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Validation of Metformin Hydrochloride in Human Plasma by HPLC-Photo Diode Array (PDA) for Application of Bioequivalence Study
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作者 Yahdiana Harahap Krisnasari Dianpratami Mahi Wulandari Rina Rahmawati 《Journal of Life Sciences》 2012年第1期20-27,共8页
关键词 光电二极管阵列检测器 盐酸二甲双胍 高效液相色谱法 生物等效性 人血浆 验证 十二烷基硫酸钠 pda
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H_α/ D_α Measurements Based on Photo Diode Array in the HT-7 Tokamak 被引量:1
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作者 刘建坤 吴振伟 +2 位作者 万宝年 张先梅 周倩 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2001年第5期997-1004,共8页
Photo Diode Array (PDA) has been successfully applied in HT-7 tokamak experiments. The PDA system is almost free of electromagnetic interference from the machine. The system is compact and inexpensive, and it is conve... Photo Diode Array (PDA) has been successfully applied in HT-7 tokamak experiments. The PDA system is almost free of electromagnetic interference from the machine. The system is compact and inexpensive, and it is convenient to be arranged in experiment. With the PDA system, the particle confinement time (τp) has been systematically investigated. The relations such as τp on the center-line-averaged electron density (ne), τp on plasma current (Ip), and τp, on the toroidal magnetic field (Bt) have been obtained. The particle confinement under the Ion Berstain Wave (IBW) Heating has also been measured and analyzed. 展开更多
关键词 Measurements Based on photo diode array in the HT-7 Tokamak HT pda
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HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量 被引量:5
3
作者 李亚丽 罗玉兰 +3 位作者 刘建华 吴金鸿 钟耀广 王正武 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期142-145,共4页
采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4-羟基德里辛(4-hydroxyderricin,4-HD)和黄色当归醇(xanthoangelol,XAG)的含量。样品分析选用Halo C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.1%... 采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4-羟基德里辛(4-hydroxyderricin,4-HD)和黄色当归醇(xanthoangelol,XAG)的含量。样品分析选用Halo C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B)溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为40℃。4-HD、XAG在0.945-18.900、1.048-20.960μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为:茎(149.16μg/g)〉根(122.42μg/g)〉叶(1.24μg/g);XAG的分布规律为:根(144.28μg/g)〉茎(75.17μg/g)〉叶(1.21μg/g)。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。 展开更多
关键词 明日叶 4-羟基德里辛 黄色当归醇 高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器
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HPLC-PDA-MS快速测定“染红食品”中苏丹红残留量方法的研究 被引量:18
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作者 黄宏南 华永有 +3 位作者 林宏琳 林小红 邓灿华 胡恒 《海峡预防医学杂志》 CAS 2005年第4期7-11,共5页
[目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测... [目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:苏丹红Ⅰ:y=0.163104x+0.019217,r=0.99993;苏丹红Ⅱ:y=0.153674x-0.2212981,r=0.99993;苏丹红Ⅲ:y=0.305919x-5.0810264,r=0.9997;苏丹红Ⅳ:y=0.239273x-5.260669,r=0.9997。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。[结论]用HPLC-PDA-MS法检测食品中的苏丹红方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。 展开更多
关键词 食品卫生 苏丹红 高效液相色谱(HPLC) 二极管矩阵检测器(pda) 质谱仪(MS) 残留量
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动物源食品中四环素、土霉素、盐酸克伦特罗HPLC-PDA同时快速检测方法的研究 被引量:4
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作者 黄宏南 华永有 吴晶文 《海峡预防医学杂志》 CAS 2003年第2期1-4,共4页
[目的 ]建立动物源性食品中抗生素、盐酸克伦特罗的高效液相色谱 (HPLC)分析方法。 [方法 ]以WatersNova PakC184μm柱为分析柱 ,Na2 HPO4∶乙晴为 75∶2 5 ,Waters 2 695二极管矩阵检测器 (PDA)为检测器。 [结果 ]线性回归方程和相关... [目的 ]建立动物源性食品中抗生素、盐酸克伦特罗的高效液相色谱 (HPLC)分析方法。 [方法 ]以WatersNova PakC184μm柱为分析柱 ,Na2 HPO4∶乙晴为 75∶2 5 ,Waters 2 695二极管矩阵检测器 (PDA)为检测器。 [结果 ]线性回归方程和相关系数为 :土霉素 y =0 5 5 0 0 7x -0 0 0 4176,r =0 99980 ;四环素y =0 5 945x + 0 0 2 764 ,r =0 9998;盐酸克伦特罗 y =0 0 14 3 5x + 0 0 2 63 46,r =0 9975。平均回收率为 93 82 5 %、93 760 %和 94 745 %。[结论 ]HPLC PDA法同时检测动物源性食品中的土霉素、四环素和盐酸克伦特罗 ,定性准确 。 展开更多
关键词 食品卫生 高效液相色谱(HPLC) 二极管矩阵检测器(pda) 土霉素 四环素 盐酸克伦特罗 动物源性食品
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HPLC-PDA法同时测定羽裂蟹甲草花中3种香豆素的含量 被引量:1
6
作者 高昕 杨怡璇 +1 位作者 张晓娜 刘霞 《西北药学杂志》 2021年第4期542-545,共4页
目的建立能同时测定羽裂蟹甲草花中7-羟基香豆素(HC)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(HMC)和7β-D-葡萄糖-8-羟基香豆素(GC)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-... 目的建立能同时测定羽裂蟹甲草花中7-羟基香豆素(HC)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(HMC)和7β-D-葡萄糖-8-羟基香豆素(GC)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-10 mL·L^(-1)醋酸(27∶7∶66)为流动相;流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:325 nm。结果HC、HMC和GC质量浓度分别在1~120、1~120、2~120μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为101.92%、98.47%、98.94%。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于羽裂蟹甲草花的质量控制,并为香豆素类化合物的分离分析提供参考。 展开更多
关键词 羽裂蟹甲草花 香豆素 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-pda)法
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ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃 被引量:7
7
作者 袁培耘 陈卓 +1 位作者 杨成阁 杨庆雄 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期89-93,98,共6页
采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基... 采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50-2.0μg/L,样品加标回收率为75%-98%,相对标准偏差为0.54%-8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 PM2.5 多环芳烃 超高效液相色谱 加速溶剂萃取 二极管阵列检测
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硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留行为 被引量:3
8
作者 王思威 刘艳萍 孙海滨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期729-734,共6页
建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高... 建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均〈0.01mg/kg。 展开更多
关键词 硝磺草酮 高效液相色谱配二极管阵列紫外检测 甘蔗 土壤 残留
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对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留行为 被引量:3
9
作者 王思威 刘艳萍 孙海滨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期654-658,共5页
建立了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留分析方法,并在广州和南宁进行了8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝上残留的田间试验,研究了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用碱溶液提取,盐酸调节p H值至2.5后乙... 建立了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留分析方法,并在广州和南宁进行了8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝上残留的田间试验,研究了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用碱溶液提取,盐酸调节p H值至2.5后乙酸乙酯萃取,采用高效液相色谱二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的平均回收率为81%~85%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝和土壤中的半衰期分别为3.2~5.9 d和15.2~20.6 d,属易降解农药。最终残留量测定结果显示:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂按有效成分20和30 mg/L分别施药2次,广州和南宁两地收获期荔枝中对氯苯氧乙酸钠的残留量均<0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 对氯苯氧乙酸钠 高效液相色谱二极管阵列紫外检测器 荔枝 残留
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由统一积分时间数据提高生化分析仪精度 被引量:1
10
作者 李正刚 吴一辉 +1 位作者 宣明 王一凡 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期980-984,共5页
为了简化生化分析过程,提高测量精度,提出了统一积分时间数据测量法。根据光电二极管阵列(PDA)驱动程序和光电转换原理,推导出光强与积分时间档的关系式;然后,在实验的基础上按照PDA性能参数确定线性工作区间,再将各个积分时间暗电流... 为了简化生化分析过程,提高测量精度,提出了统一积分时间数据测量法。根据光电二极管阵列(PDA)驱动程序和光电转换原理,推导出光强与积分时间档的关系式;然后,在实验的基础上按照PDA性能参数确定线性工作区间,再将各个积分时间暗电流数据记录下来,在数据采集过程中将相应的积分时间档下的暗电流数据扣除,以保证暗电流给分析仪器造成的误差最小。实验结果表明,采用该方法使工作效率提高了1-3倍,检测精度提高了25%。在以光纤光谱仪为主体的微型生化分析仪样品检测中的应用表明,采用该方法简化了实验步骤,在测试样品浓度发生很大变化时,也可以使仪器有较高的测试精度。 展开更多
关键词 光电二极管阵列(pda) CCD 生化分析仪 积分时间
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超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量 被引量:4
11
作者 沈珊珊 赵志红 +3 位作者 吴琴 李瑞 余家胜 杨佳雯 《分析仪器》 CAS 2021年第1期109-115,共7页
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,... 建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。 展开更多
关键词 维生素K2 (七烯甲萘醌) 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 保健食品
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DryLab软件辅助面制品中着色剂测定的快速高效液相色谱法的建立 被引量:1
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作者 王平 王苏宁 《安徽农业科学》 CAS 2012年第31期15413-15415,15417,共4页
[目的]借助DryLab软件辅助建立面制品中8种着色剂的高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测方法。[方法]选择面制品中8种着色剂作为分离研究对象,应用DryLab软件辅助建立合适的液相色谱分离方法,并将DryLab软件模拟运行的结果与实际分离... [目的]借助DryLab软件辅助建立面制品中8种着色剂的高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测方法。[方法]选择面制品中8种着色剂作为分离研究对象,应用DryLab软件辅助建立合适的液相色谱分离方法,并将DryLab软件模拟运行的结果与实际分离结果进行了对照。[结果]外标法定量,各种着色剂的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数均0.999 9以上。在饼干中的回收率在90%以上,相对标准偏差(n=3)均在1以下,证明该方法的精密度和准确度良好。通过软件得到最佳分离条件,用Drylab软件进一步模拟出相应的色谱图,最后用真实的试验结果加以验证,大幅缩短了色谱方法的开发周期。[结论]该方法前处理大为简化,各种成分在色谱柱上分离度较好,试验平行性较佳,回收率较好,检测速度快,可对面制品中多种着色剂同时测定。 展开更多
关键词 DryLab 面制品 着色剂 高效液相色谱 二极管阵列检测器
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高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘 被引量:5
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作者 贺光秀 贾瑞宝 邓长江 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期50-52,共3页
建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活... 建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0~100 ng/mL,加标回收率为88.1%~93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。 展开更多
关键词 苯并[A]芘 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 生活饮用水
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Optical recordings reveal the differential distribution of glutamatergic transmission in the cochlear and vestibular nuclei in the newborn mouse brainstem
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作者 Doi Tadashi Kaneko Toshihiko +2 位作者 Matsumoto Ayumi Asako Mikiya Yamashita Toshio 《Journal of Otology》 2009年第2期106-114,共9页
Objective Using optical imaging in brainstem slices, we studied evoked responses in the mouse cochlear (CN) and vestibular (VN) nuclei. Methods The use of optical imaging allowed us to visualize the spatiotemporal pat... Objective Using optical imaging in brainstem slices, we studied evoked responses in the mouse cochlear (CN) and vestibular (VN) nuclei. Methods The use of optical imaging allowed us to visualize the spatiotemporal patterns of excitatory propagation in the CN and VN. Optical recordings can differentiate excitatory propagation in the ventral CN(VCN) from that in the dorsal CN(DCN). Furthermore, we assessed the relative distribution of NMDA and non-NMDA receptors in these regions using the glutamate antagonists APV (NMDA receptor antagonist) and CNQX (non-NMDA receptor antagonist) in mouse brainstem slices during postnatal days 1 to 3. Results The average sensitivity to APV was 99.1% in the VCN, 76.0% in the DCN and 64.9% in the VN. The average sensitivity to CNQX was 0.9% in the VCN, 24.0% in the DCN and 35.1% in the VN. These results indicate that the effect of APV dominated in the VCN, while both APV and CNQX were effective antagonists in the DCN and VN. In the VN, the distribution of APV-and CNQX-sensitive cells was almost completely uniform. However, in the DCN the distribution of APV-and CNQX-sensitive cells was highly complex. The area that was more sensitive to CNQX was located in the superficial layer of the DCN while the area with a higher sensitivity to APV was located progressively in the deep layer. Conclusion This optical recording data suggests that there is a differential distribution of NMDA and non-NMDA receptor mediated neurotransmission in the VCN, DCN and VN. 展开更多
关键词 voltage-sensitive dye NMDA non-NMDA photo diode array
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HPLC-PDA法同时测定水源水中主要3种微囊藻毒素方法的研究 被引量:1
15
作者 黄宏南 邱文倩 +3 位作者 庄宛 华永有 柯加法 俞晓玲 《海峡预防医学杂志》 CAS 2010年第1期1-3,共3页
[目的]建立水中微囊藻毒素(MC)含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18(3μ2.1×100 mm),色谱质谱柱为分析柱,流动相:20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器(PDA)和Finnigan LCQ... [目的]建立水中微囊藻毒素(MC)含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18(3μ2.1×100 mm),色谱质谱柱为分析柱,流动相:20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器(PDA)和Finnigan LCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:MC-RR y=7.401998×1025 x+5.028972×102,r=0.998;MC-LR y=5.689824×105x+5.925834×102,r=0.9996;MC-YR y=4.816086×105x+6.145898×102,r=0.9994。平均回收率为=95.1%-105.0%,RSD为3.00%-4.99%。[结论]用HPLC-PDA法检测水源水中的微囊藻毒素方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。 展开更多
关键词 微囊藻毒素(MC) 高效液相色谱(HPLC) 二极管阵列检测器(pda) 质谱仪(MS)
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HPLC-PDA同时测定地笋中7种酚酸的含量 被引量:8
16
作者 黄小兰 何旭峰 +3 位作者 杨勤 郭冬琴 王骞 周浓 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期156-162,共7页
目的:建立同时测定地笋中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸7种酚酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),并对不同产地地笋中酚酸类成分进行分析评价。方法:样品采用80%甲醇超声提取,采用资生堂CAPC... 目的:建立同时测定地笋中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸7种酚酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),并对不同产地地笋中酚酸类成分进行分析评价。方法:样品采用80%甲醇超声提取,采用资生堂CAPCELL PAK C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 02%甲酸水溶液(pH 3. 0)梯度洗脱;检测波长279,324 nm;柱温30℃;流速1. 0 mL·min-1;进样体积20μL。结果:7种酚酸成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均回收率96. 49%~103. 45%,RSD 0. 5%~2. 8%,检出限(S/N=3)0. 008~0. 046 mg·L^-1,定量限(S/N=10)0. 027~0. 154 mg·L^-1。不同产地地笋均检出7种酚酸类成分,总质量分数5 811. 01~11 747. 23μg·g^-1,平均质量分数7 421. 05μg·g^-1,不同种酚酸类化合物含量存在较大差异,其中各产地均以迷迭香酸含量最高,平均值7 111. 19μg·g^-1,占酚酸总量的95. 8%,为地笋酚酸的主要成分;主成分分析和聚类分析结果均显示产地为山东菏泽的地笋质量较优,其次为重庆万州。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于地笋酚酸的含量测定,以期为地笋药材质量标准和产品开发提供参考。 展开更多
关键词 地笋 酚酸 高效液相色谱-二极管阵列检测法 迷迭香酸 主成分分析 聚类分析
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化妆品中15种防晒剂的超高效液相色谱测定法 被引量:1
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作者 吕光 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2021年第3期262-264,共3页
目的建立化妆品中15种防晒剂的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法样品使用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合溶液提取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸甲醇... 目的建立化妆品中15种防晒剂的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法样品使用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合溶液提取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果在2~50μg/ml的范围内,所得15种防晒剂的回归方程均呈良好的线性关系(r>0.999)。该方法的检出限为0.01~0.1μg/ml,平均回收率为91.2%~110.4%,RSD为0.6%~3.3%。结论该方法简便快捷,灵敏度高,准确度好,适用于化妆品中15种防晒剂的检测。 展开更多
关键词 防晒剂 超高效液相色谱 化妆品 二极管阵列检测器
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LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质 被引量:7
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作者 蒋秋玲 石金芳 +2 位作者 狄斌 刘竟飞 杨鹏博 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1597-1605,共9页
目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物... 目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 头孢菌素类抗生素 头孢西丁钠 抗菌活性 抗β-内酰胺酶活性 有关物质结构推测 液相色谱-质谱联用 光电二极管阵列检测器 杂质监测
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LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠的杂质谱 被引量:3
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作者 崔广青 周小溪 +1 位作者 秦爱方 赵正保 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1612-1628,共17页
目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列... 目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列检测器(PDA)及电喷雾离子化串联质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合质谱的降解规律,杂质的色谱行为,相关对照品的裂解规律,以及主成分哌拉西林钠的合成与降解反应,进行未知杂质结构解析,并对该结构进行初步验证。结果:在所建立的条件下,杂质谱中哌拉西林钠及其杂质分离良好,分离出5组同分异构体,共检测到16个较大杂质峰,其中,8个杂质峰为已知杂质峰,分别为BP杂质E、BP杂质A、BP杂质C、BP杂质C同分异构体、BP杂质B、BP杂质B同分异构体、BP杂质F、BP杂质D,8个未知杂质峰中,分别为哌拉西林2个异构体、BP杂质B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物异构体、BP杂质A与B二聚体、BP杂质A与B二聚体的异构体、哌拉西林二聚体。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离注射用哌拉西林钠的杂质,并分析其杂质谱,为哌拉西林钠的原料和相关制剂质量控制和工艺优化提供了参考依据。 展开更多
关键词 青霉素类抗生素 哌拉西林钠 液相色谱-质谱联用 杂质结构推测 杂质检测 光电二极管阵列检测器(pda) 哌拉西林杂质谱 哌拉西林异构体 哌拉西林杂质B降解物 哌拉西林去4-乙基-2 3-二氧代-1-哌嗪降解物 哌拉西林杂质A和B二聚体 哌拉西林二聚体
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