HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。

TLCS 法测定苦玄参中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量

目的:采用薄层扫描法测定不同产地苦玄参的根、茎、叶中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量,为选择优质药材的产地和苦玄参药材的精制提供依据。方法:以甲醇为溶媒,超声提取苦玄参各药用部位,提取物经大孔树脂 D_(101)精制后,点于含1%CMC-Na的硅胶 GF_(254)板上,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)为展开剂展开后,用 CAMAG TLCⅢ型线性扫描仪测定,检测波长为268nm,狭缝尺寸为8mm×0.6mm。结果:苦玄参苷 I_A 的点样量在1.1-5.4μg、苦玄参苷 I_B 在1.0-6.2μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r 分别为0.9990和0.9992,加样回收率分别为98.3%和97.5%;在同一产地不同药用部位中,苦玄参苷 I_A 和I_B 的含量:叶中最高,茎中次之,根中最低;在同一药用部位中,叶中苦玄参苷 I_A 含量高于 I_B ,根和茎中苦玄参苷 I_B 含量高于 I_A。结论:本法简便、准确,可作为选择道地药材的一个依据;从苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量来看,可结合必要的药理实验,考虑只以苦玄参的地上部分入药。

D_(101)大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的 研究 D1 0 1 大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件 ,建立苦玄参总皂苷的分析方法。方法 以TL C为检测手段 ,考察 D1 0 1 大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件 ,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量。结果 D1 0 1 大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的 8.7%提高至 2 7.3% ,增加 2 0 %乙醇洗脱操作可进一步提高至 5 2 .1% ;苦玄参总皂苷的最大吸收波长为 2 6 1nm ,与苦玄参苷 A一致。苦玄参苷 A在 4 .5 6～ 91.2 μg/ m L 与吸光度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .3%。结论 D1 0 1 大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷 ;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点。

苦玄参中一个新苦玄参酮苷的分离与结构鉴定(英文)

目的 研究苦玄参的三萜类化学成分。方法 采用大孔树脂、硅胶柱色谱纯化,经理化常数、光谱学方法鉴定结构。结果 分离得到了 2个三萜成分,分别鉴定为 3, 11, 22 三羰基 16α 羟基 (20S, 24) 环氧苦味素 5, 23 二烯(1)和 3, 11, 22 三羰基 16α 羟基 (20S, 24) 环氧苦味素 5, 23 二烯 2β O β D 吡喃葡糖苷 (2)。结论 化合物 1为已知化合物苦玄参酮I,其13CNMR数据为本文首次报导;化合物 2为新三萜皂苷。

茉莉酸甲酯和生长素对苦玄参苷积累的影响

【目的】研究植物生长调节物质对人工种植苦玄参中苦玄参苷积累的影响,为苦玄参人工种植化学调控措施的制定提供参考。【方法】采用不同浓度的茉莉酸甲酯(MeJA)和生长素(IAA)对苦玄参植株进行叶面喷施和浸根处理,测定其苦玄参苷I_A、I_B苦玄参总苷积累量。【结果】MeJA叶面喷施和浸根处理均以20 mg/L对苦玄参苷I_A的调控效果最佳,此时苦玄参苷I_A积累量最高,分别达0.63%和0.62%,均显著高于清水对照(CK)(P<0.05,下同)。2mg/L MeJA叶面喷施对苦玄参苷I_B的促进作用最强,随MeJA浓度增加其促进作用减弱;浸根处理时,随MeJA浓度增加其促进作用逐渐加强,至20 mg/L时苦玄参苷I_B积累量达峰值0.34%。两种处理方式下,苦玄参总苷积累量均在MeJA浓度为20 mg/L时最高,叶面喷施整体优于浸根处理。IAA叶面喷施时,随其浓度增加,苦玄参苷I_A积累量先降低后升高,浓度为100mg/L时苦玄参苷I_A积累量最高,达0.68%,显著高于CK和其他浓度处理;浸根处理时,苦玄参苷I_A积累量的变化趋势与叶面喷施相反,浓度为10 mg/L时促进作用最强,随IAA浓度增加苦玄参苷I_A积累量逐渐降低。两种处理方式均以IAA 50 mg/L对苦玄参苷I_B的促进作用最强。IAA对苦玄参总苷积累量的影响与其对苦玄参苷I_A的影响趋势相似,叶面喷施时100 mg/L的促进作用最强,浸根处理则以50 mg/L时苦玄参总苷积累量最高。两种处理方式相比,IAA浸根处理优于叶面喷施。【结论】MeJA和IAA均可通过叶面喷施和浸根处理促进苦玄参苷的积累,其中,MeJA宜选择20 mg/L进行叶面喷施,IAA宜选择50 mg/L进行浸根处理。

绵毛黄芪苷和苦玄参苷的中枢抑制作用

报道了绵毛黄芪苷(SK)及其同类结构苦玄参苷(PIA)给予昆明种式BLC_(57)/1小鼠50mg/kg腹腔注射能明显延长硫贲妥钠的睡眠时间,用扭体法或热板法证实同量SK或PIA静脉注射能产生明显的镇痛作用。用格斗试验证实:同量SK或PIA腹腔注射可使小鼠格斗试验次数明显减少。提示两种苷可能具有中枢镇静、镇痛和安定作用;此类中枢抑制作用说明四环三萜皂苷类具有药用价值的前景。

复方苦玄参颗粒质量标准初步研究

为建立复方苦玄参颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TCL)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参苷IA进行含量测定。TLC表明,复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根均与其对应的标准药材在相同的位置有一致的斑点;HPLC表明,苦玄参苷IA在21.08μg/mL^105.4μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3),平均加样回收率为98.07%,RSD=0.01%(n=6)。表明建立的定性及定量分析方法操作简便,结果准确可靠,可作为复方苦玄参颗粒中苦玄参、桃金娘根的鉴别及苦玄参苷IA的含量测定。

妇炎净胶囊中苦玄参甙I_A的含量测定

该文采用双波长薄层扫描法测定妇炎净胶囊中苦玄参甙IA的含量。该法平均回收率为98．32％，RSD为1．0％（n＝5），方法简便可行，结果准确，重现性好，其它成分无干扰，可用于妇炎净胶囊的质量控制。

苦玄参中苦玄参甙IA的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定了苦玄参中苦玄参甙ＩＡ的含量，结果表明：本法简便可行，结果准确，重现性好。

高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量

建立了高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量的方法。色谱条件为：Kromasil C-18柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为35℃；流动相乙腈-0．5％醋酸=36：64，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为264nm。苦玄参苷IA含量在2．42—21．78μg·mL^-1范围内线性关系良好，回收率在96．05％-101．65％之间。该方法操作简单，结果准确，重现性好，可用于苦玄参药材及其饮片的质量控制。

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷Ⅰ_A

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。

高效液相色谱波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的含量

目的建立HPLC波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB含量的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0~20 min为342 nm;20~40 min为264 nm。结果异嗪皮啶线性范围为0.025~0.451μg（r=0.9998,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;迷迭香酸线性范围为0.039~0.704μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠA线性范围为0.223~4.016μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈3.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠB线性范围为0.195~3.514μg（r=0.9999,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的质量控制。

HPLC法测定消炎灵片中苦玄参苷I_A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消炎灵片中苦玄参苷I_A含量的方法。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(34:66),检测波长:264 nm,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃。结果:苦玄参苷I_A进样量在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.4%(n=6)。结论:本方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为消炎灵片中苦玄参苷I_A的含量测定方法。

苦玄参提取物中苦玄参苷Ⅰ_A质量控制方法的建立

[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷Ⅰ_A的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷Ⅰ_A的含量,色谱条件为:Waters Symmetry C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水(35∶65),流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷Ⅰ_A的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷Ⅰ_A在20.06~104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992),平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。

不同种植条件与不同干燥方法对苦玄参各部位苦玄参苷IA和IB的影响

目的:研究不同种植条件及不同干燥方法对苦玄参不同部位苦玄参苷IA、IB含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中苦玄参苷IA、IB的含量。结果:覆膜与不覆膜管理对不同部位苦玄参苷IA、IB有不同的影响,而施肥有利于苦玄参苷IA、IB的累积。不同干燥方法考察中,苦玄参苷IA、IB的含量从高到低均为叶>全草>果;对于苦玄参叶部位,沸水烫后60℃烘干苦玄参苷IA含量最高,50℃烘干苦玄参苷IB含量最高;100℃快速干燥和60℃干燥比较中,叶片中苦玄参苷IA含量大小为100℃>60℃,而苦玄参苷IB含量相差不大。结论:种植过程可采取定期施肥管理;苦玄参不同部位中苦玄参苷IA、IB含量不同,叶片中苦玄参苷IA、IB含量最高,且高温干燥有利于叶中苦玄参苷IA的保留。

苦玄参药材中苦玄参苷I_A和I_B差异积累的影响因素分析

以不同来源苦玄参药材为研究对象,以苦玄参苷I A和I B的含量为评价指标,研究不同种质及不同生长条件对苦玄参苷积累的影响。结果表明,不同地理来源材料苦玄参苷I A和I B含量存在显著差异,且两种苷的含量变化趋势基本一致;广西凭祥更适合苦玄参苷I A的积累,云南大部分地区更适合苦玄参苷I B的积累。紫色花植株苦玄参苷的含量显著高于白色花植株。不同部位,苦玄参苷花苞含量最高,其次为叶,根中含量极少。与梧州相比,龙州生产的材料苦玄参苷含量更高。不同生育条件下,以2月播种、生育期5个月、7月收获的材料苦玄参苷含量最高。

不同产地苦玄参药材中苦玄参苷含量比较

目的探讨不同产地苦玄参药材中苦玄参苷含量的差异,为选择苦玄参药材最佳产地提供参考。方法以梧州和龙州苦玄参种子为种源,通过对比分析相同种质分别种植于龙州、梧州和南宁三个产地其苦玄参药材中苦玄参苷含量的差异,筛选苦玄参药材最佳产地。结果龙州与梧州两个原产地之间,龙州生产的苦玄参苷含量显著高于梧州;其中,梧州产区苦玄参苷IA含量未达到中国药典标准。原产地与移植地之间,南宁生产的苦玄参苷含量高于梧州,与龙州没有显著差异;同一产地苦玄参苷含量两份种质之间没有显著差异。结论几个产地之间,龙州和南宁生产的苦玄参药材苦玄参苷含量显著高于梧州,苦玄参药材种植基地宜选择龙州或南宁。龙州与梧州来源的种质没有显著差异,均可考虑作为苦玄参药材种植的种源。

银桔利咽含片中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷IA的HPLC波长切换法测定

建立了高效液相色谱．波长切换法测定银桔利咽含片中的绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷IA。采用AgilentTC-C18色谱柱，以乙腈（A）：0．2％磷酸（B）为流动相，梯度洗脱，切换波长检溅327nm（0～12min）测定绿原酸、342nm（12～25min）测定异嗪皮啶和迷迭香酸、264nm（25～50min）测定苦玄参苷IA。这4个化合物分别在6．0～108．0、1．0～18．0、1．4～24．5和0．9～16．6μg／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99．85％、99．31％、99．46％和99．30％，RSD分别为1．4％、1．6％、1．1％和1．4％。