环境监测中两种COD测定方法的对比研究

环境监测中的化学需氧量(COD)是评估废水中有机物污染程度的关键指标。本研究对比了两种常用的COD测定方法:传统重铬酸钾法和快速光谱法。通过对两种方法的原理、优缺点进行分析,结果表明,传统重铬酸钾法准确度高,但操作繁琐、耗时且对环境有害,而快速光谱法操作简便、快速,适合快速的现场监测,但容易受其他物质的干扰。本研究为环境监测领域选择COD测定方法提供了科学依据。

重铬酸钾滴定法测定钼精矿中铁的含量

研究了钼精矿中铁含量的分析方法。试样以氯酸钾-硝酸饱和溶液分解,用盐酸溶解可溶性盐类,以水稀释至一定量体积,用氨水将铁沉淀分离,盐酸将沉淀溶解,用二氯化锡将铁还原至二价,过量的二氯化锡用二氯化汞除去,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,由消耗标准溶液的量计算铁的含量,回收率在99.80%~100.20%之间。该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,已应用到实际生产中,结果满意。

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的影响因素探讨

化学需氧量是水质监测的重要指标之一,其数值可以直接反映水体的污染程度。目前实验室常采用重铬酸钾法测定化学需氧量,但是实验操作过程中会受到多方面因素的影响,导致实验数据出现偏差,从而影响水质分析。因此,本文从消解时间、氯离子含量、冷却时长、冷却方式、保存条件等方面进行探讨,详细分析影响测定的原因,以期获得更加准确的分析数据结果。

路基土有机质含量测量不确定度评定

路基土中的有机质含量是评估铁路路基发生松动或路堤出现不均匀沉降等现象的重要属性。精准的检测路基土有机质含量并对检测结果评定有着重大意义。本文按照JJF 1059.1—2012要求对重铬酸钾容量法检测路基土有机质含量开展不确定度的评定工作,研究发现测量重复性是其测量不确定度的主要组成部分。通过分析评定重铬酸钾容量法测定过程,为降低检测结果的不确定度提供科学参考。

地质实验测试中高品位铁的测定

文章介绍了一种新的测铁方法——重铬酸钾法,其利用盐酸对样品进行加热分解后,让铁矿石中的铁变成氧化铁,并用氯化亚锡将Fe^(3+)转化为Fe^(2+),以钨酸钠为指示试剂,再用三氯化钛将余下的小部分Fe^(3+)转化成Fe^(2+)至颜色变成钨蓝色,然后用重铬酸钾标准液将其氧化,直至蓝色变淡到无色为止,之后加入配制好的硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,再用重铬酸钾溶液滴定,最后对铁矿石中的铁含量进行分析计算。对试验结果的准确度、精密度进行数据统计分析,并同时进行方法比对试验,结果表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、具有良好的准确度和精密度,并且此次试验方法与国家标准方法的测定结果没有显著性差异。

硫酸亚铁铵还原-重铬酸钾返滴定法测定18K金首饰中的金含量

研究了用硫酸亚铁铵还原金,重铬酸钾滴定过剩的硫酸亚铁铵,间接测定18K金首饰中金含量的方法,阐述了样品前处理、不同银铜含量的样品溶解方式,考察了共存元素的影响、方法的准确度和精密度,确定了方法适用范围。

采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。

不同植被下土壤有机质含量的测定

土壤有机质(soil organic matter,SOM)是一项评判土壤质量状况的重要因子,其含量的高低对农业生产活动具有重要作用。本文采集了江南地区三种不同植被下的土壤样品,在实验室使用重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质含量。结果发现,原始树林土壤有机质含量为11.6 g/kg,茶田为19.2 g/kg,竹林为36.8 g/kg。

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag_(2)SO_(4)消除试样中少量Cl^(-)的干扰,在试样中Cl^(-)含量大于2.0×10^(4)mg·kg^(-1)时,可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明,选择恒温电热板,以0.4mol·L^(-1)重铬酸钾-硫酸消解试样,利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性;采用高温灼烧后的SiO_(2)作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳,结果与认定值的相对误差RE为-3.15%~1.15%,对数差△lg C为-0.073%~0.0292%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%~4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确,检出限低、测定范围广,能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。

烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究

全国第三次土壤普查已经启动,为确保土壤有机质测定准确度的同时,提高其测定的效率、降低其测定的技术难度也十分必要。采用不同学者确定的相同试验时间、不同试验温度条件下的烘箱加热法测定土壤有机质进行对比研究,并分析其与油浴法测定土壤有机质的差异。结果表明,在130、150、180℃3个恒温加热条件下,150℃恒温条件表现出更好的精密度、准确度和重现性;通过差异显著性分析,加热温度为150℃的测定值与油浴法测得的土壤有机质的测定值差异不显著;油浴加热法测定的土壤有机质含量(x)与烘箱加热法(150℃,30min)测定的土壤有机质含量(y)呈极显著正相关,回归方程为y=1.0106x+0.3418(r~2=0.999>r_(0.01)=0.661);油浴法测定的土壤有机质标准差为0.14~0.68 g/kg,相对标准偏差为0.45%~6.43%,而烘箱加热法测定的土壤有机质标准差为0.06~0.25 g/kg,相对标准偏差为0.17%~2.25%,表明烘箱加热法(150℃,30 min)测定土壤有机质比油浴法的精确度更高,重现性更好。在30 min恒温保温条件下,烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为150℃,可以替代油浴法测定土壤有机质,并且更加准确、快捷、绿色、高效、安全。

重铬酸钾法对城镇污水处理厂污水中COD的测定

对于城镇污水处理厂污水COD的测定,我国规定使用重铬酸盐法,并于2017年5月1日开始实施《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)。本文简要分析了新旧国标法中的修订情况,结合本课题组使用重铬酸钾法测定废水处理中COD含量的实验操作情况,重点阐述重铬酸钾法基本原理及具体测定方法,并总结出该方法在测量过程中的重要影响因素以及解决措施。

重铬酸钾容量法测定广东省部分地区土壤中有机质含量的研究

土壤有机质是指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物,是评价土壤养分的重要指标。本文用重铬酸钾容量法来测定广东省部分地区土壤中有机质含量,并对测定结果的进行分析探讨。研究发现广东省内的软土的有机质含量,其数据范围相对集中在1%~2%和2%~3%这两个区域,而且,地区靠近海边的有机质含量相对较高。此研究为实验室长期从事大量样品中有机质测定的提供参考。

熏蒸提取法对比测定不同土种中的微生物碳含量

土种是土壤发生分类中的最基础分类单元,基于土种的微生物量调查是土壤生物调查中的重要工作,其中微生物量以微生物碳含量表征。采用氯仿熏蒸提取法-碳光谱分析法和重铬酸钾氧化法对比测定土壤中的微生物碳含量,对于提取液中的有机碳含量,碳光谱分析法的检出限为0.11 mg/L,重铬酸钾氧化法的检出限为1.55 mg/L。在精密度实验中,对于熏蒸后的土样,碳光谱分析法的RSD为8.8%~9.9%,重铬酸钾氧化法的RSD为7.0%~17.6%。对于未熏蒸处理的土样,两种方法的RSD分别为5.3%~9.3%和9.3%~12.0%。微生物碳测试结果与土壤的水分含量相关性显著(p<0.05)。对比两种方法的测定结果,发现熏蒸土样的相对偏差为0.1%~49.4%,未熏蒸土样的相对偏差为0~60.9%,低浓度样品的偏差较大。对于不同土种中微生物碳含量的测定,碳光谱分析法测得结果为146~414μg/g dry soil,重铬酸钾氧化法为131~407μg/g dry soil,两种方法测定结果间无显著差异。结果表明,低浓度样品测定时采用重铬酸钾氧化法造成的误差较大,宜采用碳光谱分析法,两种方法均能有效测定不同土种中的微生物碳含量。

微波消解法测定水中化学需氧量

本研究采用微波快速消解法对水中化学需氧量进行测定,对比传统重铬酸钾回流法,两者结果保持一致,在误差范围内,且微波消解法在加热1min之后加标回收率结果可达到96%以上。结果表明,微波消解法可大大缩短消解时间,有效提高COD测量效率。

高氯废水COD测定的影响因素及方法研究

鉴于高浓度Cl-废水采用重铬酸盐法测定COD会出现误差,本文就重铬-酸盐法测定COD方法进行分析,从掩蔽剂加入量、Cl浓度、加热沸腾状态等影响因素进行实验研究,降低各种影响产生的分析误差,并在此基础上对测定高氯废水COD的方法进行改进,提高数据准确性。

以尿素为氮源制备氮改性二氧化钛及其改性机理

以钛酸丁酯为前驱体,以尿素为氮源,采用改进溶胶-凝胶法制备了不同N含量的改性TiO2光催化剂(N-TiO2).以重铬酸钾为目标污染物,以甲酸为空穴捕获剂,评价了可见光下该催化剂的催化还原活性.结果表明,N-TiO2催化剂活性明显高于未改性催化剂,当催化剂中N/Ti摩尔比为10%、焙烧温度为400oC时,其光催化还原活性最高.X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外可见漫反射吸收光谱等表征结果显示,于400oC焙烧时尿素分解生成了可起光敏化作用的氰尿酰胺.这可能是相应N-TiO2样品具有较高可见光活性的原因.

土壤有机质测定方法对比分析

采用不同方法(TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法和水合热重铬酸钾氧化比色法)测定长江底沉积物标准物质中有机质含量,并分析不同测定方法的准确度、精密度及对测定土壤有机质含量的影响,结果表明:在实验准确度和精密度方面,TOC分析仪法最高,950℃烧失量法最低.采用以上4种方法对南京秦淮河沿程5个断面采取的表层底泥沉积物样品进行对比分析,结果表明:实验室测定土壤有机质含量推荐采用TOC分析仪法,其次为550℃烧失量法;水合热重铬酸钾氧化比色法测定结果偏低,而950℃烧失量法测得的结果偏差较大,不能代表样品的有机质含量,故不宜采用.

重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展

肯定了传统的COD测定方法——重铬酸钾法的优点,指出了存在的不足和问题：耗时长、试剂用量大、耗水、耗电、费人工、排污严重、存在氯的干扰、贵金属的浪费。较为全面地叙述了对上述各问题改进的国内外研究进展,简单介绍了COD测定的几种新方法,指出了未来需要的是准确、快速、稳定、灵敏、价格合理、携带方便、无二次污染的环境友好型COD在线自动监测仪。

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。