聚乙酰丙酮合锆甩丝法制备氧化锆纤维棉

采用氧氯化锆、乙酰丙酮等原料合成聚乙酰丙酮合锆纺丝液,经离心甩丝和水蒸汽气氛热处理,成功制备出长度1～10 cm、直径4～15μm、洁白柔韧的ZrO2纤维棉。通过FT-IR和1H-NMR测试,推测了聚乙酰丙酮合锆的链状分子结构。初步研究了高温煅烧后ZrO2纤维的微观结构变化情况,结果表明:直接经1650℃/24 h煅烧,纤维晶粒发生明显长大,同时纤维柔韧性也显著下降;而先经1900℃/10 min快速超高温烧结预处理,再经1650℃保温120 h煅烧,纤维晶粒未发生明显长大,纤维仍可保持较好的柔韧性,表明快速超高温烧结预处理是提高ZrO2纤维高温结构稳定性的有效手段。

一锅法制备氧化锆纤维前躯体

以氧氯化锆、硝酸钇等为原料,采用一锅法制备氧化锆纤维前躯体,研究了不同反应温度、液相黏度对制备的氧化锆纤维前躯体性能的影响;采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜以及差热-热重分析对氧化锆纤维前躯体及氧化锆纤维进行表征,采用静电纺丝法对制备的氧化锆纤维前躯体的可纺性进行了验证。结果表明:采用一锅法可以快速制备氧化锆纤维前躯体——聚乙酰丙酮锆纺丝液,采用静电纺丝可以获得高纯立方相氧化锆纤维。

氧化锆湿凝胶中乙酰丙酮配体的脱除机理及气凝胶复合材料的制备

利用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硼酸三乙酯浸泡聚乙酰丙酮合锆湿凝胶,通过红外光谱(IR)、元素分析(EA)、X射线光电子能谱(XPS)和色谱-质谱联用(GC-MS)等技术证实了有机硅(硼)烷浸泡湿凝胶可加速乙酰丙酮配体的脱除,并推断了相关反应机理.利用正硅酸四甲酯浸泡聚乙酰丙酮合锆湿凝胶显著强化了凝胶骨架,通过低成本干燥技术可以获得纳米多孔、高比表面积的ZrO2气凝胶.在石英纤维增强的ZrO2气凝胶复合材料中,纤维骨架进一步阻止了干燥收缩,微波干燥即可获得超轻质石英纤维/二氧化锆气凝胶复合材料(SFZA),稳态平板测试结果表明,其在1000℃下的导热系数最低可至0.042 W∙m^(−1)∙K^(−1),1200℃下导热系数最低可至0.063 W∙m^(−1)∙K^(−1).