硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12-13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼（Ⅶ）形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸（1＋1）反萃取铼（Ⅶ）,以氯化亚锡还原铼（Ⅶ）至铼（Ⅱ） ,加入硫氰酸钾使其与铼（Ⅱ） 反应生成硫氰酸钾-铼（Ⅱ） 橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明：于6mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0～50μg/10mL范围内符合比尔定律,相关系数（R2）为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.72%～2.2%,回收率为99.8%～100%。

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。

酸溶-硫氰酸钾分光光度法测定矿石中钼

测定了6种不同矿样中的钼含量。取矿样样品（0．200O-0．5000g）在聚四氟乙烯烧杯中，先加入氢氟酸5mL和硝酸5mL，于280℃加热蒸干，再加硫酸5mL，于330℃加热至冒白烟。冷却，将溶液和沉淀一起移至50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分取其上清液，按硫氰酸盐光度法测定其钼含量。钼的线性范围为0．02-4．0mg·L^-1，方法的检出限（3s）为0．12mg·L^-1。应用所提出方法测定了4种矿石标准物质（GBW07238，GBW07241，GBW07282，GBW07164）中钼的含量，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=11）在2．6％-6．2％之间。

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铁

提出了Fe（Ⅲ）-硫氰酸钾-甲基紫三元络合物光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的新方法。在pH2的硫酸介质中及聚乙烯醇存在下。Fe（Ⅲ）与硫氰酸钾和甲基紫生成组成为1：4：1的三元络合物，络合物的最大吸收波长在500nm处。表观摩尔吸光系数ε=3．65×10^5L·mol^-1·cm^-1。在50mL溶液中，铁量在0．027～6μg范围内符合比尔定律，测定2μgFe（Ⅲ）6次，RSD为2．48％。方法已用于水中痕量铁的测定。

Fe^(3+)-硫氰酸钾-邻二氮菲体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁

研究了以Fe3+-SCN--邻二氮菲(Phen)-乳化剂OP为显色体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁的新方法,详细考查了最佳测定条件。络合物最大吸收峰位于520 nm处,体系表观摩尔吸光系数为1.9×104L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,铁量在0-60.0μg范围内符合比尔定律。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于2.9%,加标回收率为96.0%-104.0%。

硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

使用盐酸溶解样品，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，1O-二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nlil处测量其吸光度，从校准曲线上查得铁含量，从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为：水相酸度在3％～7％（V／V），硫氰酸钾溶液加入量为2mL，1，1O-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL，显色时间为2min，甲基异丁基酮加入量为5mL，振荡时间为60S。结果表明，试液中铁质量在1～9μg范围内与吸光度呈线性，校准曲线的线性回归方程为．y=14．743z-O．207，相关系数r=O．9993；方法中铁的检出限为0.000037％（质量分数）。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）分别为0．23％和0．18％，结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合；加标回收率为97％～107％。

锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红（NR）反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN）6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%（n=5）,样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。

分光光度法测定钢铁表面处理液中的铁

在酸性条件下，以硫氰酸钾为三价铁的显色剂，在430nm处，用分光光度法测定电镀镍及锌电解液，钢铁抛光液、磷化液、化学镀镍合金等金属表面处理液中铁的质量浓度；实验结果表明，该方法显色灵敏度高，杂质干扰小，操作简便快速，应用范围广，回收率可达到97．5％～101％。

锌(Ⅱ)-硫氰酸钾-藏红T反应体系分光光度法测定痕量锌

在pH 3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在曲拉通X-100存在下,锌(Ⅱ)与硫氰酸钾和藏红T(ST)反应生成稳定的离子缔合物[ST]4[Zn(SCN)6]。离子缔合物的最大吸收波长为482nm,锌(Ⅱ)的质量浓度在0.006～0.70mg.L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为5.41×104L.mol-1.cm-1。方法用于测定河水中锌,结果与双硫腙光度法一致。以河水样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。

硫氰酸钾光度法测定铅精矿中微量钼溶样方法的选择

采用Na2CO3-Na2O2熔融分解样品,溶样时间比Na2CO3-ZnO烧结法和王水-硫酸酸溶法短、溶样速度快。Pb2+生成碳酸铅沉淀,消除在测定微量钼时PdSO4的影响。拟定方法加标回收率在96.0%~102.0%之间,平均相对标准偏差(RSD)<5.0%。方法可用于实际测定铅钼矿中钼的含量,且该方法测定简便快速。

三元离子缔合物浮选-原子吸收法的研究 金属离子·SCN^-·RB体系

本文研究了一种高灵敏度高选择性连续测定ppb级Au、Ag、Cu、Fe、Bi的新分析方法,在pH0.5—1.5范围内金属离子与KSCN及RB形成三元离子缔合物,用甲苯进行萃取浮选,用DMF溶解并用火焰原子吸收法测定.本文详细研究了其浮选条件、浮选行为及分析特性.富集倍数高达200倍.已用于环境监测和化探样品的测定.

乳化剂OP和邻菲啰啉存在下硫氰酸钾分光光度法测定土壤有效铁和植物中的铁

在硫酸介质中，在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ和邻菲啉共同存在下，铁（Ⅲ）与硫氰酸钾形成红色配合物，其最大吸收波长为５２２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．０７…１０￣４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，铁（Ⅲ）含量在０—５０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．该法操作简便、快速．选择性好，应用于土壤有效铁和植物中铁的测定．结果令人满意．

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-结晶紫光度法测定高纯稀土中痕量铁

在 0 .0 3— 0 .0 6 mol/L的硫酸溶液中 ,在阿拉伯树胶存在下 ,铁与硫氰酸钾、结晶紫生成可溶性离子缔合物 ,该缔合物表观摩尔吸光系数为 4 .78× 10 5L· mol-1· cm-1,经甲基异丁基酮 (MIBK)萃取分离 ,铁的浓度在 0— 2 .5μg/m L范围内符合比耳定律。此方法用于高纯稀土中痕量铁的测定 。

用双波长缔合光度法测定镀锌废水中的微量Zn^(2+)

在阿拉伯树胶存在下,在pH=5.5的NH4Ac-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰化钾和中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[Zn(SCN)6],使NR褪色,在462 nm处出现正吸收峰,575 nm处出现负吸收峰。选定测定波长为462 nm和575 nm,建立了一种测定微量Zn2+的新的双波长光度法。结果表明:锌含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为5.72×104L/(mol.cm),本方法用于测定镀锌废水中微量Zn2+,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,6次测定值的相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.7%～101.8%。

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼 (Ⅵ ) -硫氰酸钾 -结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中 ,此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,线性回归方程为ΔA =0 .0 10 2 + 0 .0 9986C(μg/2 5mL) ,相关系数r=0 .996 8。方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定 。

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo(Ⅵ)在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为:检测波长460 nm;硫酸溶液(2.0 mol/L)、硫脲(100 mg/mL)、硫氰酸钾(250 mg/mL)的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C+0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。

钨铜合金中钨的测定方法研究

研究了用硝酸(1+2)和氢氟酸混合溶解样品,用硫氰酸钾差示光度法测定钨铜合金中钨的方法。用氢氧化钠溶解钨酸,加入三氯化铝溶液,从而消除了铜和氟对分析钨的干扰,测定方法与辛可宁重量法测定钨的结果一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%～0.24%。

硫氰酸钾-邻菲啰啉-吐温-20分光光度法测定植物中的铁

本文研究了在吐温-20存在下，于硝酸介质中，铁（Ⅲ）与硫氰酸钾和邻菲啉的显色反应房件。结果表明，所形成的红色配合物的最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数为2.06×10～4L·mol-1·cm-1，铁（Ⅲ）含量在0～50μg范围内服从比耳定律。本法具有操作简便，选择性高，重复性好等优点，可不经分离和掩蔽，直接用于植物中铁的测定，结果满意。

陶瓷中铅含量分光光度法的研究与应用

研究了Pb-硫氰酸钾-罗丹明B的离子络合分光光度测定陶瓷中的微量铅,其最大吸收波长在620nm处,摩尔吸光系数为ε620=1.4×105L·mol-1·cm-1。Pb2+的浓度在0.5～5.0μg/25mL,符合朗伯-比耳定律。研究了共存离子的影响,进行了精密度试验,相对标准偏差为0.97‰,加标回收率为99%～103%。

蜂窝式脱硝催化剂中三氧化钨的测定

为快速测定蜂窝式脱硝催化剂中三氧化钨的含量,本文采用过氧化钠将试样熔融后,用含乙醇的热水浸取,铁、锰等元素成氢氧化物沉淀而与钨分离。以三氯化钛为还原剂,使钨还原成五价,五价钨与硫氰酸盐形成稳定的黄色配合物,选用405nm波长,以适当已知含量三氧化钨标准显色溶液作参比,于紫外分光光度计上测定三氧化钨的含量。校准曲线方程为y=0.0006x-0.0005,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.93%,平均回收率为99.3%。结果表明,该方法快速简便可行,灵敏度较高,结果准确稳定,适用于蜂窝式脱硝催化剂中三氧化钨的测定。