不同分子质量聚醚环氧硅油的制备及其亲水硅油的性能

分别使用8K、10K、13K、20K端氢硅油,与烯丙基环氧聚醚500进行硅氢加成反应,制备不同分子质量的聚醚环氧硅油,再将聚醚环氧硅油与聚醚胺进行胺化反应,生成三元共聚亲水硅油。从手感、亲水性、稳定性等多个维度系统研究应用性能,对比不同分子质量聚醚环氧硅油在同等工艺条件下,制得的亲水硅油之间有何差异。结果表明:聚醚环氧硅油分子质量越小,手感越松软,亲水性越快,耐洗性越好;小分子聚醚环氧硅油更适合作为合成亲水硅油的原料。

聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用

文章用环氧封端硅油(ETSO)与聚醚胺ED-600、聚醚胺T-403发生开环反应并进行乳化处理,制备了聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂,并对真丝织物进行抗皱整理正交试验,选择最优抗皱整理工艺。研究乳化剂占原料比例对聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂性能的影响,以及研究了聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物的抗皱整理工艺,探讨了整理剂质量浓度、固化温度和固化时间等因素对真丝织物折皱回复角的影响。通过正交试验得出最佳工艺条件为:聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度20 g/L、固化温度110℃、固化时间5 min。整理后真丝织物具有良好的抗皱性能,急弹性回复角和缓弹性回复角分别为65°和103.4°、急弹性回复角增加率和缓弹性回复角增加率分别为39.2%和36.2%,经纬向断裂强力保留率分别为91.5%和90.6%、白度保留率为99.5%,整理后真丝织物的手感更加柔软、质地更加细腻,厚度无明显变化。此外整理后的真丝织物健康安全,甲醛测试报告为未检出,具有良好的抗皱性和耐洗性,且具有一定的疏水性能。

羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES的合成、表征及性能

在无溶剂条件下,制备了一种羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES。用IR和1HNMR对CPES结构进行了表征,并对其临界胶束浓度(CMC)、表面张力(γ)、与非离子表面活性剂配伍后的浊点改变及对氨基硅油的乳化性能进行了测定。结果表明,CPES有良好的表面活性,其CMC为4μmol/L,γCMC为32.58 mN/m;与非离子表面活性剂TX-10和AEO-8配伍后,当w(CPES)分别达到37.5%、50%时,体系浊点消失;将其与阳离子氨基硅乳(氨值为0.3、0.6 mmol/g)复配后,乳液在3000 r/min离心15 min的条件下稳定,浊点可提高到100℃以上。

氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究

用含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯基聚醚的硅氢化加成产物—聚醚 /环氧硅油与胺反应制得了氨基改性聚醚型聚硅氧烷 (APEPS) ,对其结构与性能进行了表征和研究。结果表明 ,含氢硅油分子量、有机胺结构、氨基改性聚醚型聚硅氧烷的硅含量对APEPS性能有影响。提高硅含量、增加氨值 ,可改善APEPS的柔软性与滑爽感 ,但对织物的吸湿性影响不大。

氨基改性聚醚硅油的合成、结构表征及应用

在Pt催化剂的作用下,利用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的硅氢化加成反应合成聚醚/环氧硅油中间体,然后分别用吗啉、乙二胺、N,N-二甲基丙二胺、N-氨乙基哌嗪等氨解开环,制得了一系列氨烃基改性聚醚硅油AMPES,对其进行了结构表征和应用。结果表明:增加含氢硅油的数均分子量,提高硅含量,可改善AMPES的柔软性,而对织物的吸湿性影响不大。

有机硅改性环氧树脂的合成与性能

热熔法制备了系列聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)改性环氧树脂,通过环氧值、红外光谱(IR)和凝胶色谱(GPC)分析表明,有机硅接枝到了环氧树脂上,且环氧基保持不变。探讨了改性方法、有机硅含量对改性树脂固化体系的微观形态、韧性及耐热性的影响。实验表明,当m(E-20)∶m(DC-3074)=7∶3时,化学改性树脂固化体系的韧性和耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(Tg)为88.33℃,质量损失50%时的热分解温度(Td)为487.80℃,分别比物理改性环氧树脂提高了52.63℃和36.75℃,同时此改性树脂固化物还具有优良的涂膜性能。

氨基和聚醚共改性硅油的制备与应用性能

在异丙醇存在下,将氨基硅油和带环氧基的聚醚通过开环反应,制得了氨基和聚醚共改性硅油(AEMPS)。用IR对其结构进行了表征。对AEMPS的应用性能进行了研究。结果表明较佳条件为:反应温度70℃,反应时间6h,氨基硅油和环氧基聚醚的质量比为2∶1,溶剂用量60%(相对于氨基硅油和环氧基聚醚的总质量),且当氨基硅油的氨值为0.6 mmol/g、黏度约960 mPa.s时,经其整理的白棉布的弯曲刚度经向181 mN、纬向132 mN,白度81.5°、亲水性3″54。而通用型氨基硅乳整理的白棉布则分别为:168 mN、125 mN、81.1°、>300″,空白布样的则分别为:258 mN、157 mN、82.8°、1″15。

环氧-聚醚端基改性硅油合成与工艺研究

以烯丙基聚醚(F-6)、环氧氯丙烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料制得环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷。在碱性条件下,八甲基环四硅氧烷(D4)开环缩合,与环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷反应合成环氧-聚醚端基改性硅油。1 H-NMR表明成功合成目标产物,讨论了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性能的影响,确定最佳工艺:环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷与D4质量配合比为1∶1,催化剂用量为0.7%(wt,质量分数),60℃,反应3h,制得的环氧-聚醚端基改性硅油,收率达到78%。

有机硅聚醚胺增韧改性环氧树脂的研究

采用端环氧基硅油及其聚醚胺预反应物、聚醚胺(D-230)来改性双酚A型环氧树脂(EP)。有机硅与聚醚柔性链段通过环氧树脂主链或固化剂键合到致密的环氧树脂交联网络中。系统研究了端环氧基硅油及其聚醚胺预反应物等对固化物的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度的影响。采用扫描电子显微镜对改性固化物的断裂面形态进行了分析。采用5份端环氧基硅油聚醚胺预反应改性EP后,其拉伸强度略有提高,断裂伸长率由38.62%提高到42.9%,冲击强度由20.23 kJ.m-2提高到25.89 kJ.m-2。依据其断裂伸长率与材料拉伸断面的SEM照片,环氧树脂固化物显示出明显的增韧效果,符合涂料用树脂基料的要求。

有机硅改性环氧树脂的制备及性能

以自制的乙酰丙酮钛为催化剂,有机硅树脂TSR144为改性剂,通过化学改性的方法制备了一系列有机硅改性环氧树脂。探讨了有机硅加入量对改性环氧树脂固化物结构及性能的影响,采用IR、TGA/DTG技术对改性环氧树脂进行了表征及分析,并利用扫描电镜(SEM)观察断面的微观形貌。结果表明:随着有机硅含量增加,样品最大分解速率时的温度(T1max)呈S型曲线变化趋势;当有机硅的含量为16.7%时,复合体系的力学性能显著改善,其拉伸强度、断裂伸长率分别达到54.86 MPa,9.43%,比未改性的纯环氧树脂分别提高了8.54 MPa,2.71%。

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。

核设施、设备用耐高温涂料的研制

采用自制的环氧改性有机硅树脂和聚酰胺树脂为交联固化体系,加入锌粉、陶瓷粉和特种功能体质颜料, 通过合理优化匹配制得的涂料不仅具有优异的机械性能、防腐性能,而且能长期耐高温、耐辐射,并具有很好的去污性 能。

双环笼状取代倍半硅氧烷的合成与表征

以双环笼状含磷四配位硅为前驱体,四甲基氢氧化铵为催化剂反应得到具有高度对称结构的双环笼状磷酸酯取代倍半硅氧烷,通过红外光谱,29Si固体核磁共振谱,质谱和X衍射光谱等手段确定了产物的结构和晶型.热分析结果表明,添加5%集磷硅为一体的倍半硅氧烷,能使环氧树脂的分解温度提高45℃,700℃时成炭量达到12.2%.

聚氨酯的嵌段聚醚硅油改性及其羊绒整理应用

以聚四氢呋喃醚二醇为软段，N-甲基二乙醇胺为亲水单体，自制嵌段聚醚硅油为扩链改性剂，制备阳离子水性聚氨酯整理剂。采用该整理剂和嵌段聚醚硅油对羊绒针织物进行同浴整理，织物的抗起毛起球从2-3级提高到4级，洗涤毡缩率从11.2％降到3.3％，织物透湿、透气性与亲水性良好，手感柔软，且织物色光基本不变。

端环氧硅油及其嵌段亲水硅油的制备及应用性能

端环氧硅油的合成条件:D4和环氧封端剂质量比为12.79∶1,再加入0.08%的四甲基氢氧化铵,70℃抽真空20 min,升温到110℃反应4 h,再升温到140℃保温1 h,最后降温到40℃,制得相对分子质量5 000的端环氧硅油,并用ED900进行亲水改性。经其整理的棉织物手感为4~5级,硬挺度为1.45 cm,静摩擦系数为0.311,断裂强力提高为320 N,白度略有下降,亲水性达8 s,折皱回复角增加20°左右。

三元嵌段共聚硅油合成工艺的研究

采用八甲基环四硅氧烷和1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料合成双端环氧硅油,再与氨基聚醚反应,制备了三元嵌段共聚硅油。研究了合成工艺和硅油种类对整理后织物性能的影响。结果表明,三元嵌段共聚硅油最佳合成工艺为:采用ED900氨基聚醚与平均摩尔质量5 000 g/mol的双端环氧硅油反应按量之比1.4∶1在80℃反应10 h,溶剂异丙醇占反应物料总质量的40%;经三元嵌段共聚硅油整理后织物的耐洗性更优,能够满足市场需求。

聚苯基甲氧基硅氧烷改性环氧树脂的阻燃性能研究

采用氧指数(LOI),UL-94,热失重(TGA)等手段考察了聚苯基甲氧基硅氧烷(PPMS)改性对环氧树脂(E-20)固化体系阻燃性能的影响.相比未改性环氧体系,当m(E-20)∶m(PPMS)=73∶时,改性环氧体系的LOI由纯E-20环氧树脂的17.5%上升到21.5%;水平火蔓延速率由36.23 mm/min降低到26.60 mm/min;质量损失为5%时的热分解温度由134.7℃上升到163.0℃,750℃时残炭量由0.21%增加到25.79%.此外,还通过红外光谱对燃烧后的残炭结构进行了分析,探讨了相关阻燃机理.

聚醚型有机硅聚氨酯柔软剂的合成与应用

采用氨基聚醚有机硅油对聚氨酯进行改性,研制出一种新型有机硅柔软剂;优化了其合成工艺,并与市售柔软剂进行对比。结果表明,合成的聚醚型有机硅聚氨酯较佳相对分子质量为10 000,其各项性能均能达到并优于市售柔软剂。经其整理后的织物手感、柔软性、抗皱性和白度明显提高,亲水性略有下降。

线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂的应用特点

以端环氧基硅油、聚醚胺和端环氧基聚醚为主要原料,合成了线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂;乳化后用于织物的整理。考察了线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂对织物的白度、摩擦牢度、防水性能和撕破强力等的影响,并用FT-IR表征了产物结构。结果表明,与采用传统有机硅柔软剂氨基硅油和亲水聚醚改性硅油整理的织物相比,经线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂整理织物的白度、摩擦牢度、防水性能和撕破强力等具有明显的优势,并可很好地平衡手感和亲水性之间的矛盾,具有优良的性能。

皮革用功能型聚硅氧烷的研究进展

对近年来开发的皮革用新型有机硅化合物—功能型聚硅氧烷(如氨基改性硅油、聚醚改性硅油、环氧基改性硅油、羧基改性硅油等)的制备方法进行了阐述。介绍了改性硅油在皮革业的应用情况,并对其发展前景进行了展望。