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厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析 被引量:10
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作者 马玉 邹西梅 林竹光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期103-107,共5页
将气相色谱.负离子化学源.质谱法(GC—NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,... 将气相色谱.负离子化学源.质谱法(GC—NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC.ECD法分析。平均加标回收率为93.3%~110.8%,相对标准偏差为1.2%-8.6%,方法检测限均小于0.20μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74μg/kg),相关系数都大于0.9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。 展开更多
关键词 GC-NCI-MS GC—ECD 多溴联苯醚 多溴联苯 沉积物
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痕量PBBs/PBDEs GC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法 被引量:1
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作者 华丽 张洪权 +2 位作者 张蕾 刘涛 黄元乔 《重庆大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期137-146,共10页
电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法... 电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%~98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守RoHS指令提供了技术支持。 展开更多
关键词 pbbs/PBDEs/PCBs GC/MS分析法 MSPD法 衍生物干扰 消除
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电子电气产品中PBBs/PBDEs痕量分析 被引量:1
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作者 华丽 候汉娜 +2 位作者 吴田 黄元乔 苏明伟 《湖北第二师范学院学报》 2010年第2期23-30,共8页
电子电气产品中阻燃剂PBBs/PBDEs对人类及环境的危害已引起了人类高度关注,随着欧盟RoHS指令颁布,我国电子电气业中阻燃剂痕量分析研究也开始起步。本文采用GC-MS法对EE产品PBBs/PBDEs进行痕量分析,对样品前处理、净化和分析过程中存在... 电子电气产品中阻燃剂PBBs/PBDEs对人类及环境的危害已引起了人类高度关注,随着欧盟RoHS指令颁布,我国电子电气业中阻燃剂痕量分析研究也开始起步。本文采用GC-MS法对EE产品PBBs/PBDEs进行痕量分析,对样品前处理、净化和分析过程中存在的问题进行研究,并对微波消解和索氏提取法进行了比较,对方法精密度进行评估,结果显示:微波消解回收率大于55%,最低检出限小于10μg/kg,线性相关系数大于99.9%,说明采用此法具有较高的精确度和可靠性。 展开更多
关键词 电子电气产品 pbbs/PBDEs GC—MS法 精确度和可靠性
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标准差标准化方法修正的PBBs多效应3D-QSAR模型及其在环境友好性分子修饰中的应用 被引量:7
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作者 杨璐泽 刘淼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2471-2479,共9页
构建了标准差标准化方法修正的兼具多溴联苯(PBBs)分子红外振动强度、生物富集性和毒性3种效应的CoMFA模型,分析了PBBs分子力场对其综合值的影响,确定取代位点,并进行兼具易红外光谱检出、低生物富集性和毒性特征的PBB分子修饰(以PBB-15... 构建了标准差标准化方法修正的兼具多溴联苯(PBBs)分子红外振动强度、生物富集性和毒性3种效应的CoMFA模型,分析了PBBs分子力场对其综合值的影响,确定取代位点,并进行兼具易红外光谱检出、低生物富集性和毒性特征的PBB分子修饰(以PBB-153为例).研究结果表明,构建的CoMFA模型对PBBs分子的红外振动强度、生物富集性和毒性3种效应综合值具有较好的预测和拟合能力,且具有较好的稳定性,静电场和立体场的贡献率分别为59. 9%和40. 1%.根据模型三维等势图选择正电性高于Br原子的5种取代基团对目标分子PBB-153进行单、双取代,筛选出6个3种效应综合值上升的PBB-153衍生物.PBBs衍生物分子单效应计算或预测结果验证表明所构建的兼具PBBs分子红外振动强度、生物富集性和毒性3种效应综合值的CoMFA模型可以有效应用于PBBs分子的修饰.设计的PBB-153衍生物分子具有较好的稳定性,同时阻燃性与目标分子相当,环境持久性及迁移性方面优于目标分子.2D-QSAR模型表明,PBBs分子的偶极矩、最负电荷及邻位Br原子数对其红外振动强度、生物富集性和毒性单效应和综合值影响趋势一致. 展开更多
关键词 生物富集性 红外光谱 毒性 多溴联苯 分子修饰
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Uncertainty Evaluation for the Determination of PBBs and PBDEs in Food Packaging Bag by GCMS
5
作者 舒勇 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2014年第7期1213-1215,共3页
This study analyzed the sources of uncertainty during the determination of polybrominated biphenyls (PBBs) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) contents in food packaging bags and calculated the uncertainty ... This study analyzed the sources of uncertainty during the determination of polybrominated biphenyls (PBBs) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) contents in food packaging bags and calculated the uncertainty introduced in every step of the measurement,finally gave the combined relative standard uncertainty and expanded uncertainty.The results revealed that the resulting combined relative standard uncertainty was determined as 0.069 and the expanded uncertainty as 0.14 at confidence probability p=95%,coverage factor k=2,by following the methods described in GB/Z 21276-2007 "Determination of Restricted Substances-Polybrominated Biphenyls and Polybrominated Diphenyl Ethers in Electrical and Electronic Equipment".The measured value of PBDE-4 content in the composite food packaging bag X=0.42 mg/kg,so the real content of PBDE-4 was (0.42±0.14) mg/kg. 展开更多
关键词 polybrominated biphenyls polybrominated diphenyl ethers UNCERTAINTY
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PBBs分子多光谱效应3D-QSAR模型构建及其在分子修饰中的应用
6
作者 杨璐泽 刘淼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期430-434,共5页
多溴联苯(PBBs)作为一种添加型阻燃剂,可从产品中缓慢释放出来,并在环境介质和生物体中富集并产生危害,红外和紫外光谱可以对PBBs进行检测,具有检测迅速、无二次污染、操作简单等优点。结合功效系数法综合PBBs红外振动和紫外吸收两种光... 多溴联苯(PBBs)作为一种添加型阻燃剂,可从产品中缓慢释放出来,并在环境介质和生物体中富集并产生危害,红外和紫外光谱可以对PBBs进行检测,具有检测迅速、无二次污染、操作简单等优点。结合功效系数法综合PBBs红外振动和紫外吸收两种光谱效应,构建兼具双光谱效应的CoMFA模型,根据模型三维等势图设计红外、紫外光谱增强的衍生物,并对衍生物进行稳定性、功能性和环境友好性评价。研究结果表明,CoMFA模型主成分n为3,交叉验证系数q2为0.532(>0.5),表明所建模型具有好的预测能力;模型标准偏差SEE为0.013(<0.95),检验值F为38.281,非交叉验证系数R^2为0.935(>0.9),表明模型具有较好的拟合能力;加扰稳定性试验参数Q2为0.51,cSDEP为0.04,d q2/d r^2yy为0.95(<1.2),模型具有好的鲁棒性;通过测试集进行外部验证,标准误差SEP为0.03,r^2 pred为0.73(>0.6),表明模型具有好的外部预测能力,立体场和静电场贡献率分别为44.8%和55.2%。根据模型三维等势图信息引入正电性、体积大的取代基团对目标分子PBB-153进行取代修饰,共设计了7个PBB-153衍生物,双光谱效应综合值较目标分子增加10.15%~29.12%。高斯计算结果表明所设计的衍生物吉布斯自由能值小于0,正频值大于0,C-Br键解离焓与目标分子相比变化较小,衍生物具有较好的环境稳定性和功能性。此外,所设计的衍生物环境持久性、远距离传输性、毒性和生物富集性降低,具有环境友好性特征。模型验证发现衍生物红外、紫外单光谱效应均上升,衍生物(4-OCN-5-NO-PBB-153)两种光谱变化比率为0.79,接近模型所设置的权重比例1∶1,且双光谱效应模型三维等势图基本包含了单光谱效应模型三维等势图的信息,所构建的综合模型具有一定的准确性和可靠性。所建立的双光谱效应模型可以实现对两种单光谱效应的同步修饰和综合分析,为其他污染物光谱检测综合评价提供思路。 展开更多
关键词 多溴联苯 红外/紫外光谱 三维定量构效关系 功效系数法 分子修饰
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Polybrominated biphenyl exposure and thyroid function tests in electronic waste dismantling and general population of Chinese adults
7
作者 Shijie Wang Jingxi Jin +6 位作者 Zhitong Zhang Chen Guo Zhigang Li Jicheng Hu Ying Wang Yongjie Wei Jun Jin 《Emerging Contaminants》 CSCD 2024年第1期72-79,共8页
This study aimed to determine the concentration of 35 PBB(polybrominated biphenyls)congeners in the human serum of residents from an electronic waste(e-waste)dismantling area compared to a control area in China.Additi... This study aimed to determine the concentration of 35 PBB(polybrominated biphenyls)congeners in the human serum of residents from an electronic waste(e-waste)dismantling area compared to a control area in China.Additionally,four thyroid hormones,namely FT3,FT4,TSH,and TRH,were also analyzed.The findings revealed that the total PBB concentrations(sum of the 35 PBB congeners)ranged from 47.1 to 1360 ng/g lipid in the e-waste area and 105–1980 ng/g lipid in the control area.BB-1 and BB-10 were the dominant congeners in both study areas,followed by BB-209.Compared to the e-waste dismantling area,the control area samples had a significantly higher concentration of less-brominated(Br1–3)PBBs,including the concentrations of less-brominated congeners such as BB-1,BB-4,BB-9,and BB-10,which were significantly higher than those in the e-waste dismantling area.Conversely,more-brominated hexabromobiphenyl congeners BB-153,BB-154 and BB-155 were found in samples from the e-waste dismantling area at significantly higher concentrations than in the control area.E-waste dismantling areas have released historically produced commercial PBB products,but equally not negligible is the exposure of the general population to newly produced PBB congeners.PBB concentrations in the e-waste dismantling area samples decreased with increasing age,while they increased with increasing age in the control area samples.Furthermore,stepwise multiple regression analysis showed a significant association between BB-103 concentrations and thyroid hormone levels.In addition,BB-103 has the potential to interfere with the binding of T3 and thyroid hormone receptors(TR).Given these findings,the research on human exposure of PBB and the relationships between the PBB and thyroid hormones should be studied further. 展开更多
关键词 polybrominated biphenyls Human serum E-WASTE Thyroid hormone Human exposure
原文传递
华南地区典型食用鱼中4类卤代芳香化合物的污染特征和摄入风险
8
作者 张莉娜 李会茹 +2 位作者 彭平安 刘明洋 胡建芳 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期259-273,共15页
卤代芳香类化合物(HACs)具有环境普遍存在性、持久性、生物富集性和各种毒性,其污染和风险因此受到广泛关注。本研究对华南地区5种常见鱼肉中4类典型HACs进行了分析,结果表明,鱼肉中多氯代二苯并二噁英/呋喃(PCDD/Fs)、类二噁英多氯联苯... 卤代芳香类化合物(HACs)具有环境普遍存在性、持久性、生物富集性和各种毒性,其污染和风险因此受到广泛关注。本研究对华南地区5种常见鱼肉中4类典型HACs进行了分析,结果表明,鱼肉中多氯代二苯并二噁英/呋喃(PCDD/Fs)、类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)、多溴代二苯并二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和总二噁英类(dioxins)毒性当量(TEQ)的平均值±标准偏差(范围)分别为(0.0680±0.3230)pg·g^(-1)(0~2.21 pg·g^(-1))、(0.118±0.124)pg·g^(-1)(0.000451~0.528 pg·g^(-1))、(0.139±0.164)pg·g^(-1)(0.00882~0.917 pg·g^(-1))和(0.325±0.366)pg·g^(-1)(0.0409~2.30 pg·g^(-1))(以单位湿质量计),均低于欧盟规定的鱼肉中dioxins的TEQ限值;5种鱼中桂花鱼的总TEQ和摄入风险最高,其次是鳗鱼和鲶鱼,鲈鱼最低,但种类间并无显著差异。鱼肉中多溴联苯醚(PBDEs)的浓度(0.347±0.297)ng·g^(-1)(0.0191~1.40 ng·g^(-1))(以单位湿质量计)与国内外相比中等偏低,种类变化顺序为三文鱼>鳗鱼>鲈鱼>桂花鱼>鲶鱼。鱼肉中的PCDD/Fs以高氯代PCDDs为主,可能源于污染饲料和五氯酚/五氯酚钠的使用;DL-PCBs以PCB-118和PCB-105为主,主要源于其商业品和金属冶炼过程;PBDEs的来源包括其商业品和高溴PBDEs脱溴降解;PBDD/Fs以高溴PBDFs为主,其污染与PBDEs密切相关。华南地区居民通过膳食鱼肉摄入4类HACs的致癌和非致癌风险值分别为6.56×10-6~2.87×10-5和0.0314~0.114,其中儿童风险值高于青少年和成人。PBDD/Fs对总TEQ和摄入风险的贡献(平均45.6%)远高于其他HACs,其生物体污染和风险值得持续关注。 展开更多
关键词 卤代芳香化合物 持久性有机污染物 二噁英/呋喃 多氯联苯 多溴联苯醚 致癌风险
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黄河入海口沉积物样品中卤代化合物的污染特征解析与非靶向筛查
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作者 涂远扬 《环境监控与预警》 2024年第6期66-75,共10页
黄河入海口是我国三大河口之一。解析卤代化合物在该区域沉积物环境中的污染特征,并发现其未知卤代化合物,有助于正确评估该类物质对该区域环境的潜在风险。于2021年6月采集了黄河入海口46个海洋表层沉积物,分析样品中32种多氯联苯(PCBs... 黄河入海口是我国三大河口之一。解析卤代化合物在该区域沉积物环境中的污染特征,并发现其未知卤代化合物,有助于正确评估该类物质对该区域环境的潜在风险。于2021年6月采集了黄河入海口46个海洋表层沉积物,分析样品中32种多氯联苯(PCBs)、27种多溴二苯醚(PBDEs)和16种新型卤代阻燃剂(EHFRs)的浓度组成和分布特征,进而基于全二维气相色谱-时间飞行高分辨质谱(GC×GC/HR-TOF/MS)对样品中未知卤代化合物进行了非靶向筛查。结果表明,沉积物中ω(PCBs)、ω(PBDEs)和ω(EHFRs)的范围分别为未检出(ND)~976.1 pg/g(干重,dw),ND~2 045.5 pg/g(dw)和ND~1 625.8 pg/g(dw)。PCBs以五氯联苯(Penta-PCBs)、三氯联苯(Tri-PCBs)和四氯联苯(Tetra-PCBs)为主;十溴二苯醚(BDE-209)是PBDEs主要的污染物,且表现出明显的区域差异特征,入海口以南区域显著性高于北部区域;EHFRs中,反式得克隆(anti-DP)、顺式得克隆(syn-DP)、五溴甲苯(PBT)、五溴苯(PBBz)和六溴苯(HBBz)是其主要检出的污染物,尤其是anti-DP和syn-DP在沉积物中普遍检出,且anti-DP和总得克隆(ΣDP)的比值与工业产品一致,表明沉积物中DP并未发生明显降解;借助GC×GC/HR-TOF/MS,在沉积物样品中识别出11种目标化合物之外的新型卤代化合物,其中8种是定量分析加入的内标化合物,其余3种的化学结构仍需进一步分析确证。环境风险评估结果表明,大部分点位的PBDEs和DP不会对当地环境造成风险;BDE-209可能存在中低风险,应引起重视。PCBs对黄河入海口生态环境不会产生不良影响。 展开更多
关键词 多氯联苯 多溴二苯醚 新型卤代阻燃剂 空间分布 非靶向筛查 风险评估
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气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物 被引量:26
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作者 余彬彬 方铖 +3 位作者 饶钦全 陈涛 牟义军 吴祖成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期833-838,共6页
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化合物的方法。利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理,13C标记物作为进样内标和替代标,采用电子轰击源气相色谱质谱法(... 建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化合物的方法。利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理,13C标记物作为进样内标和替代标,采用电子轰击源气相色谱质谱法(GC-EI/MS)分析一溴至七溴代PBBs和PBDEs,负化学源气相色谱质谱法(GC-NCI/MS)分析八溴至十溴代PBBs和PBDEs,BDE-209的分析采用同位素稀释法。结果表明,各化合物的方法检出限为0.15~0.43 ng/g;BDE-209检出限为4.0 ng/g;土壤中各化合物加标回收率为43.8%~97.2%(n=22),RSD为18%~31%,可以满足土壤中PBBs和PBDEs的分析需要。此法适合于土壤调查等大量土壤样品的分析。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 多溴联苯 气相色谱质谱法 土壤
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气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚 被引量:11
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作者 叶曦雯 牛增元 +2 位作者 张清智 罗忻 王芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1251-1255,共5页
建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)... 建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析.在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%.该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证. 展开更多
关键词 多溴联苯 多溴二苯醚 压敏胶及其制品 气相色谱-质谱
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广州市夏季大气中多氯联苯和多溴联苯醚的含量及组成对比 被引量:54
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作者 陈来国 麦碧娴 +4 位作者 许振成 韩静磊 彭晓春 盛国英 傅家谟 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期150-159,共10页
用GC-ITD-MS和GC-NCI-MS分别测定了广州市区4个代表性的地点大气中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的含量.∑64PCBs的含量范围为307.2~2720.8pg.m-3,含量处于世界中等水平;除工业区两侧的黄浦和天河2个采样点外,市区Σ10PBDEs和BDE-... 用GC-ITD-MS和GC-NCI-MS分别测定了广州市区4个代表性的地点大气中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的含量.∑64PCBs的含量范围为307.2~2720.8pg.m-3,含量处于世界中等水平;除工业区两侧的黄浦和天河2个采样点外,市区Σ10PBDEs和BDE-209的含量范围分别为41.5~256.8pg.m-3和116.3~888.7pg.m-3,Σ10PBDEs的含量和世界其它地方相当,而BDE-209的含量高于其它地区.PCBs中主要以三、四和五氯代PCBs为主,它们的含量占∑64PCBs的80%以上,同系物分布与国外不同,原因可能是我国曾生产和使用不同的工业产品.PBDEs中以四、五和十溴BDEs为主,其含量占Σ11PBDEs的80%以上,BDE-209、BDE-47和BDE-99是主要成分,表明污染主要来自于五溴和十溴联苯醚工业品.4个采样点Σ10PBDEs和∑64PCBs含量的分布表明这两类污染物有不同的排放源,PCBs主要来自于老城区,而PBDEs主要来自于新工业区. 展开更多
关键词 多氯联苯(PCBs) 多溴联苯醚(PBDEs) 含量 组成 对比
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微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂 被引量:18
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作者 邵超英 邵玉婉 +2 位作者 张琢 温晓华 何中发 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期522-526,共5页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25mL正己烷∶二氯甲烷混合溶剂(2∶3,V/V)为萃取剂,萃取温度60℃,仪器功率400W,萃取10min的微波萃... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25mL正己烷∶二氯甲烷混合溶剂(2∶3,V/V)为萃取剂,萃取温度60℃,仪器功率400W,萃取10min的微波萃取条件,并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气相色谱分析条件。方法的检出限为0.12~0.99μg/kg;标准加入回收率为75.5%~112.9%;精密度1.3%~11.8%(n=6),适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析。 展开更多
关键词 气相色谱 微波辅助萃取 多溴联苯 纺织品 阻燃剂
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上海市典型家庭室内空气中PCBs与PBDEs初步研究 被引量:18
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作者 刘洋 冀秀玲 +2 位作者 马静 徐刚 吴明红 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期482-488,共7页
于2008年12月─2009年3月用PUF被动采样器采集了上海市6个典型家庭室内的空气样本,利用GC-EI-MS和GC-NCI-MS法分别测定了样本中14种多氯联苯(PCBs)和7种多溴联苯醚(PBDEs)的质量浓度,采用GC-ECD法测定了ρ(BDE-209).结果表明:ρ(ΣPCBs)... 于2008年12月─2009年3月用PUF被动采样器采集了上海市6个典型家庭室内的空气样本,利用GC-EI-MS和GC-NCI-MS法分别测定了样本中14种多氯联苯(PCBs)和7种多溴联苯醚(PBDEs)的质量浓度,采用GC-ECD法测定了ρ(BDE-209).结果表明:ρ(ΣPCBs)为313.84~753.79 pg m3,平均值为442.09 pg m3;ρ(ΣPBDEs)为0.62~83.35 pg m3,平均值为21.83 pg m3;ρ(BDE-209)为114.9~221.19 pgm3,平均值为185.58 pg m3.与文献报道相比,上海市家庭室内空气中ρ(ΣPCBs)处于中等水平,ρ(ΣPBDEs)略低,但ρ(BDE-209)明显高于其他地区.儿童和成人对PCBs的日均暴露量达到1 980和4 772 pg d,对PBDEs的日均暴露量达到930和2 241 pg d.PCBs和PBDEs能够引起人体生物毒性效应,因此,作为在室内空气中普遍存在的有机污染物,其持续低剂量的暴露应引起重视. 展开更多
关键词 室内空气 多溴联苯醚 多氯联苯 人体暴露
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红外光谱法定性筛选电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚 被引量:9
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作者 萧达辉 肖前 +3 位作者 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期74-78,共5页
采用红外光谱法(FI-IR)采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的红外谱图,与标准红外谱图对比,判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650-500 cm-1间的特征吸收,从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定... 采用红外光谱法(FI-IR)采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的红外谱图,与标准红外谱图对比,判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650-500 cm-1间的特征吸收,从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。 展开更多
关键词 电子电气产品 多溴联苯 多溴联苯醚 红外光谱
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电子垃圾拆解工人血清中多溴联苯醚代谢产物的识别及其特征 被引量:5
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作者 任国发 于志强 +4 位作者 孙延枫 马盛韬 罗湘凡 盛国英 傅家谟 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期441-446,共6页
随机采集广东省贵屿地区从事电子垃圾拆解工人的血液样品作为研究对象,分析多溴联苯醚类污染物在电子垃圾拆解工人血液中可能形成的代谢产物.结果表明,BDE-209不但可以在人体内蓄积,而且还能够发生代谢,生成的羟基代谢产物同样能够蓄积... 随机采集广东省贵屿地区从事电子垃圾拆解工人的血液样品作为研究对象,分析多溴联苯醚类污染物在电子垃圾拆解工人血液中可能形成的代谢产物.结果表明,BDE-209不但可以在人体内蓄积,而且还能够发生代谢,生成的羟基代谢产物同样能够蓄积在体内.初步判断,电子垃圾拆解工人血液中新发现的3个高溴数的羟基联苯醚代谢产物分别为2个八溴羟基联苯醚和1个九溴羟基联苯醚. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 羟基多溴联苯醚 代谢产物 气相色谱/质谱 血清
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气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯 被引量:5
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作者 刘潇 李敬光 +1 位作者 黄飞飞 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期468-473,共6页
建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/aci... 建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002~0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008~0.092ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%~119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 多溴联苯 人血清
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渤海湾脉红螺中多氯联苯和多溴联苯醚的测定分析 被引量:9
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作者 梁淑轩 倪新娟 +4 位作者 赵兴茹 安立会 张深 钟林仁 郑丙辉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期441-446,共6页
应用GC/HRMS对渤海湾脉红螺中的PCBs(多氯联苯)和PBDEs(多溴联苯醚)2类持久性有机污染物进行了测定分析.结果表明:雄性脉红螺中PCB(3~10氯代)的质量分数(10.1 ng/g,以干质量计)和PBDEs(BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、B... 应用GC/HRMS对渤海湾脉红螺中的PCBs(多氯联苯)和PBDEs(多溴联苯醚)2类持久性有机污染物进行了测定分析.结果表明:雄性脉红螺中PCB(3~10氯代)的质量分数(10.1 ng/g,以干质量计)和PBDEs(BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE209)的质量分数(1.74 ng//g)均高于雌性脉红螺(分别为8.09和1.38 ng/g);雄性脉红螺中PCBs的WHO-TEQ(毒性当量,8.41 pg/g,以脂肪质量计)高于雌性脉红螺(4.34 pg/g),其中PCB118和PCB126的贡献率分别为13%和77%.脉红螺的不同组织中,性腺和消化腺中w(PCBs)和w(PBDEs)最高,肌肉组织中最低;主要同类物为PCB118、PCB101、PCB28、PCB138、PCB180、PCB52、PCB153和5-PCB以及BDE209.渤海湾脉红螺的消化腺可以作为PCBs和PBDEs的生物指示物. 展开更多
关键词 渤海湾 多氯联苯(PCBs) 多溴联苯醚(PBDEs) 脉红螺 毒性当量
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量:12
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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测
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电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的高效液相色谱/串联质谱法测定 被引量:15
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作者 李佐卿 俞雪钧 +1 位作者 殷居易 李立军 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第4期421-424,共4页
样品经超声提取后,用液相色谱-串联质谱法分析,采用同位素质量数定性,外标法定量。本法对五溴联苯(5-PBB)、八溴联苯(8-PBB)、十溴联苯(10-PBB)、五溴二苯醚(5-PBDE)、八溴二苯醚(8-PBDE)、十溴二苯醚(10-PBDE)定量限为50 mg.kg-1;对以... 样品经超声提取后,用液相色谱-串联质谱法分析,采用同位素质量数定性,外标法定量。本法对五溴联苯(5-PBB)、八溴联苯(8-PBB)、十溴联苯(10-PBB)、五溴二苯醚(5-PBDE)、八溴二苯醚(8-PBDE)、十溴二苯醚(10-PBDE)定量限为50 mg.kg-1;对以上六种多溴联苯、多溴二苯醚分别添加50 mg.kg-1、100 mg.kg-1、150 mg.kg-1并进行10次测定的回收率为85.5%~107%;精密度为1.10%~6.60%;采用标准品加入法对塑料、橡胶的空白样品分别添加5-PBB、8-PBB、10-PBB、5-PBDE、8-PBDE、10-PBDE各0 mg.kg-15、0 mg.kg-1、100 mg.kg-1、150 mg.kg-1、200 mg.kg-1,并进行测定,得到线性相关系数在0.9963~0.9995。 展开更多
关键词 多溴联苯 多溴二苯醚 液相色谱/串联质谱
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