NiMoRe/HZSM-5催化剂的制备及其催化脂肪酸甲酯加氢脱氧

使用浸渍法制备了5 kg NiMoRe/HZSM-5催化剂,结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-OES)等表征手段对催化剂进行理化性质分析,并对该催化剂用于硬脂酸甲酯加氢脱氧反应的最佳条件进行探究。研究结果表明:相比3种商用催化剂,NiMoRe/HZSM-5中金属Ni具有较小颗粒,且分散均匀,BET比表面积(S_(BET))更大,为239.1 m^(2)/g,具有更好的催化活性。在温度260℃、0.3 g催化剂用量、反应时间4 h、初始H 2压力3 MPa的最优反应条件下,原料转化率和烷烃选择性均为100%,且催化剂稳定性较佳,第5次循环原料转化率仍高达96.1%,加氢脱氧(HDO)反应的选择性(S HDO/DCO),即HDO反应与脱羧脱羰(DCO)反应的比值由1.2降至0.56。将催化剂NiMoRe/HZSM-5用于脂肪酸甲酯无溶剂条件下的加氢脱氧反应放大实验后进行中试,采用2.8 L固定床对25 kg脂肪酸甲酯进行连续加氢性能评价,经过15循环后脂肪酸甲酯的转化率达到98%。

本土季也蒙毕赤酵母在干红葡萄酒中试生产中的应用潜力

为探究季也蒙毕赤酵母(Meyerozyma guilliermondii)NM218在干红葡萄酒中试酿造中的应用潜力,实验以赤霞珠葡萄为原料,以NM218与商业酿酒酵母(FX10)间隔48 h顺序接种为处理,以单独接种FX10为对照,监控酒精发酵进程及酵母的生长状况,分析酒精发酵结束与陈酿5个月后酒样的理化指标、颜色指标、香气成分,结合感官评价分析NM218与FX10混菌发酵对‘赤霞珠’干红葡萄酒品质的影响。结果表明,在酒精发酵中期前,M.guilliermondii能够保持高于105 CFU/mL细胞活菌数,发酵末期完全消亡;处理组比对照组酒精发酵时间延长2~3 d;所得酒样基本理化指标均符合GB/T 15037—2006《葡萄酒》的要求;与对照酒样相比,处理组酒样在酒精发酵结束与陈酿5个月时总花色苷含量和单体花色苷比例均显著降低(P<0.05),CIELab颜色参数及离子化指数均显著提高(P<0.05);处理组酒样在酒精发酵结束后能够增加丁酸乙酯(97%)、乙酸异戊酯(123%)、己酸乙酯(59%)、辛酸甲酯(43%)、乙酸苯乙酯(61%)、香茅醇(55%)等香气物质的含量,陈酿5个月后能够增加庚酸乙酯(151%)、丁二酸二乙酯(63%)和肉豆蔻酸乙酯(83%)等香气物质含量,且独有香气2种,赋予葡萄酒浓郁的花果类香气;感官评价表明,处理组酒样陈酿5个月后呈紫红色、酒体协调、香气浓郁,综合评分较高。综上,NM218与FX10顺序接种发酵可以增强干红葡萄酒香气品质和感官愉悦感,具备工业化应用的潜力。

三产品煤泥重介旋流器在荣辉选煤厂的应用研究

介绍了三产品煤泥重介质旋流器的结构及工作原理。为检验三产品煤泥重介旋流器对不同入料的分选效果,在荣辉选煤厂进行了中试试验。结果表明,三产品煤泥重介旋流器对大于0.125 mm粒级物料具有较好的分选效果:对于灰分为30.23%的大于0.125 mm合介煤泥入料,经分选后一段精煤灰分9.63%,二段中煤灰分41.82%,二段矸石灰分65.86%;对于灰分为15.06%的大于0.125 mm精煤弧形筛下合介煤泥入料,经分选后一段精煤灰分8.69%,二段中煤灰分34.46%,二段矸石灰分63.42%。

器外预硫化加氢催化剂的工业放大

介绍了一种使加氢处理催化剂可以有效硫化的器外预硫化技术。器外预硫化催化剂工业放大和在60L装置上的试验结果表明,该种催化剂的开工时间短、开工过程无集中放热现象。在相同氢分压、空速和反应温度的工艺条件下,器外预硫化催化剂的脱硫率和脱氮率分别为90.8％和78.6％;而器内预硫化催化剂的脱硫率和脱氮率分别为89.2％和75.1％。器外预硫化催化剂的活性优于器内硫化的催化剂。

柴油超深度加氢脱硫(RTS)技术开发

通过分析影响柴油超深度脱硫的主要因素,开发了柴油超深度加氢脱硫(RTS)工艺,并进行了RTS技术生产超低硫柴油工艺的中型试验研究。结果表明,采用RTS技术,通过工艺流程和操作条件优化,对以高硫直馏柴油为主的原料,可在比常规加氢精制工艺高50%以上的空速下生产出硫质量分数小于50μg/g、甚至小于10g/μg的超低硫柴油产品。RTS技术稳定性试验结果表明,RTS技术可以满足工业装置长周期运转的需要。

电化学法合成茴香醛的中试研究

采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下对Ce4+氧化对甲基苯甲醚合成茴香醛进行了中试研究。结果表明,Ce4+电解收率83 4%,茴香醛单程反应收率88 8%;使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。

湿法磷酸生产中磷石膏废渣制硫酸钾铵的中间试验研究

在湿法磷酸生产中要排出大量的磷石膏废渣 ,不仅要占用大量土地堆放而且污染环境。作者介绍了以磷石膏废渣作原料 ,生产硫酸钾铵的 3 0 0 0t a中间试验装置 。

多段分级转化流化床煤气化技术研究开发进展

为提高流化床煤气化炉的碳转化率和处理能力,中国科学院山西煤炭化学研究所对已有的灰熔聚流化床煤气化技术进行了升级,集成快速流态化技术,开发了多段分级转化流化床煤气化技术.该气化炉分为下部浓相射流段和上部快速提升段两部分,下部浓相射流段保留了灰熔聚气化技术的特征;在上部快速提升段,通过强化细粉循环以提高气固接触和细粉停留时间,并采取分段给氧方式以提高气化温度和细粉转化效率.通过基础研究,获得了煤加压热解特性和高温高压气化反应动力学规律;获得了加压气固流态化行为特征,分析了操作参数和关键结构对气固流场、浓度场分布的影响;完成了操作状态下气化炉内气固流动行为的数值模拟计算,研究了二次风对提升段流场的影响规律.在此基础上,建成了3.0 MPa、日处理煤量100t的中试装置,并开展了1.0MPa^2.8 MPa压力下的神木原煤及其热解半焦氧气/蒸汽鼓风中试试验研究.中试结果表明:在试验压力范围内实现了平稳长周期操作;可以直接气化热解半焦;带出细粉碳含量明显下降,气化碳转化率最高可达到95%;气化指标达到同类型气化炉先进水平.进而完成了千吨级工业示范装置的工艺软件包设计和经济评估.

十三碳二元酸发酵工业试验

利用一株热带假丝酵母突变株SP -UV -5 6在 2 0m3 发酵罐中进行十三碳二元酸发酵的工业试验研究。采用等功率放大准则 ,确定了搅拌功率和搅拌速率 ;考察了搅拌器桨型对产酸的影响 ,采用六平叶涡轮搅拌器试验 ,连续发酵 3批次 ,培养 6d的平均产酸量为 15 6 .5 g/L ,较中试和小试的产酸量分别提高了 10 .2 %和 8.7%,最高产酸量达到 172 g/L ,与六箭叶涡轮搅拌器相比平均产酸量增长了 15 .5 %,但能耗增加 15 .6 %。选择一种有机溶剂 ,采用重结晶方法精制产物 ,产品中总二元酸质量分数达 99%以上 ,其中十三碳二元酸达 97%以上。

低品位氧化铜矿堆浸工业试验

采用硫酸作浸出剂,对新疆土屋低品位氧化铜矿进行堆浸工业试验,重点考察了不同粒度和矿堆堆高的渗透性、铜浸出率及酸耗的变化,并探讨了当地气候条件对堆浸的影响。结果表明,-50mm的矿石堆浸60天,铜浸出率可达80%以上。吨矿酸耗和水耗分别为24.2kg和164kg,吨铜酸耗和水耗分别为9.4t和63.9t。该矿采用堆浸-萃取-电积工艺回收铜是可行的。

印染废水电渗析脱盐中试及影响因素

以某印染厂高密度澄清池出水为处理对象,通过中试试验确定了电渗析法的极限电流密度,研究了电压、进水流量对电渗析处理工艺出水水质的影响。结果表明中试条件下电渗析器的极限电流为25 A、极限电流密度为11.57 m A/cm2、最佳电压为80 V、单位容积电渗析器进水流量为5.2 L/h。在最佳工艺运行条件下电渗析淡水电导率低至1 500μs/cm,脱盐率、脱硬率和脱氯率分别达到78.07%、85.88%和88.50%。脱盐速率随着电压增大逐渐增大,当电压为85 V时脱盐速率出现最大值(56.35 mg/L·s);脱盐速率随着流量的增大逐渐减小,当流量为1 100 L/h时脱盐速率出现最小值(54.40 mg/L·s)。电渗析脱盐成本低,具有广阔的应用前景。

炉内喷钙及尾部增湿活化脱硫的中间试验研究

对炉内喷钙及尾部增湿活化脱硫技术进行了中间试验研究。株州烟煤的含硫量较低 ,当钙硫比为 2 6 7,增湿量为 18 6kg/h时 ,脱硫率达到 75 % ,吸收剂利用率为 2 8 1%。

合成聚丙烯酸/凹凸棒复合保水剂的中试放大实验

在100L的中试设备上。用水溶液聚合法，以丙烯酸和凹凸棒黏土为主要原料，以N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，V-50和过硫酸钾复配作为引发体系，进行了聚丙烯酸／凹凸棒复合保水剂的中试放大实验。考察了各种制备条件对产品性能的影响，得到的最佳工艺条件为：引发温度22℃；丙烯酸的中和度为60％；w（凹凸棒）=30％～45％；w（丙烯酸）=30％-35％；w（N，N-亚甲基双丙烯酰胺）=0.2％；w（复合引发剂）=0．5％：m（V-50）：m（过硫酸钾）=2．3；w（十二烷基硫酸钠）〈0．2％。最佳制备条件下中试产品在蒸馏水及叫（NaCl）=0．9％的水溶液中的吸水倍数分别为550—700和55～75。中试实验表明，该工艺生产的产品性能稳定，为工业化生产提供了参考。

钛铁矿制备人造金红石半工业试验

以攀西地区钛铁矿为原料,在常压下采用低浓度盐酸进行多级浸出生产人造金红石的半工业试验。结果表明,采用该流程成功制备出了TiO2品位大于94%的人造金红石产品,同时解决了盐酸再生与再生酸循环利用衔接的技术难题。

益生菌Lactobacillus casei Zhang高密度发酵中试工艺及动力学研究

在益生菌L.caseiZhang高密度培养小试(3L)基础上,进行30L到150L逐级放大中试生产工艺的研究以确定规模化生产工艺。在优化的发酵工艺下,150L规模发酵菌体密度可达2.9×1010cfu/mL,与小试水平无差异。采用origin7.5软件在logistic equation基础上建立L.caseiZhang的生长和葡萄糖代谢动力学模型,模型与试验值拟合良好,平均误差小于10%,能够较好地反应发酵过程。初步探讨发酵后菌体的离心和冷冻干燥过程对菌体的影响,虽然发酵液经离心收集菌体后冷冻干燥可得到平均活菌数2.65×1011cfu/g的菌粉,能够满足益生菌制剂和发酵剂对高活菌数的要求,但冻干前后活菌得率仅49.97%。有必要针对L.casei Zhang的冻干保护剂和冻干工艺进一步优化,以提高菌体存活率得到更高菌体浓度的益生菌粉。

ZHC-01加氢裂化催化剂的研制和工业应用

ZHC-01催化剂是一种共胶法制备的加氢裂化催化剂,具有加氢活性高、中油选择性好、耐氮性能强等特点。ZHC-01催化剂既适用于单段加氢裂化工艺,还可用于一段串联加氢裂化工艺。为拓宽ZHC-01催化剂的应用范围,在CA2中型装置上,采用ZHC-01催化剂为加氢催化剂,以沙中VGO为原料,模拟中国石化齐鲁分公司1.4 Mt/a加氢裂化装置满负荷运转操作条件进行的一段串联加氢裂化工艺试验结果表明,ZHC-01催化剂的活性和主要目的产品收率及性质符合齐鲁分公司1.4Mt/a加氢裂化装置设计要求,可以在装置上应用。该催化剂的工业应用结果表明,ZHC-01催化剂具有良好的活性、稳定性和生产灵活性,不仅能满足炼油厂生产环保型中间馏分油的需求,同时还兼顾了拓展优化乙烯原料的需求。

胺萃取电积法从含氰废液中回收铜锌半工业试验

国内首次采用萃取电积法处理氰化浸金贫液新工艺，进行半工业试验。从浸金废液中回收有价金属铜、锌及氰化钠，此工艺不仅解决了废液中杂质离子对浸金指标的影响，而且还治理了水环境污染。结果表明，此工艺显示出混合效果好、分相快、易操作、工艺清洁等优点，铜和锌的回收率都达到了９５％以上，为工程设计提供可靠的工艺参数。

FCC汽油烷基化脱硫的中试研究

针对加氢脱硫技术(HDS)存在的操作条件苛刻、装置投资及操作费用高等缺点,无锡蓝星石化公司与西南石油大学合作,采用后者研制的催化剂SW-Ⅰ对无锡蓝星石化公司FCC汽油进行烷基化脱硫中试试验研究。在SW-Ⅰ催化剂用量0.61%、反应温度60℃、压力0.5～0.8 MPa、空速3.77 h^(-1)的条件下,1000 mL催化剂SW-Ⅰ可处理原料油27.5 L,烷基化脱硫汽油的硫含量为1 91μg/g,收率为87.90%。将烷基化脱硫汽油与直馏汽油、C_9芳烃以及MTBE按质量比67:15:10:8调合生产车用汽油,调合汽油RON为9 3.4,密度为0.7 21 5 g/cm^3,硫含量为142μg/g,硫含量符合国Ⅲ标准。与HDS相比,FCC汽油烷基化脱硫技术工艺流程简单、操作条件缓和、不损耗辛烷值、装置投资及操作费用低、能耗低,具有一定的工业应用前景。

铬循环电解氧化法合成2-甲基-1,4萘醌的中试研究

以 2 甲基萘为原料 ,Cr6+为氧化剂 ,采用Cr循环电解氧化法进行了合成 2 甲基 1,4萘醌 ( 2 MNQ)的中试研究。结果表明 ,使用板框式电解槽、Nafion 4 2 7阳离子交换膜、Pb Sb Sn Se合金阴极和PbO2 /Ti阳极 ,在电流密度 35 0A/m2 和电解温度 70℃条件下连续运行 30 0 0h ,其平均电流效率为 73.4 % ,平均槽电压为 3.75V ,2 MNQ平均收率为 6 2 .5 % ,基本重复了小型实验结果。

沸腾床加氢及其未转化油改质中试研究与技术经济分析

沸腾床渣油加氢技术是加工高硫、高残炭、高金属劣质原料的最重要技术之一,具有原料适应性强、装置操作灵活、转化率高等特点。以减压渣油（VR）、催化裂化（FCC）油浆及减压蜡油（VGO）混合物为原料,进行沸腾床加氢及其未转化油（UCO）改质的中试研究。沸腾床加氢中试结果显示,渣油转化率可以达到70%以上,脱硫率达到80%-90%,液体总收率为74%;UCO的焦化行为研究结果表明,掺炼UCO可以使焦化装置的轻油收率提高4%左右,从而实现渣油的充分转化。按有、无该项目测算的技术经济分析显示,增设一套2.20 Mt/a的渣油沸腾床加氢商业装置,增设了沸腾床加氢后项目的内部收益率可达到10.54%。