多氧霉素(Polyoxin B)在苹果和土壤中的残留及消解动态的研究

用生物法测定了多氧霉素在苹果和土壤中的残留及消解动态。多氧霉素在苹果和土壤中的半衰期分别为3.5d,2.5d;多氧霉素在正常使用剂量的情况下,其残留量远低于日本科研制药株式会社推荐的限量。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中多抗霉素B、四霉素A和申嗪霉素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的多抗霉素B、四霉素A和申嗪霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,Waters BEH HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果多抗霉素B、四霉素A和申嗪霉素在5.0~200.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995)。蔬菜、水果中多抗霉素B、四霉素A的定量限均为0.050 mg/kg,申嗪霉素的定量限为0.010 mg/kg。谷物中多抗霉素B、四霉素A的定量限为0.100 mg/kg,申嗪霉素的定量限为0.025 mg/kg。多抗霉素B在0.050~10.000 mg/kg添加水平回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差为0.72%~9.22%,申嗪霉素在0.010~10.000 mg/kg添加水平回收率为70.3%~108.2%,相对标准偏差为1.52%~9.80%,四霉素A在0.050~1.000 mg/kg添加水平回收率为80.4%~107.1%,相对标准偏差为1.45%~9.29%。结论本方法操作简单,准确性好,灵敏度高,可用于植物源性食品中多抗霉素B、四霉素A和申嗪霉素残留量的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果及谷物中多抗霉素B残留量

建立了一种快速有效的超高效液相色谱串联质谱法检测分析水果及谷物中多抗霉素B残留量的方法。色谱柱为Waters CORTECS®HILIC(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1。采用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM),采用ESI正电离源,定量离子对508.1/305。样品经0.2%甲酸水溶液超声提取,离心取上清液,经由PLS柱(亲水亲脂平衡固相萃取柱)净化,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,多抗霉素B在2~50μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r2>0.999。在3个浓度加标水平条件下,即多抗霉素B浓度为0.10 mg·kg^(-1)、0.20 mg·kg^(-1)和1.00 mg·kg^(-1)时,回收率为91.1%~112.3%,相对标准偏差为6.7%~10.1%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量水果及谷物中多抗霉素B残留的检测。

毛细管电泳-电致化学发光法测定土壤中的多抗霉素B

以稀土铕离子(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PB)修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)对土壤中的多抗霉素B进行检测。分别对毛细管电泳分离条件和电致化学发光检测条件进行优化,并探讨了体系产生电致化学发光的机理。在优化实验条件下,多抗霉素B可在4min内得到分离,其ECL强度值与多抗霉素B浓度的对数值在质量浓度为1.0×10-4～5.0×10-4 g/L和5.0×10-4～5.0×10-2 g/L范围内呈良好线性,方法的检出限(3σ)为9.2×10-5 g/L。对5.0×10-3 g/L多抗霉素B溶液进行5次平行测定,ECL强度和迁移时间的日内及日间RSD值均小于5%。将该法用于膨润土、高岭土及黄土中多抗霉素B含量的测定,回收率为92%～104%;多抗霉素B在3种土壤中吸附2 h后的吸附率分别为89.0%、45.5%和40.4%,表明3种土壤对多抗霉素B的吸附能力依次为膨润土>高岭土>黄土,其原因可能与土壤自身的特性、比表面积及阳离子交换容量(CEC)有关。

对细交链孢菌在培养基上抗多氧霉素B与异菌脲变异体的分离及其特性鉴定

将多氧霉素 B感性细交链孢菌置于含 10 0μg/ ml多氧霉素 B的 PDA平板上培养时 ,从长出的菌落边缘菌丝体中可分离到抗多氧霉素 B的变异体 ,而将其异菌脲感性菌株接种在含 10 0 μg/ ml异菌脲的 PDA平板上培养时 ,只有约半数供试菌株能稳定地分离出抗异菌脲变异体。在多氧霉素 B存在下分离的抗多氧霉素 B变异体对异菌脲的敏感性通常大于其母本菌株。相比之下 ,在异菌脲存在下分离的抗异菌脲变异体对多氧霉素 B的敏感性没有发生明显变化。对多氧霉素 B与异菌脲均为感性的野生型菌株不能在这 2种药剂共存的 PDA平板上生长 ,且其分生孢子对多氧霉素 B与异菌脲分别呈感性集中型及抗感分散型分布。

多抗霉素B 10%可湿性粉剂的研制

以多抗霉素B原粉为原药,以白碳黑为填料,十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、三聚磷酸钠为助剂,对10%多抗霉素B可湿性粉剂的悬浮率、润湿时间、细度进行测定并进行热贮稳定性试验,确定优化配方及加工工艺。

多抗霉素B在鲜人参中的储藏稳定性

建立了鲜人参样品中多抗霉素B的简易样品前处理程序和HPLC-MS/MS检测方法,对0~150 d低温储藏的鲜人参添加样品进行了分析,考察了多抗霉素B在鲜人参样品中的低温储藏稳定性。结果表明,所建立分析方法在0.01~2.0 mg/L范围内线性响应良好,0.2~5.0 mg/kg添加水平的平均回收率为78.0%~94.7%,定量检测限为0.275 mg/kg;鲜人参样品在-18℃和-20℃储藏条件下多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在鲜人参样品中至少可以稳定储藏150 d。该结果为多抗霉素B在人参上的残留登记试验提供了可靠的科学依据。

16%多抗霉素B在西瓜和土壤中的残留及消解动态

【目的】评价16%多抗霉素B可溶粒剂在西瓜上使用的安全性。【方法】利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对2 a(年)两地的西瓜和土壤中的多抗霉素B残留消解动态及最终残留进行测定和研究。【结果】多抗霉素B在西瓜和土壤中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9～3.4 d和1.6～2.2 d,最终残留试验结果表明,当施药量为每666.7 m^285 g和127.5 g时,施药次数为3次和4次时,多抗霉素B在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.100 mg·kg^(-1)。【结论】16%多抗霉素B可溶粒剂属于易降解农药,在西瓜上的安全间隔期为5 d。

多抗霉素B的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法分析多抗霉素B。使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水(用磷酸调pH值为4.0,体积比10∶90)为流动相,柱温30℃,流速0.6mL/min,检测波长262nm,外标法对1%多抗霉素水剂中的多抗霉素B进行分离测定。方法的线性相关系数为0.9989,标准偏差为0.021,变异系数为1.70%,平均回收率为99.5%。

用液相色谱二极管阵列检测器测定多氧霉素B

在不同pH值的条件下,多氧霉素B的吸收光谱会发生变化。为此选择无干扰的吸收波长,优化测定条件,建立液相色谱—二极管阵列检测器定量及定性检测多氧霉素B的方法。本方法快速简便,准确可靠。

超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中多抗·喹啉铜多残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法。方法喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1%乙酸溶液与甲醇(95:5,V:V)提取、PSA净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果多抗霉素B和8-羟基喹啉分别在0.001~0.50 mg/L和0.0001~0.050 mg/L浓度范围内,基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。多抗霉素B和喹啉铜在梨中的添加水平分别为0.010~1.0mg/kg和0.005~1.0mg/kg,多抗霉素B的平均回收率在84%~99%之间,相对标准偏差最大为5.2%;喹啉铜平均回收率在78%~88%之间,相对标准偏差最大为3.4%,表明该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。其中多抗霉素B和8-羟基喹啉的方法检出限(limits of detection, LOD)分别为1.0×10^-11g和1.0×10^-12g,方法定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.010mg/kg和0.005mg/kg。结论该方法灵敏度较高,有助于提高多抗霉素B和喹啉铜农药的残留风险监测水平。

淮山中丙草胺和多抗霉素B的CE-ECL法同时检测

采用毛细管电泳-电化学发光法同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1-1 000μg/L（相关系数分别为0.999 7和0.999 5）,检出限分别为0.01和0.05μg/L（S/N=3）.该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C18(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%~9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。

SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005~0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R2>0.999);在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%~91%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。

多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002~0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%~102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。