水体系中合成羟化聚天冬氨酸及其阻垢性能

以马来酸酐和碳酸铵为原料,通过薄层聚合制备了聚琥珀酰亚胺(PSI);在水介质中采用乙醇胺与PSI进行反应,合成了羟基改性的聚天冬氨酸衍生物——羟化聚天冬氨酸(HPASP)。用红外光谱和核磁共振对产物结构和组成进行了表征;比较了聚天冬氨酸和HPASP的阻垢性能。结果显示,HPASP对磷酸钙具有更好的阻垢性能,在HPASP含量为12 mg/L时,阻垢率可以达到63.8%,是相同含量下聚天冬氨酸阻垢率的2.5倍。

改性聚天冬氨酸的阻垢性能研究

以聚琥珀酰亚胺(PSI)和2-氨基乙醇(AE)为原料,在水体系下合成了一种含羟基的聚天冬氨酸衍生物——羟化聚天冬氨酸(HPAP)。用红外光谱和核磁共振对反应产物进行了结构表征。研究了HPAP在不同水质中对碳酸钙的阻垢性能,探讨了聚合物用量、Ca2+浓度、HCO3-浓度和温度对其阻垢性能的影响。结果表明,HPAP对碳酸钙具有良好的阻垢性能,聚合物用量为6 mg.L-1时,HPAP对碳酸钙阻垢率达到93.68%,且其阻垢性能随Ca2+浓度、HCO3-浓度和温度的提高而降低,但在实验范围内降低幅度较小,阻垢率均达80%以上。

聚天冬氨酸衍生物的不同功能基团对阻垢性能的影响

利用天冬氨酸、2-氨基乙醇、2-氨基乙磺酸和氢氧化钠等分别合成了含羧酸基聚天冬氨酸衍生物、含磺酸基聚天冬氨酸衍生物和含羟基聚天冬氨酸衍生物。通过静态阻垢实验法和动态阻垢实验法,研究了聚天冬氨酸衍生物的3种不同功能基团对阻垢性能的影响。从实验结果可以看出,在聚天冬氨酸分子结构中引入羧基可以提高其阻垢率,而磺酸基和羟基的引入则会降低其阻垢率;含羧酸基聚天冬氨酸衍生物的动态污垢热阻最小,其动态阻垢率为96.13%。

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛。通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶n(2,6-二羟基苯甲醛)=1.2∶1;甲醇为反应溶剂;反应温度50℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8%。最佳醚化条件为:氢化钠用量为n(NaH)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.5∶1;n(氯甲基甲醚)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.4∶1,反应室温进行1 h,3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛(1)收率为39.3%。反应中间体及目标化合物结构通过^(1)H NMR和ESI-MS进行表征,并通过^(1)H-^(1)H NOESY对目标产物进行了表征。

2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,用2,2-二(羟甲基)丙酸与2,2-二甲氧基丙烷在丙酮中反应,合成出异亚丙基-2,2-二(甲氧基)丙酸,再在N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,与Boc单保护乙二胺进行氨解反应,得到缩酮保护的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物,再经对甲苯磺酸脱缩酮保护基得到具有末端羟基的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物。利用核磁共振氢谱(1H NMR)证明了所合成化合物的结构。