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胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2
被引量:
4
1
作者
闫永娜
王利娟
+2 位作者
杨更亮
侯文欣
张巧霞
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期860-863,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯...
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10kV,运行缓冲液为含有30mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。
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关键词
胶束电动毛细管色谱
多粘菌素
e1
多粘菌素E2
硫酸多粘菌素E
下载PDF
职称材料
基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析
被引量:
4
2
作者
张含智
孙宁
+6 位作者
秦峰
罗文燕
赵敬丹
闻宏亮
裘亚
刘浩
李敏
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第1期54-62,共9页
目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化...
目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1双键化组分的环氧化产物。结果本实验首次总结了一条新的裂解途径。根据以上方法共解析了21种组分的结构,包括2个多黏菌素E1和E2的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7'-烯基多黏菌素E1和6'-烯基多黏菌素E2。结论7'-烯基多黏菌素E1及其光反应环氧化产物、6'-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路。
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关键词
多黏菌素E组分
液质联用
光化学反应
结构分析
7'-烯基多黏菌素
e1
原文传递
题名
胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2
被引量:
4
1
作者
闫永娜
王利娟
杨更亮
侯文欣
张巧霞
机构
河北大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期860-863,共4页
基金
国家自然科学基金项目(Nos.20375010,20675084)
河北省科技攻关项目(Nos.06276479D,07276407D)
河北省教育厅项目(No.Z2007225)
文摘
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10kV,运行缓冲液为含有30mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。
关键词
胶束电动毛细管色谱
多粘菌素
e1
多粘菌素E2
硫酸多粘菌素E
Keywords
micellar electrokinetic capillary chromatography(MECC)
polymyxin e1
polymyxin
E2
polymyxin
E sulfate
分类号
O658 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析
被引量:
4
2
作者
张含智
孙宁
秦峰
罗文燕
赵敬丹
闻宏亮
裘亚
刘浩
李敏
机构
上海市食品药品检验所
上海科技大学免疫化学研究所
复旦大学化学系
复旦大学附属中山医院普外科
出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第1期54-62,共9页
基金
上海市2020年度“科技创新行动计划”科学仪器领域资助项目(20142202200)。
文摘
目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1双键化组分的环氧化产物。结果本实验首次总结了一条新的裂解途径。根据以上方法共解析了21种组分的结构,包括2个多黏菌素E1和E2的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7'-烯基多黏菌素E1和6'-烯基多黏菌素E2。结论7'-烯基多黏菌素E1及其光反应环氧化产物、6'-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路。
关键词
多黏菌素E组分
液质联用
光化学反应
结构分析
7'-烯基多黏菌素
e1
Keywords
polymyxin
E sulfate
HPLC-MS/MS
Paterno-Büchi reaction
structure analysis
7'-vinyl
polymyxin e1
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2
闫永娜
王利娟
杨更亮
侯文欣
张巧霞
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009
4
下载PDF
职称材料
2
基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析
张含智
孙宁
秦峰
罗文燕
赵敬丹
闻宏亮
裘亚
刘浩
李敏
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021
4
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