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破壁灵芝孢子粉中多种重金属元素及硒含量检测方法探讨
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作者 刘天益 李冰 李清清 《食品安全导刊》 2024年第9期54-58,62,共6页
采用微波消解进行前处理,三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法测定破壁灵芝孢子粉中镉、铬、镍、砷、铅、汞及硒元素含量,对方法条件进行优化和讨论,并对20批次破壁灵芝孢子粉进行测定。结果表明,镉、铬、镍、砷、铅和汞元素在氦气碰撞模... 采用微波消解进行前处理,三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法测定破壁灵芝孢子粉中镉、铬、镍、砷、铅、汞及硒元素含量,对方法条件进行优化和讨论,并对20批次破壁灵芝孢子粉进行测定。结果表明,镉、铬、镍、砷、铅和汞元素在氦气碰撞模式,硒元素在氧气反应模式下,采用内标校正定量,可达到良好的测定效果。在优化的条件下,各元素线性关系良好,检出限均可达μg·kg^(-1)级别;镉、铬、镍、砷、铅及硒元素的加标回收率在90.3%~105.0%,汞的加标回收率在82.1%~92.5%;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测灵敏度高,稳定性好,给灵芝孢子粉多元素测定提供了良好的技术支撑。 展开更多
关键词 破壁灵芝孢子粉 电感耦合等离子体质谱法 重金属
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参苓白术散联合运动干预对糖尿病合并肌少症患者的效果评价
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作者 蒋欢欢 封锦慧 +3 位作者 申慧琴 陈云飞 姜兰叶 齐亚娟 《河北医药》 CAS 2024年第11期1647-1651,共5页
目的探讨给予老年2型糖尿病(T2DM)合并肌少症患者参苓白术散联合运动干预的有效性、安全性和经济性。方法140例老年T2DM合并肌少症患者随机分为对照组和干预组,每组70例。对照组给予常规诊疗方案,干预组在常规诊疗方案基础上增加参苓白... 目的探讨给予老年2型糖尿病(T2DM)合并肌少症患者参苓白术散联合运动干预的有效性、安全性和经济性。方法140例老年T2DM合并肌少症患者随机分为对照组和干预组,每组70例。对照组给予常规诊疗方案,干预组在常规诊疗方案基础上增加参苓白术散联合运动干预,2组患者均干预3个月,比较两种方案的有效性、经济性和安全性。结果2组患者均顺利完成了随访,干预前,2组基线比较差异无统计学意义(P<0.05)。干预后,干预组糖化血红蛋白低于对照组(t=2.279,P=0.024);握力高于对照组(t=-2.205,P=0.029);6 m步速高于对照组(t=-2.638,P=0.009);随访周期内,干预组未发生运动损伤,药品不良反应发生率低于对照组(χ^(2)=0.061,P=0.805),骨折发生率低于对照组(χ^(2)=2.786,P=0.095),跌倒发生率低于对照组(χ^(2)=5.079,P=0.024);干预组成本低于对照组,效果优于对照组,为绝对优势方案,敏感性分析与成本效果分析结果一致。结论给予老年T2DM合并肌少症患者参苓白术散联合运动干预安全性较好,可降低糖化血红蛋白、提高握力和6 m步速,降低跌倒不良事件发生率;与常规诊疗方案相比,成本低、效果好,具有经济性。 展开更多
关键词 老年2型糖尿病 肌少症 参苓白术散 肌肉质量
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牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制
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作者 李瑶瑶 杨吉双 +3 位作者 李秀琴 时玲 高燕 张庆合 《化学试剂》 CAS 2024年第5期93-99,共7页
建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0... 建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0.9991和1.0119。采用添加法制备牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质候选物,进行了标准物质均匀性检验、稳定性检验和定值,评定了不确定度。标准物质均匀性、稳定性良好,恩诺沙星特性量值为729 ng/g,扩展不确定度为42 ng/g(k=2),磺胺嘧啶特性量值为413 ng/g,扩展不确定度为31 ng/g(k=2)。该标准物质的研制能够应用于食品中恩诺沙星和磺胺嘧啶等相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域,进而保障相关检测结果的准确性、可比性。 展开更多
关键词 牛肉粉 恩诺沙星 磺胺嘧啶 同位素稀释质谱法 标准物质
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基于ICP-MS对三七血伤宁散中16种无机元素的分析及质量评价
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作者 翟雅南 廖海琳 +2 位作者 高美美 蒋凌风 李建华 《特产研究》 2024年第3期129-136,143,共9页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对三七血伤宁散(SQXSNP)中无机元素组成进行分析并建立相关指纹图谱,为产品质量均一性和安全性评价提供参考。以HNO_(3)为消解溶剂,采用ICP-MS法定量测定三七血伤宁散中无机元素的含量,通过无机元素特... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对三七血伤宁散(SQXSNP)中无机元素组成进行分析并建立相关指纹图谱,为产品质量均一性和安全性评价提供参考。以HNO_(3)为消解溶剂,采用ICP-MS法定量测定三七血伤宁散中无机元素的含量,通过无机元素特征图谱,Pearson相关系数对结果进行分析;通过聚类分析结合主成分分析(PCA)对质量均一性进行评价。三七血伤宁散中无机元素以Mg、Fe、Al、Mn和Zn为主,且不同元素含量之间具有一定相关性。Cu和As这两种重金属元素的限量符合药典相关限度规定。不同批次的样品谱图均有相似的峰形。指纹图谱、聚类分析及主成分分析结果表明,三七血伤宁散中无机元素的质量均一性较好,主要特征元素为Li、Ga、Fe、Mg、V、Ni和Sr。本研究操作方法简便、分析速度快、准确度高,适用于三七血伤宁散中无机元素的测定,可为三七血伤宁散的质量评价和综合利用提供理论依据。 展开更多
关键词 三七血伤宁散 电感耦合等离子体质谱法 无机元素 主成分分析
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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盐冻耦合环境下再生砖粉ECC的耐久性研究
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作者 楚留声 张鹏 +2 位作者 赫约西 元成方 程站起 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第3期1012-1020,共9页
利用再生砖粉取代工程水泥基复合材料(ECC)中的石英砂,制备再生砖粉ECC,采用混凝土快速冻融试验,研究了氯盐、硫酸盐及复合盐(氯盐+硫酸盐)溶液侵蚀作用下再生砖粉ECC的质量损失率和相对动弹性模量变化规律,建立了ECC在盐冻侵蚀环境下... 利用再生砖粉取代工程水泥基复合材料(ECC)中的石英砂,制备再生砖粉ECC,采用混凝土快速冻融试验,研究了氯盐、硫酸盐及复合盐(氯盐+硫酸盐)溶液侵蚀作用下再生砖粉ECC的质量损失率和相对动弹性模量变化规律,建立了ECC在盐冻侵蚀环境下的损伤模型,并对其耐久性进行评价。结果表明:冻融循环300次后,再生砖粉ECC在清水、氯盐、硫酸盐及复合盐四种介质中的质量损失率分别为2.884%、4.984%、1.955%和6.891%,相对动弹性模量分别下降了6.468%、16.300%、24.303%和39.861%;再生砖粉ECC在单一盐冻情况下的抗冻等级大于F300,在复合盐冻情况下的抗冻等级大于F250,具有良好的抗盐冻性能;建立的冻融损伤模型可较好地反映ECC在不同冻融介质下的损伤度Dn与冻融循环次数的关系,可以为严寒地区的结构耐久性设计提供有效参考。 展开更多
关键词 再生砖粉 工程水泥基复合材料 盐类侵蚀 冻融循环 质量损失率 相对动弹性模量 冻融损伤模型
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除静电离子风对粉体充填包装模拟与试验研究
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作者 梁月强 李永祥 +1 位作者 王依 徐雪萌 《粮食加工》 2024年第2期7-14,共8页
研究离子风对粉体下落过程中的静电消除效果,探究除静电离子风对粉体充填包装影响。首先通过Solid works建立粉体充填包装三维结构;然后基于气固耦合机理,利用Fluent中湍流模型与DPM离散相模型,对外加离子风粉体充填包装过程进行仿真,... 研究离子风对粉体下落过程中的静电消除效果,探究除静电离子风对粉体充填包装影响。首先通过Solid works建立粉体充填包装三维结构;然后基于气固耦合机理,利用Fluent中湍流模型与DPM离散相模型,对外加离子风粉体充填包装过程进行仿真,分析不同风速对不同粒径颗粒的捕获;最后搭建粉体螺旋输送静电消除试验平台,基于仿真结果将除静电离子风机应用到粉体充填包装工位,对粉体下落过程中静电消除效果进行试验研究,并与仿真结果对比分析。由仿真结果可知粉体流沿着包装袋内侧向外流出,并呈对称分布;添加离子风有利于粉体的落袋,当风速区间0.4~0.6 m/s,对粒径大于30μm的粉体颗粒捕获率较高。试验研究表明,在螺旋转速为90 r/min,垂直下落管道吹风时,未添加离子风和添加0.6 m/s的离子风小麦粉平均荷质比分别为0.45 nc/g、0.33 nc/g;出料口上方吹风时,未添加离子风和添加0.6 m/s的离子风小麦粉平均荷质比分别为0.45 nc/g、0.34 nc/g。试验与仿真结果相一致;离子风在粉体充填包装时对荷电量存在显著影响,垂直下落管道吹离子风静电消除效率最高达到27%,出料口上方吹离子风静电消除效率最高达到24%。 展开更多
关键词 除静电离子风 粉体充填包装 荷质比 螺旋输送 静电消除
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基于非靶向代谢组学对青花菜花球表面蜡粉代谢物的差异分析
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作者 陶美奇 潘永飞 +2 位作者 山溪 戴忠良 张振超 《中国蔬菜》 北大核心 2024年第5期51-58,共8页
为了揭示青花菜花球表面蜡粉代谢物的成分差异,以青花菜蜡粉缺失突变体和野生型为试材,基于气相色谱-质谱(gas chromatography tandem time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)联用技术的非靶向代谢组学,对青花菜蜡粉缺失突变体和... 为了揭示青花菜花球表面蜡粉代谢物的成分差异,以青花菜蜡粉缺失突变体和野生型为试材,基于气相色谱-质谱(gas chromatography tandem time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)联用技术的非靶向代谢组学,对青花菜蜡粉缺失突变体和野生型的花球主要代谢通路及其产物进行深入分析,并采用单变量和多元变量统计分析及数据库注释筛选差异显著的代谢物。结果表明,青花菜花蕾蜡粉中共检测出显著差异代谢物24种,包括14种氨基酸类、4种有机酸类、1种脂肪酸类、1种胺类、1种糖类和3种其他类次生代谢物;其中,下调的有18种,包括了13种氨基酸类。综合富集分析和拓扑分析获得11条重要性凸显的代谢通路,其中差异最显著的代谢通路是氨基酸的生物合成,其次是次生代谢物的生物合成;而重要性最大的是色氨酸代谢。推测青花菜蜡粉缺失可以通过调节色氨酸代谢、次生代谢物生物合成以及氨基酸生物合成等途径,调节青花菜花蕾中氨基酸类和有机酸类等次生代谢产物的物质含量,进而调控花球的生长、营养品质以及耐寒性。 展开更多
关键词 青花菜 花蕾 蜡粉 气相色谱-质谱 代谢组学
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气相色谱—质谱法快速测定乳粉中2种单氯丙二醇
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作者 刘金梅 周钧 +3 位作者 周荣杰 丁玉珍 王炳英 刘钢 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期54-58,共5页
本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作... 本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作为衍生化试剂,浓缩后采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下测定,内标法定量。结果表明,该方法在0~400μg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;方法检出限(LODs)均为0.002 mg/kg,定量限(LOQs)均为0.005 mg/kg;在定量限、3-MCPD限量值及介于二者之间的3个浓度水平的平均回收率为96.3%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.19%~8.36%。该方法操作简便、成本较低,且灵敏度好,准确性高,可为乳粉的风险监控提供技术支持。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 2-氯-1 3-丙二醇 乳粉 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
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基于EA-IRMS的婴幼儿奶粉及其酪蛋白中δ^(13)C和δ^(15)N的检测方法优化和不同产源地的差异研究
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作者 贾艳玲 何诗慧 +2 位作者 蓝雄 张念 严虞虞 《广东化工》 CAS 2024年第12期155-157,149,共4页
以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释... 以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释倍数条件下,样品中δ^(13)C和δ^(15)N标准偏差(SD)均<0.3‰,标准质控样与证书差值均在质量控制要求内。对来自国内外50批次婴幼儿奶粉及其中酪蛋白的δ^(13)C和δ^(15)N进行检测,发现来自各地区的婴幼儿奶粉和酪蛋白中δ^(13)C存在一定差异,而δ^(15)N呈现出较小的差异化,这些特征可以为婴幼儿奶粉确定产源地提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 奶粉中酪蛋白 元素分析-稳定同位素比质谱法 方法优化 产地溯源
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盐+碱协同对多孔碳电极材料电化学性能的影响
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作者 朱万兵 郭金梅 +3 位作者 张海玲 文锡量 程俊霞 朱亚明 《材料研究与应用》 CAS 2024年第3期480-486,共7页
超级电容器作为一类新兴的能量存储转换器件,因其充放电速度快、寿命长和安全环保的特点而受到推崇。其中,用于超级电容器的电极材料一直是人们的研究重点,综合原料来源、价格和制备工艺等因素,多孔碳电极材料成为首选。盐模板法和KOH... 超级电容器作为一类新兴的能量存储转换器件,因其充放电速度快、寿命长和安全环保的特点而受到推崇。其中,用于超级电容器的电极材料一直是人们的研究重点,综合原料来源、价格和制备工艺等因素,多孔碳电极材料成为首选。盐模板法和KOH化学活化法都是制备多孔碳电极常用的方法,前者产物的孔结构以介孔为主,但操作复杂;后者活化产物比表面积大,可以精确控制多孔碳电极的孔径分布和孔体积,但该法活化后的多孔碳多以微孔为主。若将两者结合,形成优势互补,协同构建合理的碳材料结构,有助于提升多孔碳电极的电化学性能。以锂电负极行业的固废——针状焦的生焦粉为原料,利用模板和化学活化相结合的方法制备电极材料,探索盐(KCl)和碱(KOH)的添加比例对碳电极材料电化学性能的影响。研究结果表明,两种方法相结合制备得到的多孔碳样品的碳结构以表面缺陷较多的无定型碳为主。随着KOH加入量的增加,无定型结构的碳增加,但是加入过量的KOH并不能提高无定型碳的含量。三电极测试分析发现,样品PC-2表现出优异的电容性能,在1 A·g^(−1)的电流密度下,质量比电容达到266.9 A·g^(−1);在10 A·g^(−1)的高电流密度下,容量保持率高达79.4%。该电极材料的内阻仅为0.67Ω,并且双电层电容性能有极短的响应时间。当m(生焦粉)∶m(KCl)∶m(KOH)=1∶3∶2时,KCl和KOH的协同活化效果达到了最佳,显著提高了碳电极材料电荷的传输能力,且能有效地缩短电解质离子在材料内部的扩散路径,表现出较快的充放电速度。 展开更多
关键词 超级电容器 生焦粉 碳电极材料 协同效应 电容性能 质量比电容 弛豫时间 倍率性
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蒙脱石散对甲磺酸阿帕替尼在大鼠体内的吸收影响
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作者 祖元元 周晓鹰 +3 位作者 薛宏波 吴静 王玲娜 何光照 《药学与临床研究》 2024年第3期218-222,共5页
目的:建立大鼠血浆中测定甲磺酸阿帕替尼的超高效液相色谱串联质谱方法,并考察蒙脱石散对甲磺酸阿帕替尼在大鼠体内吸收的影响。方法:采用含内标的乙腈作为蛋白沉淀剂处理血浆样本,经含0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,在正离子多反... 目的:建立大鼠血浆中测定甲磺酸阿帕替尼的超高效液相色谱串联质谱方法,并考察蒙脱石散对甲磺酸阿帕替尼在大鼠体内吸收的影响。方法:采用含内标的乙腈作为蛋白沉淀剂处理血浆样本,经含0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下对甲磺酸阿帕替尼进行定量分析,并进行方法学验证。将大鼠随机分成3组,先分别灌胃给予等体积的水(对照组)、含蒙脱石散240 mg·kg^(-1)的混悬液(常规剂量组)和含蒙脱石散2400 mg·kg^(-1)的混悬液(高剂量组),再全部灌胃给予甲磺酸阿帕替尼40 mg·kg^(-1)。各组大鼠于给药后不同时间点经颈静脉处采集全血。血浆样品预处理后测定甲磺酸阿帕替尼的浓度,绘制血药浓度-时间曲线,另采用WinNonlin(v 8.2)软件计算其药代动力学参数。结果:该检测方法在1~2000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好。精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均满足相关要求。对照组、常规剂量组和高剂量组,甲磺酸阿帕替尼药峰浓度分别为(571±261)、(650±215)和(961±390)ng·mL^(-1),曲线下面积分别为(3104±2463)、(3624±1469)和(4578±2738)h·ng·mL^(-1)。结论:蒙脱石散可能影响甲磺酸阿帕替尼在大鼠体内的吸收。建议临床关注基于蒙脱石散与甲磺酸阿帕替尼的相互作用。 展开更多
关键词 蒙脱石散 甲磺酸阿帕替尼 吸收 药物相互作用 液相色谱串联质谱 大鼠
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基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖
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作者 詹胜群 葛城 +3 位作者 严丽 周荣杰 丁玉珍 段潇潇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期327-335,共9页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-串联质谱 2′-岩藻糖基乳糖 乳糖-N-新四糖
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基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨
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作者 严睿 李清清 《中国食物与营养》 2024年第7期34-38,共5页
目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分... 目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 电感耦合等离子体质谱 婴幼儿配方乳粉
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液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值
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作者 王道兵 冯迪 +10 位作者 曹翠峰 钟其顶 翟鹏贵 武竹英 岳红卫 童玲 张燚 洪玉玲 张红霞 徐胜 张洛琪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期283-287,295,共6页
该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线... 该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。 展开更多
关键词 针叶樱桃粉 抗坏血酸 液相色谱-稳定同位素比值质谱 天然 合成 δ^(13)C
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液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度评定
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作者 李媛 王珺 +3 位作者 康婕 马倩雯 吴坤 张曙东 《农产品加工》 2024年第10期83-86,90,共5页
为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的... 为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的各不确定度分量值,进而得出相对不确定度及扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合是LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量不确定度的主要来源,样品处理过程是不确定度的次要来源。在LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量时,应规范基质标准工作液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 苯扎氯铵 不确定度 婴儿配方乳粉
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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定驼乳及其制品中的动物源性成分
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作者 古淑青 陈念念 +9 位作者 曾静 彭小雨 张敏 高宇 潘丽娜 葛城 李威 伊雄海 郭德华 邓晓军 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期13-23,共11页
采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,... 采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,实现了多肽生物标记物的鉴定;然后通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出了骆驼、家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马共8个物种的22条肽生物标志物;最后利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS)系统对这22条特征性多肽进行验证,采用多反应监测(MRM)模式建立了定量方法。实验优化了骆驼奶中酪蛋白的预处理方法,如冷冻脱脂、沉淀蛋白试剂和复溶液的选择等,并建立了基于生物标志物肽测定牛和山羊奶/奶粉掺假骆驼奶/奶粉的无标记定量方法。将牛、山羊和骆驼奶/奶粉等比例混合,分别对牛和山羊的特征肽段进行检测,结果显示,该方法对掺假液体乳/固体奶粉样品显示出良好的线性关系,抗干扰能力强,灵敏度高,重复性好,液态奶和奶粉的掺杂结果均与理论值接近。另外,该方法还被应用于11种骆驼奶和奶粉中家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马乳源性成分的鉴别,为骆驼乳及乳制品中多种动物乳源性成分的鉴别提供了有效的技术平台。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 骆驼乳 骆驼奶粉 掺假定量
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ICP-MS法和GF-AAS法检测乳粉中铬元素的测量系统评价
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作者 冯灏 苏莹 +3 位作者 耿雅雯 郭青青 林津 周陶鸿 《乳业科学与技术》 2024年第1期19-25,共7页
铬元素是食品质量安全重点监测项目,GB 5009.123—2023《食品安全国家标准食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(... 铬元素是食品质量安全重点监测项目,GB 5009.123—2023《食品安全国家标准食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法。使用Minitab统计分析工具,运用控制图法、独立样件法、t检验法及方差分析法对上述2种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行分析。结果表明:2种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点,组内误差处于统计受控状态,稳定性良好;量具线性和偏倚分析结果均不存在显著偏倚和显著线性误差;量具R&R报告分析结果表明,ICP-MS法和GF-AAS法测量系统重复性和再现性良好;双因子方差分析表明,样品是唯一显著影响测量误差的因子;研究变异分析表明,测量系统误差可以接受。ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性,为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据,同时也为乳制品中其他重金属检测及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供一定参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 石墨炉原子吸收光谱 乳粉 Minitab 测量系统
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砂型3D打印材料对类软岩力学特性影响规律及机理 被引量:1
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作者 蒋力帅 王鑫哲 +2 位作者 徐清 徐嘉嵘 刘光生 《煤炭科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期84-94,共11页
煤矿巷道围岩普遍岩性软弱、节理裂隙发育,软岩力学是煤矿巷道围岩控制的基础。由于软岩在力学与结构等方面的特殊性,物理试验中存在试样难以符合现场裂隙特征、离散性强等问题,严重制约软岩力学或裂隙岩体力学试验研究。3D打印技术因... 煤矿巷道围岩普遍岩性软弱、节理裂隙发育,软岩力学是煤矿巷道围岩控制的基础。由于软岩在力学与结构等方面的特殊性,物理试验中存在试样难以符合现场裂隙特征、离散性强等问题,严重制约软岩力学或裂隙岩体力学试验研究。3D打印技术因其数字建模、精度高等技术优势,突破了浇筑法在制作复杂裂隙试样上的局限,被广泛应用于岩石力学试验研究,但采用该技术打印成型的试件受打印材料和参数的影响规律还需深入研究。基于砂型3D打印技术,通过力学试验、声发射监测、电镜扫描等手段,研究不同类型砂粉和不同黏结剂饱和度对类软岩试样的力学特性的影响规律及机理。结果表明:不同类型砂粉由于其颗粒形状、粒径、排列形态等因素,对成型试样的力学特性、破坏模式等影响显著;黏结剂饱和度与试样强度呈正相关关系,相同砂粉类型前提下,改变黏结剂饱和度能将试样强度提高5倍,同时声发射事件信号与能量也随黏结剂饱和度的增大而增大。研究结果揭示了砂型3D打印技术用于软岩物理模拟上的适用性,为精确、科学地还原具体工程条件的软弱煤岩力学特性提供重要依据。 展开更多
关键词 砂型3D打印 软岩 裂隙岩体 砂粉类型 黏结剂饱和度
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量:1
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作者 马晓年 陈俊秀 +5 位作者 施冬菊 申颖 李洁 农蕊瑜 杨城 李怡 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2023年第8期51-56,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r为0.9997;洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9997和0.9999;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9999和0.9993。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15~0.50μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%~109%,RSD在2.0%~12.7%之间;奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00~2.50μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%~113%,RSD在1.8%~12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白,较国标方法操作简单,经济便利,避免使用大量有机试剂,且具有较高的准确度,可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 奶粉
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