醇摩尔比、异构化催化剂用量、异构化温度、异构化时间等因素对反应产率的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即顺n(酐 )∶n(甲醇 ) =1∶8,磷钨酸的用量为顺酐用量的 6% ,酯化回流 4h ,蒸出过量甲醇 ,然后加入顺酐用量 1 .6%的异构化催化剂 ,在 95～ 1 0 5℃温度下反应 3 0min ,产率超过 77%。精馏分水法较好地解决了甲酯化反应去水的问题 ;所采用的酯化催化剂和异构化催化剂对设备腐蚀较小 ,产品后处理简单 ,无三废。

磷钨酸催化合成己酸乙酯的研究

以磷钨酸作催化剂 ,由己酸和乙醇合成工业香料———己酸乙酯。研究了催化剂用量 ,反应时间 ,酸醇比 ,带水剂用量等对酯化反应的影响。选择了最佳条件 ,酯化率可达 95 %以上 ,并对催化剂重复使用进行了实验。效果良好。

磷钨杂多酸催化合成己酸乙酯

研究了磷钨杂多酸的制备及其催化合成己酸乙酯的情况.结果表明:磷钨杂多酸是合成己酸乙酯的良好催化剂,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.5 g/0.1 mol己酸,甲苯为8 mL,反应时间为150 min时,酯化率可达97.2%.

磷钨酸催化合成富马酸二甲酯的研究

报道了以磷钨酸作催化剂合成富马酸二甲酯的方法，找出了合成富马酸二甲酯的最佳工艺条件．本工艺的特点是反应时间短（４ｈ）、酯收率高（～９０％）、催化剂经简单再生回收后可以多次重复使用、无腐蚀设备及“三废”处理等问题存在．

尿酸检测方法及进展

尿酸的检测在涉及临床诊断研究方面具有重要意义,尿酸常用的检测方法有酶法、尿酸传感器检测法、伏安法、高效液相色谱法和钨钼磷酸法等。但目前还没有人对尿酸的检测方法有系统的总结,本文在此基础上系统地综述了尿酸常用的检测方法及进展。

基于ISFET的阿托品传感器的研究

报道了一种测定阿托品的新方法。将离子敏感场效应晶体管与药物敏感膜相结合,以磷钨酸为电活性物质,不必转型,制成聚氯乙烯膜传感器。对阿托品有良好的响应。传感器对阿托品的线性响应范围是2.0×10-2-8.0×10-6mol·L-1,响应灵敏度为58.0mV／pc(mol·L-1),检出限为2.0×10-6mol·L-1,适宜的pH范围为3.0-8.5。利用该传感器分析阿托品针剂含量,结果和药典方法一致。

十二钨磷酸催化乙醇和乙酸酯化反应的研究

杂多酸作为酸性催化剂广泛应用在有机合成反应中。本文模拟工业过程，考察了１２一钨磷酸（Ｈ＿３ＰＷ＿１２Ｏ＿４０ｘＨ＿２Ｏ）在乙醇和乙酸酯化反应中的均相催化性能。结果表明，该催化剂具有催化活性高、稳定性好和不腐蚀设备等优点。

磷钨酸三乙醇胺盐催化二甘醇合成1,4-二氧六环及应用

研究了难溶杂多酸盐磷钨酸三乙醇胺催化二甘醇合成1,4-二氧六环,寻找能替代硫酸的新型高效催化剂,并对不同催化剂、催化剂重复使用次数、催化剂用量和反应时间等因数对反应结果的影响作了较详细探讨。

磷钨杂多酸催化合成氯乙酸异丙酯

以磷钨杂多酸为催化剂 ,催化合成氯乙酸异丙酯 ,并研究酯化优化条件 .实验结果表明 ,磷钨杂多酸的催化活性高 ,合成反应条件温和 ,方法简便 ,酯收率较高 .

杂多酸盐Na_3H_8[La(PW_(11)O_(39))_2]·19H_2O的合成与晶体结构

合成了二维层状单缺位Keggin结构阴离子稀土衍生物Na3H8[La(PW11O39)2].19H2O,并用IR和X射线单晶衍射等手段对其进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P2/n空间群,a=1.343 43(8)nm,b=1.259 35(7)nm,c=3.541 8(2)nm,β=99.151 0(10)°,V=5.915 9(6)nm3,Z=2,R1=0.042 9,wR2=0.119 4.化合物阴离子[La(PWO)]11-通过NaO桥联形成一维链,再通过NaO桥联形成二维层状结构.

负载型磷钨酸催化苯气相硝化

研究了负载型磷钨酸对苯气相硝化反应的催化活性 ,探讨了载体、反应温度、杂多酸负载量、苯 硝酸摩尔比对硝化率的影响。试验表明 ,H3PW1 2 O40 SiO2 催化剂对苯气相硝化反应具有很好的催化活性 ,在苯 硝酸摩尔比为 2、反应温度 15 5～ 16 0℃时 ,硝基苯产率可达 90 6 %

脱铝改性NaY分子筛载体对磷钨酸封装过程的影响

分别采用水热法和SiCl4气相法对NaY分子筛进行脱铝改性,作为载体应用于磷钨酸(PW)的原位封装过程。采用XRD、N2物理吸附、ICP-AES和SEM等手段对脱铝改性后NaY分子筛载体结构进行了表征。结果表明,两种脱铝方法在使NaY分子筛硅铝比接近5.5的情况下,水热法比SiCl4气相法脱铝样品的结晶度高、比表面积和孔容更大、微孔所占的比例更高,相同条件下用于磷钨酸的原位封装过程,能获得0.0569g PW/g载体的封装量,显著高于SiCl4气相法处理的样品。