氨基聚硅氧烷皮革手感剂的合成研究

以八甲基环四硅氧烷 (D4)、N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (DL - 10 3)、六甲基二硅氧烷 (MM)为原料 ,KOH为催化剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)为促进剂 ,通过本体聚合进行共聚反应 ,合成了适用于皮革手感剂的氨基聚硅氧烷 (氨值为 0 .6 ,2 5℃时黏度为 2 .4× 10 4mPa·s,外观为无色透明黏稠状液体 )。最优合成条件为 :93 .71gD4,6 .19gDL - 10 3 ,0 .10gMM ,w(KOH) =0 .12 % ,w(DMSO) =1.0 0 % (相对于D4、DL - 10 3与MM的总质量 ) ,反应温度 90℃ ,反应时间 6h ,抽真空时间 3h(在 0 .0 1MPa条件下 )。

氨基聚硅氧烷的合成

通过八甲基环四硅氧烷、N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷等原料在氢氧化钾催化和促进剂作用下 ,低温开环共聚得到一系列不同氨值不同粘度的氨基聚硅氧烷。利用IR、1H -NMR对其结构进行表征。对影响反应的因素进行了较详细的研究 。

有机硅嵌段改性聚氨酯/环氧树脂互穿网络聚合物的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇为主要原料制得-NCO封端的预聚体,并按一定比例和环氧树脂E-51混匀;另外合成一系列分子量不同的氨基聚硅氧烷(AG),并利用多元胺类作固化剂,合成一系列氨基聚硅氧烷改性的聚氨酯/环氧互穿网络聚合物。测试了材料的力学性能、表面接触角、吸水率,同时对材料进行了红外光谱和表面电子能谱(ESCA)分析。结果表明,氨基聚硅氧烷/聚氨酯/环氧互穿网络聚合物是一种具有良好疏水性能的新型低表面能材料,同时其力学性能的变化与氨基聚硅氧烷的含量以及分子量的大小等密切相关。

聚四氟乙烯、有机硅复合改性聚氨酯/环氧树脂共混聚合物的合成及其低表面能特性

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇为主要原料制得—NCO封端的预聚体,按一定比例和环氧树脂E-51混合均匀;另用氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷(D4)合成一系列分子量不同的氨基聚硅氧烷,用多元胺作固化剂,并以聚四氟乙烯(PTFE)粉末为填料,合成一系列由PTFE、有机硅共同改性的聚氨酯/环氧树脂共混聚合物。测试了其力学性能、表面接触角、吸水率,同时进行了扫描电镜(SEM)以及表面电子能谱(ESCA)分析。结果表明:所制得的共混聚合物具有很低的表面能和良好的综合性能,PTFE和氨基聚硅氧烷对降低聚氨酯/环氧体系的表面能具有明显的复合效应。

织物用聚醚改性氨基硅油柔软剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和聚氧乙烯甲基缩水甘油醚(GPOME)为原料,经酯交换和开环反应合成了可用于织物柔软整理的聚醚改性氨基硅油,用它整理后的织物具有柔软的手感、较好的白度和吸水性。氨基硅油的最佳合成条件:n(WS-62M)/n(SG-Si900)=1.33:1,ω(三乙胺)=1.53%,反应温度120℃,反应时间10 h,在0.01 MPa 条件下抽真空0.5～1h。聚醚改性氨基硅油的最佳合成条件:n(GPOME)/n(氨基硅油)=7.2:1,m(异丙醇)/m(GPOME+氨基硅油)=1:1,反应温度80℃,反应时间5 h。

聚醚嵌段氨基硅油的结构与应用性能研究

利用红外光谱仪和核磁共振仪对线性聚醚嵌段氨基硅油(BPEAS)的结构进行了确认,并讨论了其黏度、氨值、pH值等对棉织物应用性能的影响。结果表明,经黏度为9.700 Pa.s氨值为0.3 mmol/g、pH值为5.5的BPEAS整理的棉织物的弯曲刚度为167 mN,吸水时间为0.72 s,白度与整理前相比基本保持不变,综合应用性能最佳。

氨基聚硅氧烷柔软剂的研制及应用

通过八甲基环四硅氧烷、N- ﹀-氨乙基 - ︽-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等原料在氢氧化钾催化和促进剂作用下 ,低温开环聚合得到一系列不同氨值、不同粘度的氨基聚硅氧烷。利用 IR、1HNMR对其结构进行表征。采用微乳化技术 ,选择合适的乳化剂制备透明或半透明、颗粒细小、稳定性优良的氨基聚硅氧烷微乳液 ,将其作为柔软剂处理坯革 ,并测试了革的有关性能。研究结果表明 ,处理过的革柔软、丰满 ,有良好的疏水性和机械性能。氨值或粘度越高 。

线型聚醚氨基硅的合成及应用性能

利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)与N,N-二甲基丙二胺的开环加成反应,合成了一种线型聚醚氨基硅(LPEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪等仪器对线型聚醚氨基硅及其乳液进行了表征分析,并探讨了氨值、黏度、硅乳用量对棉织物应用性能的影响。结果表明,聚醚氨基硅乳液平均粒径仅为27 nm,经氨值为0.4 mmol/g、黏度为0.950 Pa.s、硅乳用量为10 kg/t的LPEAS整理的布样,100℃烘5 m in再160℃定型30 s时,织物弯曲刚度明显下降,吸水性增强,白度基本不变。

侧氨基聚硅氧烷改性聚氨酯涂层剂的制备与性能

以侧氨基聚硅氧烷(SAPDMS)、聚四氢呋喃醚、聚乙二醇为混合软段,二羟甲基丙酸为亲水扩连剂,1,4-丁二醇为硬段调节剂,与异佛尔酮二异氰酸酯反应合成了水性有机硅改性聚氨酯(WSSPU),并以WSSPU为基础制备了防水透湿织物涂层剂。分别采用红外光谱、差热扫描量热仪、动态力学分析仪、正电子湮灭寿命谱等表征了WSSPU膜的组成与微观结构,考察了WSSPU膜的力学性能和涂层织物的防水透湿性能。结果表明,当侧氨基聚硅氧烷用量(质量比)<15%时,可以制得稳定的乳液。聚硅氧烷改性后膜内部微相分离结构更加明显,自由体积空洞变大,透湿性能提高。

反应性氨基聚硅氧烷RASI织物柔软剂的制备

以α,ω 二羟基聚二甲基硅氧烷(WS—62M)和N β 氨乙基 γ 氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,三乙胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了适用于织物柔软剂的反应性氨基聚硅氧烷(氨值为0 456,25℃时黏度为2400mPa·s,外观为无色透明黏稠液体)。确定了最佳合成条件:n(WS—62M)/n(SG-Si900)=1 33,催化剂质量分数为1 55%(相对于WS-62M与SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h。在0 01MPa条件下抽真空0 5～1h。

嵌段型聚醚氨基硅乳液的性能与应用

以氨值为0.558 7 mmol/g的嵌段型聚醚氨基硅油(BPEAS)为主要原料,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3为乳化剂,制备了含固量为30%的透明状BPEAS阳离子硅乳。采用透射电子显微镜(TEM)观察其粒子形态,用纳米粒度仪及Zeta电位分析仪测定其粒径分布及ζ电位,讨论了硅乳稳定性、乳化剂用量的选择及pH值对其应用性能的影响。结果表明:粒径为98.8 nm,ζ电位为+73.03 mV,含固量为30%,pH值为5.5～7.0的BPEAS硅乳具有良好的离心稳定性、稀释稳定性及耐弱酸碱稳定性,能赋予织物良好的柔软性,使织物的静态吸水时间缩短为4.5 s,白度与整理前相比变化不大,综合应用性能佳。

皮革用反应性氨基硅油柔软剂的研制及应用性能

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了反应性氨基硅油。将其作为柔软剂应用于皮革,并测试了有关性能。应用结果表明,反应性氨基硅油氨值为0.7076mmol/g,粘度为4200mPa.s时柔软性最佳,其处理后的皮革具有优异持久的柔软丰满手感特性,并有良好的疏水性。

侧链型聚醚改性氨基硅的合成及应用

制备了一系列黏度0.1501.800 Pa.s,氨值0.2000.596 mmol/g,折光率nd^20 1.656 71.668 5,水溶性良好的亮黄色透明液体——聚醚改性氨基硅（SPEAS）。合成较佳工艺条件为：反应温度60100℃,反应时间48 h。采用FTIR,^1HNMR和TEM对有关产物和乳液进行了结构分析,结果表明,质量分数为2.0%的SPEAS水溶液粒径大小有差别。经其整理的棉布弯曲刚度减小（柔软性增强）,折皱回复角增大,静态吸水时间降至1.48 s。

乙烯基硅烷偶联剂对氨基硅烷的改性研究

用乙烯基三乙氧基硅烷对氨基聚硅氧烷改性.探讨了反应温度、硅烷偶联剂用量对氨基聚硅氧烷改性的影响.发现含乙烯基硅烷偶联剂有改性作用,可使氨基聚硅氧烷具有新的应用功能,为开发无皱痕服装面料提供一个新途径.

粒径分布对嵌段聚醚氨基硅乳液性能的影响

通过机械搅拌、均质化等制备了一系列pH=5.9的嵌段聚醚氨基硅(BPEAS)乳液,用激光粒度分布仪和透射电子显微镜对乳液粒径和结构进行了表征,并探讨了不同粒径分布的乳液对整理织物性能的影响,确定了合适的粒径范围。结果表明,中位径(D50)分布在32.67～52.48 nm,粒径在58.77～98.82 nm时的累积分布达到90%以上的乳液具有较好的稳定性;经整理后的织物白度基本不变,弯曲刚度明显下降,亲水性增强,综合应用性能优异。

聚醚嵌段氨基硅BPEAS的膜形貌及应用性能

利用原子力探针显微镜(AFM)、X光电子能谱仪(XPS)等研究线性聚醚嵌段氨基硅(BPEAS)在单晶硅表面所成的膜形貌,并对其在织物上的应用性能进行对比研究。结果表明,在单晶硅表面,BPEAS形成微观形态学非均一结构的硅膜,其膜形貌主要由聚二甲基硅氧烷形成的连续相与聚醚氨基基团形成的微小凸起构成。应用性能研究结果表明,经BPEAS整理织物的柔软性有了明显提高,与N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)和聚醚环氧硅油(CGF)相比,经BPEAS整理的棉织物综合应用性能最佳。

织物整理用反应性氨基硅微乳的制备

以α,ω 二羟基聚二甲基硅氧烷(WS 62M)和N β 氨乙基 γ 氨丙基三甲氧基硅烷(SG Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应合成了适用于织物柔软剂的反应性氨基硅油。选择OP 4和OP 10为乳化剂,乙二醇单丁醚为助乳化剂,制得透明的反应性氨基硅油微乳液,最佳乳化工艺:m(OP 10)∶m(OP 4)=13∶1,复合乳化剂用量为25%～30%(相对于氨基硅油的质量),乙二醇单丁醚最佳用量为15%左右(相对于氨基硅油的质量),反应性氨基硅油的含量为20%～40%,乳液的pH值为4～6。

硅氧烷化学改性水性聚氨酯研究进展

综述了硅氧烷化学改性水性聚氨酯的几种方法,其中包括羟基聚硅氧烷、氨基聚硅氧烷、环氧硅氧烷和硅氧烷-乙烯基多元改性。介绍了各类改性方法的反应过程及其研究现状,指出硅氧烷改性水性聚氨酯技术进一步发展的方向。

乳液法合成氨基聚硅氧烷的研究

在碱性催化剂作用下,采用八甲基环四硅氧烷（D4）与硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）乳液共聚制得了氨基聚硅氧烷乳液.考察了八甲基环四硅氧烷（D4）在碱性条件下的温度、pH值、反应时间以及乳化剂复配和用量、偶联剂用量等影响单体转化率、乳液稳定性及聚合物分子量的因素.实验结果表明：当乳化剂总用量为15%～25%,反应温度在75～85℃,反应pH值为11～13,反应时间为6～8h的条件下,可以得到稳定的有机硅聚合物乳液.

室温固化耐热环氧胶粘剂的制备与性能研究

采用氨基硅油和液体端羧基丁腈橡胶(CTBN)对环氧树脂进行化学改性,制备出室温固化耐热环氧胶粘剂。探讨了氨基硅油和CTBN的加入量、环氧树脂种类等对胶粘剂粘接性能的影响。实验结果表明:用氨基硅油和CTBN共同改性环氧树脂制得的胶粘剂性能与末改性树脂相比有显著的提高;酚醛环氧树脂F-44和环氧树脂E-51进行复配时,所得胶粘剂的粘接性能较佳。