铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30 mL无水乙醇、25 mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。

磷铋钼蓝分光光度法测定含钛冶金物料中磷

实验采用氢氟酸分离含钛冶金物料中硅,硼酸碳酸钠混合熔剂熔融的方法分解试样,解决了磷元素测定由于基体多样导致的酸溶消解难,碱熔过滤沉淀速度慢的问题,同时避免了磷元素被沉淀物吸附的损失问题,分离硅使得硫酸浸出速度快且有效地防止了钛的水解,选择高锰酸钾为氧化剂保证氧化完全。优化实验条件后,磷的检测的范围在0.005%~0.5%,方法的相对标准偏差小于8%,回收率在90%~110%之间,结果令人满意。

磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。

光度法快速测定硼铁中硅和磷及其理论探讨

试样以碱性混合熔剂熔融,热水酸化浸取定容后,移取部分试液分别用钼蓝光度法测定硅,以磷铋钼蓝光度法测定磷,分析结果均取得了令人满意的结果。并对分析方法的理论进行了探讨。

光度法快速测定硼铁中硅和磷及其理论探讨

试样以碱性混合熔剂熔融,热水酸化浸取定容后,移取部分试液分别用钼蓝光度法测定硅,以磷铋钼蓝光度法测定磷,分析结果均取得了令人满意的结果,并对分析方法的理论进行了探讨。