两种方法对于氢氧化钠溶液标定不确定度影响的比较

利用《化学试剂标准溶液的制备》和《测量不确定度评定与表示》对两种方法中产生的标准不确定度进行计算,对两种不同配制邻苯二甲酸氢钾基准溶液方法(固体称量法和液体移取法)对于氢氧化钠溶液浓度标定产生的不确定度进行了比较。结果表明:固体称量法和液体移取法的合成标准不确定度分别为2.343×10^(-3)和3.750×10^(-3),在氢氧化钠标定的方法中,用固体称量法,直接称量一定质量邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解配制溶液所产生的最后滴定误差更小。

铝灰中金属铝含量检测浅析

铝灰是电解铝、铝加工等熔融工序中产生的一种固体废弃物,由于铝灰成分复杂、铝元素的金属活泼性很强等原因,金属铝含量的准确检测存在很大难度。通过试验研究,对铝灰中金属铝含量检测的难点及可行性做了简要分析。研究表明,分级处理后的铝灰粒度越大金属铝含量越高;重铬酸钾滴定硫酸亚铁法适合检测二次铝灰中金属铝含量,不适合检测大颗粒铝灰中金属铝含量;酸溶铝检测法检测氮化铝含量低的铝灰数据可靠性很强。

食用植物油酸价测定用滴定溶液的改进

根据GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中的食用植物油酸价测定方法,结合实际测定过程中出现的现象,对氢氧化钾标准滴定溶液的选用进行了探讨。实验结果表明:针对不同酸价的食用植物油,选用适宜浓度的氢氧化钾标准乙醇溶液,其测定结果更准确。

无水烟酸钾的合成、表征及热化学

选择分析纯烟酸和无水醋酸钾为反应物,利用室温固相合成方法,合成了无水烟酸钾.利用FTIR和X射线粉末衍射等方法表征了它的结构.用精密自动绝热热量计测定了它在77～400K温区的低温热容,将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合,得到热容随温度变化的多项式方程.用此方程进行数值积分,得到此温区内每隔5K的舒平热容值和相对于298.15K时的各种热力学函数值.在此基础上,通过设计合理的热化学循环,利用等温环境溶解-反应热量计分别测定固相反应的反应物和生成物在所选溶剂中的溶解焓,从而得到该固相反应的反应焓为ΔrHm=(25.87±0.47)kJ·mol-1.最后,依据Hess定律计算出烟酸钾的标准摩尔生成焓为ΔfHm[K(C6H4NO2),s]=-(560.57±1.09)kJ·mol-1.

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(4):标准溶液配制、标定及稀释的不确定度评定

以配制和稀释钼标准溶液、配制重铬酸钾标准溶液、标定硫酸亚铁铵和高锰酸钾标准溶液为例,讨论了标准溶液的配制、标定和稀释中各种不确定度因素,并评定了各种标准溶液浓度的测量不确定度。

减小高锰酸盐指数测定误差的分析研究

通过对高锰酸盐指数测定原理和方法的探讨,分析在高锰酸盐指数测定过程中产生误差的原因。结果表明,误差的产生与高锰酸钾标准溶液、加热时间、反应体系酸度、滴定速度等因素有关。

间接原子发射光谱法测定碘解磷定

研究了等离子发射光谱法间接测定碘解磷定。在pH5.0的溶液中,当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定,在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠,再测定滤液中过量的钾,可以计算得到碘解磷定的含量。方法简单快速,回收率在96%～102%之间,相对标准偏差为1.7%。

高锰酸钾标准溶液标定的不确定度评估

评定了按照GB/T601-2002方法配制和标定高锰酸钾标准溶液浓度的不确定度。分析了重复测量、基准物质称量、基准物摩尔质量、基准物纯度、溶液的体积、温度等因素对溶液标定不确定度的影响,评估了各参数的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响高锰酸钾标准溶液标定准确度的主要原因。

重铬酸钾标准滴定制备液浓度的不确定度评定

依照国标JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》等规范的规定,对重铬酸钾标准滴定制备液浓度进行不确定度评定,以期找出影响制备该溶液浓度不确定度的主要因素,提高制备质量,并为下一步使用该溶液对样品进行检测做不确定度评定时提供必要的上一级不确定度信息。经评定,制备的C(1/6 K2Cr2O7)=0.05000 mol.L-1溶液浓度扩展不确定度为0.00007mol.L-1,K=2。不确定度评定结果表明,对本制备液浓度不确定度贡献最大的是溶液体积,其次是重铬酸钾基准物质的纯度,在制备时应加以重视。

高锰酸钾标准溶液的稳定性及标定准确性探讨

溶液的酸度、水质、空气及光照等因素对高锰酸钾标准溶液的稳定性及滴定反应有较大影响 ,而条件及人为因素对标定高锰酸钾标准溶液的准确度影响也很大。结果表明 ,在消除各影响因素下配制的高锰酸钾标准溶液 ,室温下完全可以保存 2个月 ,浓度基本不变。

透析液钾离子浓度标准曲线的制定在个体化透析治疗中的应用价值

目的:探讨浓缩A液中加入氯化钾后透析液中钾离子浓度变化的线性关系及标准曲线方程,并在个体化透析中进行临床应用。方法:校准费森尤斯4008S血透机的浓缩液泵的转速,确定浓缩液和反渗水的配比,以等差递增方式向浓缩A液中加入氯化钾,检测对应的透析液中的钾离子浓度,绘制出透析液钾离子浓度标准曲线。根据1例阿-斯综合征患者透析前的血钾浓度,参照标准曲线,选定最佳的透析液钾离子浓度,开展个体化透析,检测透析后患者的血钾浓度,并监测心电图和观察临床症状。结果:浓缩A液中氯化钾的增加同透析液中钾离子浓度变化呈线性关系,曲线方程为y=0.384 1x+0.002 3,R^2=0.999 4,透析液中其他电解质离子浓度无明显变化。参照标准曲线,能较精准地调整透析液钾离子浓度。对比标准透析液的透析,多次钾离子浓度个体化透析后,阿-斯综合征患者的血钾浓度及时纠正,心电图逐步转向正常,心律失常、晕厥、胸闷等症状消失。结论:费森尤斯4008S血透机中,透析液钾离子浓度与浓缩A液氯化钾的增加呈线性关系,应用标准曲线开展个体化透析,临床应用价值明显,可为精准调节透析液离子浓度提供参考。

高锰酸钾溶液的标定及其常见影响因素分析

用两种不同基准物质(硫代硫酸钠标准溶液、草酸钠)对同批次高锰酸钾溶液分别进行标定。结果表明,两组实验结果各自保持平行,未超出平行测定的最大允许误差(0.2%),并且两组实验数据也保持平行,平行测定误差为0.16%,标定浓度分别为0.101 57 mol/L和0.101 54 mol/L。同时分析了影响实验结果的常见因素,如玻璃器具的挂壁、试剂不纯、环境的影响、辅助试剂的影响、实验人员的影响以及滴定速度、温度的影响。实验结果表明,在光线较好的晴朗天气下排除以上影响因素,可以保证多次实验结果的平行,并且不超出平行测定的允许误差。

影响高锰酸钾标准溶液制备准确性的因素探析

依据GB601-2002及HG/T2843-1997的技术要求,探析了溶液的酸度、水质、空气及光照等因素对高锰酸钾标准溶液稳定性的影响,解决了影响标定准确度的条件及人为因素,使得制备的高锰酸钾标准溶液室温下可以保存2个月,浓度基本不变。

重铬酸钾滴定法测定铝合金中的铁含量

为更加准确地测定铝合金中的铁含量,采用重铬酸钾滴定法,以硫磷混合酸溶解样品,以氟化铵助溶,过滤除去不溶物,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子,过量的氧化剂重铬酸钾将二苯磺酸钠指示剂氧化为紫色,即为终点。实验表明,该方法操作简单,快速,准确度高,精密度好,适用于铝合金中铁含量为3.5%~65%的测定。

酸性高锰酸盐指数测定影响因素的研究

分别就高锰酸钾标准溶液的浓度、反应体系的酸度、加热时间、反应温度、滴定速度对测定结果的影响进行了分析,总结了在测定过程中的几点注意事项,对高锰酸盐指数的准确测定具有重要作用。

高锰酸钾滴定液(0.02mol·L^(-1))浓度标定的不确定度评定

目的对按《中国药典》2010年版方法配制和标定的高锰酸钾滴定液(0.02mol.L-1)浓度进行不确定度评定。方法建立数学模型,对标定过程中各种影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度分量,计算出合成不确定度。代入包含因子(k),得到本次标定的扩展不确定度。结论建立的标定高锰酸钾滴定液浓度的不确定度评定方法合理、可行。

温度对草酸钠标定高锰酸钾标液的影响

高锰酸钾标准滴定溶液，是用基准物质标定KMnO4标准溶液所得。本文的研究内容对基准物质草酸钠标定高锰酸钾标准溶液过程中的反应机理进行了分析，并在H2SO4介质酸度为0．75mol／L时，温度分别取70—75℃、75—80℃、80—85℃、85。90℃这四个温度段进行谈论，每间隔1℃对高锰酸钾标准溶液做两次标定实验，并对标定温度对高锰酸钾标准溶液标定的影响进行讨论，并得出标定温度为75—80℃时，标定效果很理想，数值趋于稳定。

碘量-重量法测定脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙

准确测定硫化钙和亚硫酸钙的含量,对于脱硫灰还原工艺的参数选择和转化进程的研究具有重要意义。用过量碘标准滴定溶液将样品中的硫化钙和亚硫酸钙氧化,磷酸(1+4)溶液溶解样品并调节pH值,硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定得到硫化钙和亚硫酸钙消耗的碘标准滴定溶液的量,从而得到硫化钙和亚硫酸钙的总含量;硫化钙与碘反应生成硫单质,用热氢氧化钾溶液洗脱生成的硫单质的质量得到样品中硫化钙的含量,两者之差即为亚硫酸钙的含量,从而建立了脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙的测定方法。将实验方法应用于不同工艺流程得到的脱硫灰还原产物测定,7次平行测定硫化钙和亚硫酸钙结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54%~1.8%。按照实验方法,对3种配制的脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙进行测定,测定值均和理论值相符。

亚硝酸盐溶液作为高锰酸钾消耗量测试标准样品可行性研究

目的研究亚硝酸盐溶液作为食品接触材料高锰酸钾(KMnO_(4))消耗量测试标准样品的可行性。方法将亚硝酸盐溶液标准物质配制成不同浓度的样品溶液,按照GB 31604.2—2016进行KMnO_(4)消耗量的测试。结果当亚硝酸盐溶液的质量浓度为0.5~20 mg/L时,KMnO_(4)消耗量测试结果的平行性较高;亚硝酸盐浓度和KMnO_(4)消耗量的线性相关系数R2高达0.999;将与亚硝酸盐反应的KMnO_(4)理论用量与实际用量进行对比,比值为97.7%~109.5%,理论值与实际值之间的差距较小;样品的加标回收率为102.8%~109.2%,满足实验室内部质量控制的要求。结论将亚硝酸盐溶液作为KMnO_(4)消耗量检测项目质量控制标准样品满足要求,对于保证该检测项目结果的准确性具有重要意义。

电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度

目的:改进乙醇制氢氧化钾滴定液的标定方法。方法:新建电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液,并与《中国药典》2010年版指示剂法进行比较。结果:电位滴定法与指示剂法分析结果差别无统计学意义(P>0.05),且电位滴定法突跃明显,精密度好,可信度高。结论:电位滴定法可用于乙醇制氢氧化钾滴定液的标定。