Preparation of copper nanoparticles by chemical reduction method using potassium borohydride

High dispersive copper nanoparticles were prepared by chemical reduction method using potassium borohydride as reducing agent.The effects of reactant ratio,concentration of CuSO4,reaction temperature,and dispersant on the size of product and conversion rate were studied.The morphologies of copper nanoparticles were characterized by scanning electron microscopy.The results show that the optimum process conditions are as follows:the molar ratio of KBH4 to CuSO4 is 0.75(3:4),concentration of CuSO4 is 0.4 mol/L,reaction temperature is 30℃,and dispersant is n-butyl alcohol.The average particles size of copper powders with spherical shape gained is about 100 nm.

硝酸镧富集法测定粗铜中的砷、锑、铋

粗铜样品经硝酸溶解,溶解好的试液中加入一定量的镧,加入氢氧化铵硝酸镧在氨性介质中共沉淀富集砷、锑和铋与铜分离。氢氧化镧沉淀用热稀盐酸溶解,定容后分取部分溶液,加入抗坏血酸还原将高价砷锑铋离子还原为三价,以硫脲掩蔽残余的铜。在氢化物发生器中,砷、锑和铋被硼氢化钾还原为氢化物,以氩气导入原子化器中,以高性能空心阴极灯作光源,于原子荧光光谱仪上测定其相应的荧光强度。该方法测定范围广,结果稳定性好、准确性高。

砷锑钼蓝分光光度法砷水质分析仪研发与应用

基于硼氢化钾逐出,高锰酸钾吸收而提取砷的砷锑钼蓝分光光度法,通过优化流路、流程、消解及显色反应条件等,实现在砷自动在线监测仪行业标准对Ⅰ型、Ⅱ型的要求,系统地对分析仪的性能进行了测试。测量范围为0~0.2 mg/L和0~1.0 mg/L,准确度在±5%以内,精密度1.48%,检出限0.000 8 mg/L,零点漂移0.30%,量程漂移2.10%,加标回收率89.0%~117.4%,离子干扰磷、锑、铋、铅在0.01 mg/L 100倍以内都没有干扰,比对砷浓度0.05 mg/L左右实际水样,相对误差在±5%以内。分析仪可满足砷监测各种场景下的在线或自动化测试需求。

蚕丝织物化学镀铜/镍及其电磁屏蔽性能

以蚕丝织物作为基材,先用聚多巴胺(PDA)修饰,然后置于氯化亚铁溶液中浸润5 min以吸附Fe^(2+),再用碱性硼氢化钾溶液还原而得到具有催化活性的铁单质,最后进行化学镀Cu和Ni。以化学镀铜的沉积速率为指标,通过正交试验得到较优的活化工艺条件为:氯化亚铁质量浓度45 g/L,硼氢化钾质量浓度5 g/L,温度30℃,时间10 min。以此工艺对化学镀铜后的蚕丝织物进行活化再化学镀镍,可在蚕丝织物表面获得均匀致密的Cu/Ni双层金属镀层。该镀层结合力良好,方块电阻较低,在低频区间(0.5~1.5 GHz)和高频区间(1.5~18.0 GHz)的电磁屏蔽效能分别可达76 dB和90 dB,满足军用要求。

硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中硒的影响

主要采用原子荧光法测定不同浓度的硼氢化钾溶液对硒标准溶液荧光强度的影响,实验结果表明,硒的荧光强度会随着硼氢化钾浓度的增大而降低,硼氢化钾质量浓度为0.01 g/mL时,能节省测定硒元素的成本和提高测定系统的分辨力。

3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进

3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料,是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料,硼氢化钾为还原剂,氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇,考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明:在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1.0∶0.9∶0.1,THF总体积为6.5 vol,反应温度为回流时,平均收率达到88.9%,反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比,该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量,并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。

KBH_4还原法制备超细Pd/-γAl_2O_3催化剂及其在蒽醌加氢反应中的应用

通过KBH4还原浸渍到载体上的Pd物种制备了超细Pd/-γAl2O3催化剂,并采用X射线衍射、高倍透射电镜、能谱、能量损失谱和电感耦合等离子体发射光谱等对其进行了表征.结果表明,催化剂中活性组分Pd以纳米尺度的微晶形式存在,而不是Pd-B非晶态合金.蒽醌加氢制双氧水反应证明,与浸渍焙烧法制备的PdO/-γAl2O3催化剂相比,经KBH4还原制得的Pd/-γAl2O3催化剂中钯的晶体颗粒更小,分散度更高,从而催化剂的活性更高,其氢化效率比PdO/-γAl2O3提高了35%.

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究

研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件。研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度。在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1200μg·L^(-1)范围内呈线性关系。对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L^(-1);对400μg·L^(-1)锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间。

硼氢化钾还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉。研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响。利用SEM表征铜粉的形貌。结果表明，制备纳米铜粉的较好工艺条件是：硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3：4，无水硫酸铜的浓度为0．4mol／L，反应温度为30℃，采用正丁醇为分散剂。所制铜粉颗粒为近球形，平均粒径约为100nm。

KBH_4/HCHO双还原剂制备纳米铜粒子

以硼氢化钾和甲醛为还原剂,采用双还原剂还原法制备了铜粒子。探讨了双还原剂还原法的机理以及影响纳米铜粒子生成的主要因素,利用XRD、TEM和激光颗粒测量仪对反应产物进行了表征。结果显示,反应产物为单质铜粒子,形貌呈球形,粒径主要分布在15-40nm;SDS和PVP的配合使用可有效防止纳米铜粒子团聚。

石墨烯负载Pt-Pd催化剂的制备、催化制氢性能及机理研究

以氧化石墨烯为载体,采用乙醇共还原法制备了石墨烯负载Pt-Pd双金属纳米催化剂,并将其用于催化碱性硼氢化钾(KBH_4)水解制氢研究.采用X射线衍射(XRD)分析和透射电子显微镜(TEM)等手段表征了催化剂的微观形貌和结构,发现当金属催化剂中Pt/Pd摩尔比为1∶1时,Pt-Pd双金属催化剂颗粒可均匀地负载于石墨烯载体表面,而且粒径比单金属催化剂和其它组成的双金属催化剂粒径更小,约为5.6 nm.将该催化剂用于催化碱性条件下KBH_4水解制氢实验,结果表明,金属催化剂的化学组成对其催化性能有明显影响,当Pt/Pd摩尔比为1∶1时其催化活性高于其它化学组成(Pt/Pd摩尔比为4∶1或1∶4)的Pt-Pd双金属催化剂,催化活性可达4380 mol_(H2)·mol_M^(-1)·h^(-1),比Pt单金属催化剂活性提高约52%,为Pd单金属催化剂活性的4倍.通过催化反应动力学研究发现,Pt-Pd双金属催化剂催化KBH_4水解制氢反应的活化能约为20.90k J/mol,催化剂具有较佳的耐久性,连续使用3次后催化效率仍可达首次催化反应效率的83%.利用密度泛函理论研究了催化剂催化KBH_4水解反应的机制,发现双金属纳米催化剂可以明显降低硼氢化物水解反应决速步骤基元反应的势垒,从而显著提高催化剂的催化活性.

硼氢化钾还原肉桂醛合成肉桂醇的工艺研究

针对硼氢化钾还原肉桂醛制备肉桂醇的工艺,研究了反应物的物质的量之比、还原体系、反应时间、反应温度等因素对反应收率的影响.结果表明,在KBH4-THF-CH3CH2OH还原体系中,通过控制n(肉桂醛)∶n(硼氢化钾)=3∶1,在室温下反应1.5h,收率可达92.2%.

硼氢化钾分析方法改进

采用原化工行业标准(HG/T 3584—1999《硼氢化钾》)测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端:1)碘化钾试剂加入量过多(5 g),浪费试剂;2)硼氢化钾称样量为0.2 g,精确到0.000 2 g,但当称样量较大时,测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题,对原硼氢化钾测定方法(HG/T 3584—1999《硼氢化钾》)进行了改进:1)将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g,节省了碘化钾试剂用量;2)根据硼氢化钾的还原特性,将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原 -原子荧光光谱法测定进口涂料中汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—2 0 ng/ m L范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9998,检出限为 0 .0 4 ng/ m L。用本方法测定溶剂型涂料中的汞 ,回收率为 94 .4 %— 10 1.0 %,相对标准偏差为 3.62 %。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点 ,可用于进口涂料中汞的测定。

催化KBH4还原红霉素6，9-亚胺醚的研究

在催化剂作用下,红霉素6,9-亚胺醚经KBH4还原制备阿奇霉素前体——氮红霉素。考察了催化剂的活性组分、载体及其制备条件对催化性能的影响。最佳催化剂为:以Pt为活性组分[w(Pt)=1%],未经处理的活性炭(C)为载体,Pt/C用水合肼还原。以1%Pt/C催化还原反应,转化率93%,收率70%。

丹参素及其衍生物的合成

目的:探讨丹参素的合成方法,并以苯基乳酸为先导化合物,通过设计、合成衍生物,对其进行结构修饰。方法:使用硼氢化钾代替锌汞齐还原羰基,通过乙酰化反应对丹参素及其衍生物进行结构修饰。结果:使用硼氢化钾将羰基还原成羟基,合成了丹参素及其衍生物的乙酰化产物,经1H-NMR证实其结构。结论:使用硼氢化钾还原羰基,产物单一,条件温和,易于控制。

采用漂定废液回收废感光胶片中银的方法研究

研究了利用彩印漂定废液回收废感光胶片中银的方法。废漂定液在pH=8～9时,用KBH4还原回收银,回收银后的漂定液通过补加主要成分可作为浸取剂浸出废感光胶片上的银。该方法银的回收率高,废漂定液可以多次循环使用。

漂白对宣纸性能影响的研究

漂白对中国书画纸,特别是宣纸的影响情况未见系统的研究。为此,首先研究常用漂白剂-漂白粉(次氯酸钙)对宣纸的影响,又将硼氢化钠、过氧化氢、高锰酸钾和次氯酸钙四种漂白剂进行比较。结果表明,次氯酸钙具有加速纸张老化的作用,在文物保护过程中应该尽量避免使用漂白粉。不同的漂白剂对纸张的影响不同。因此在文物保护中,要弄清各种斑点产生的原因,首先采用水洗等物理方法,无法去除时再慎重选择漂白方法。

手性氨基醇用于苯乙酮的不对称还原研究

合成了（１Ｒ，２Ｓ）－１－二丁基氨基－１，２－二氢－２－茚醇及其对映体，首次将此类手性氨基醇用于苯乙酮的不对称还原反应研究，用温和的还原剂ＫＢＨ４，得到的还原产物１－苯基乙醇其最佳对映体过量值达８１％．同时还调查了反应时间对转化率和对映体过量值的影响，确定７０ｈ为最合适的反应时间。