熔盐法合成三钼酸钾超长纳米线及其生长机理研究

本文以硝酸锂-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸盐为反应介质,以三氧化钼为原料,研究了反应温度、反应物/熔盐比例和清洗方式等因素对三钼酸钾纳米线制备的影响规律。进一步采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,在410℃反应40分钟,随后使用50%的乙醇冰水溶液洗涤,可以得到直径约200 nm、长径比超过2000的三钼酸钾超长纳米线。当反应温度低于160℃时,三氧化钼尚不能与熔盐反应。当反应温度高于170℃时,开始析出三钼酸钾纳米线。通过能谱分析可知,本研究中熔盐法制备的三钼酸钾纳米线的生长机理遵循溶解-析出的反应机制。降温过程中溶解的钼离子逐渐过饱和析出,进而与熔盐中的钾离子反应,形成三钼酸钾一维结构。

烧结机头灰浸出提取高纯度氯化钾的研究

为了实现烧结机头灰中的氯化钾高附加值利用,以某钢铁企业的烧结机头电除尘灰和高盐碱性洗脱水为原料,采用预处理-高盐废水协同水洗脱钾-真空抽滤-除杂与脱色-固液分离-分盐结晶的工艺路线,设计了BoxBehnken试验,建立浸出温度、液固比和搅拌速率3个因素与烧结机头灰钾脱除率之间的数学模型,采用响应曲面(Box-Behnken)法对烧结机头灰钾脱除率工艺进行优化,并通过氯化钠和氯化钾在不同温度下的溶解度大小进行分盐结晶。实验结果表明:响应曲面分析得出3个因素对烧结机头灰中钾的脱除率的影响程度由大到小依次为浸出温度、液固质量比、搅拌速率;浸出过程最佳的工艺条件是浸出温度为51.45℃、液固质量比为2.85∶1、搅拌速率为674 r/min,30 min时钾的脱除率为93.89%;含钾滤液经过除杂脱色处理后,利用NaCl-KCl-H_(2)O水盐体系相图,控制蒸发条件进行分盐结晶,使闪发终点控制在氯化钾单固相结晶区内,可得到纯度为92%氯化钾产品。

青海碱北凹地钾盐矿矿床工业指标论证

本文以青海碱北凹地钾矿为例,结合当前钾盐市场价格,充分考虑了矿床工业指标动态变化的特点,采用地质方案法与经济法相结合的方式对矿床工业指标进行研究,提出了多套工业指标方案,从资源利用、经济效益等方面优选出符合本矿床的工业指标。

熔盐法改性K_(2)NiFe(CN)_(6)普鲁士蓝类似物提升储钾性能的研究

作为钾离子电池正极材料,普鲁士蓝类似物的循环稳定性与倍率性能不够理想,本研究使用熔盐对普鲁士蓝类似物K_(2)NiFe(CN)_(6)(KNF)进行改性.SEM表征表明熔盐法处理后的样品具有更为粗糙的表面,BET结果表明熔盐法改性后KNF的比表面积由3.0 m^(2)/g提升到157.4 m^(2)/g,并展现出了优异的循环稳定性,在60 mA·g^(-1)的电流密度下经过100次循环,其可逆容量为56.3 mA·h·g^(-1),容量保持率为87.8%.EIS结果进一步证实熔盐法处理后样品阻抗明显减小(从3954Ω降到2740Ω)、具有更好的电子传导率.本文使用的熔盐法操作简单,可以在不破坏材料本身的前提下有效提升KNF等普鲁士蓝类似物的电化学性能,是一种有潜力的改性手段.

硫酸钾盐析法加工分离钠镁矾技术研究

钠镁矾类矿物在我国储量十分丰富,对其加工分离和高效综合利用具有重要意义。基于0时Na_(2)SO_(4)-MgSO4-K_(2)SO_(4)-H_(2)O四元体系相平衡特征,研究硫酸钾盐析法加工分离钠镁矾技术。设计以白钠镁矾和硫酸钾为原料生产钾镁复合肥和硫酸钠的技术:0时白钠镁矾溶于水,反应平衡后可直接得到硫酸钠,剩余母液加入硫酸钾可生成钾镁复合物用作农用复合肥,剩余母液返回原液中可实现循环生产。工艺计算得出:硫酸钠和硫酸镁的一次收率分别可达82.79%和50.19%。该技术为钠镁矾资源综合利用提供了理论依据和数据支持。

基于GUM方法的聚丙烯酰胺钾盐钾含量不确定度研究

作为实验室认可质量控制中的关键环节,测量不确定度是检测过程中各因素对检测结果造成不确定性的定量表征,亦是实验室对检测结果进行合格性评判的依据。阐述了GUM法评定不确定度的一般流程,并以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐钾含量的测定为例,采用GUM法对钾含量的不确定度进行了定量表征、定性分析。结果显示,钾含量不确定度为0.5%,其中滴定度引入的不确定度分量为钾含量不确定度的主要来源,降低测量滴定度所涉及称量、移液、滴定等步骤产生的随机效应对测量结果的影响是提升钾含量检测数据质量、实现实验室内部质量控制和质量改进的关键。

马来松香酸制备新方法的研究

以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度190℃,反应时间4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3%的马来松香酸,得率81.5%,并利用IR、1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行确认。

富马海松酸的制备及纯化

以富马酸和松香为原料制备富马海松酸。分别考察了富马酸加入量、反应温度及反应时间对富马松香制备的影响,并使用钾盐法对制备的富马松香进行纯化得到富马海松酸。研究结果表明,最适宜的反应条件是富马酸加入量为松香总质量的30%,反应温度210℃,反应时间3 h,在此条件下制备的富马松香经钾盐法纯化,得到的富马海松酸纯度为95.1%,得率为93.8%,并利用FT-IR、1H NMR及MS对其结构进行了验证。

芒硝法生产硫酸钾工艺的模拟与分析

硫酸钾生产工艺中, 钾离子转化率和能耗是二个最重要的指标, 过去由于缺少可靠的能耗计算模型，对能耗只能停留在定性分析上。本文利用PHEES软件,对各种芒硝法工艺路线进行了稳态模拟，给出了理论转化率和理论能耗之间的定量指标。通过计算发现, 随着转化率的提高，能耗随之大幅度增长，由此得出结论：不要片面追求高转化率，应综合考虑转化率与能耗的关系,达到优选之目的。通过模拟分析，为新工艺的研究和开发提供理论指导。

磷石膏复盐法制备硫酸钾工艺改进

对磷石膏复盐法制备硫酸钾工艺进行了研究和改进。针对工艺过程中的第二步复分解反应 ,研究确定了甲醇为适宜的添加溶剂 ;考察了反应温度等单因素对氧化钾收率的影响 ,通过正交实验确定了反应的工艺条件 ,氧化钾收率达到 90 %以上 ;甲醇易于回收循环使用 。

异丙醇-水-含盐复合溶剂体系汽液平衡

用改进的Othmer汽液平衡釜测定了101.3kPa下异丙醇-水-含盐复合溶剂体系在三个不同溶剂比(1:1,0.5:1,2:1)下的汽液平衡数据,选定的6种复合溶剂是乙二醇+氯化锂,乙二醇+氯化钙,乙二醇+醋酸钾,乙二醇+氯化锂+氢氧化钾,乙二醇+氯化钙+氢氧化钾和乙二醇+醋酸钾+氢氧化钾。汽液平衡实验结果表明,所选的6种含盐复合溶剂均能显著提高异丙醇-水的相对挥发度,其中含氯化锂复合溶剂效果明显优于其他溶剂。用Wilson模型和NRTL模型对实验数据进行了关联,汽相组成平均偏差(?ym)小于0.22,温度平均偏差(?Tm)小于0.65K。

消焰剂降低枪口火焰的研究

选择了硫酸钾、硝酸钾、新型钾盐AK和BK四种不同结构性能的消焰剂,采用在钝感和包覆时加入的两种添加工艺制备出装药样品。通过B门照相法测试了枪口火焰,进行了消焰剂影响降低枪口火焰的试验研究。结果表明,同种消焰剂不同的添加工艺对降低枪口火焰作用不同,钝感时加入消焰剂对降低枪口火焰作用大,而包覆时加入消焰剂对降低枪口火焰作用小。与常规消焰剂硫酸钾、硝酸钾相比较,新型钾盐AK和B K吸湿性小,在相同含量相同添加方式下消焰效果好。同种消焰剂相同添加方式下含量越高,消焰效果越好。

KCl熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究

为降低合成温度,制备纯度高及结晶性好的六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,以分析纯的K2CO3、TiO2和KCl为原料,按照三者物质的量比为1:5.5:5.5配比称取原料,分别经过研磨、过0.25 mm(60目)筛后,放入球磨罐中干混。将混合好的物料放入刚玉坩埚分别加热至650～1 100℃保温2 h,然后随炉冷却至室温。利用TG-DSC、XRD、SEM等分析了合成条件对晶须生长过程和形貌的影响。结果表明,采用KCl熔盐法在900℃可以合成纯度较高的K2Ti6O13单晶,晶须生长质量好、分散性高;KCl在合成过程中不参与反应,但能够降低体系液相形成温度,促进K2CO3的熔化、分解以及钛酸钾的合成速度。

KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛

研究了以高钛渣为原料、采用KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛的新方法,探讨了反应温度、初始KOH浓度、反应时间和碱矿比等因素对钛酸钾晶须形貌的影响.实验结果表明,反应温度、反应时间和碱矿比对钛酸钾晶须的形貌影响较为显著,并得到长度约20～25μm、长径比约为15～20的钛酸钾晶须.钛酸钾在pH=10～12间水解并煅烧,制备了八钛酸钾晶须;在pH=1～3间水解并煅烧,制备了二氧化钛晶须.

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足 ,采用密封消解法来测定高盐废水CODCr,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较 ,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明 :在测定高氯离子含盐废水CODCr值时 ,密封消解法优于重铬酸钾法 ,能够真实准确地反映废水的CODCr。

茶叶样品中微量铜的光度法测定研究

为测定茶叶中微量铜含量,合成了水溶性显色剂二乙醇二硫代氨基甲酸钾(HHDDTC),研究了二乙醇二硫代氨基甲酸钾与铜在水相中进行显色反应的最佳条件.结果表明:铜质量浓度在0μg.mL-1～3.40μg.mL-1内服从比尔定律,回归方程为A=0.191 5C+0.003 9(C:μg.mL-1,R=0.999 8,n=18),其表观摩尔吸光系数ε=1.24×104L.(mol.cm)-1;常见干扰离子用掩蔽剂掩蔽后,可直接用于茶叶中微量铜的测定.

无水钾明矾熔盐法合成α-Al_2O_3片晶实验研究

以无水钾明矾为原料,K2SO4为熔盐介质,成功制备出片状α-Al2O3晶体。通过改变反应温度、恒温反应时间、熔盐用量及外加剂TiO2的掺入量,考察实验条件对α-Al2O3晶体生长及微观形貌的影响。结果表明,当反应体系中KAl(SO4)2与K2SO4物质的量比为1∶2,在1200℃反应6h后,可制得直径约为20μm、厚度为200nm的六方片状α-Al2O3单晶;外加剂TiO2的加入提高了晶体的各向异性,对六方片状α-Al2O3晶体的均匀形成具有促进作用。

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。

沉淀法测定枸橼酸钾溶液的含量

目的探讨用沉淀法测定枸橼酸钾溶液含量的方法。方法根据钾盐的特点,用沉淀法设计实验方案,并进行方法学考察。结果用沉淀法测枸橼酸钾含量,精密度RSD为0.17%,重现性RSD为0.28%,9批样品的平均加样回收率为100.19%,RSD为1.08%。结论沉淀法准确可靠、回收率高,适用于该制剂的含量测定。

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足,提出用密封消解法来测定高盐废水CODCr的观点,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子含盐废水CODCr值时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实准确地反映废水的CODCr。