反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。

基于近红外光谱技术绿色快速预测前胡中白花前胡甲素含量

目的:基于近红外光谱技术(NIRS)建立前胡中白花前胡甲素的定量模型,实现对前胡质量的绿色快速评价。方法:运用高效液相色谱法(HPLC法)测定130份前胡样品的白花前胡甲素含量并采集其漫反射NIRS光谱,采用标准正态变换(SNV)法预处理光谱,并基于最小偏二乘回归法(PLS)建立前胡中白花前胡甲素的定量校正模型。结果:此模型校正集的均方根误差和相关系数分别为0.1047和0.9380,交叉验证的均方根误差和相关系数分别为0.1230和0.9180,预测集的均方根误差和相关系数分别为0.1251和0.8815。从此模型的校正集、预测集以及交叉验证结果来看,模型具有很高的预测精度。结论:此研究使用NIRS技术所建前胡的定量模型稳定可靠,可实现对市场前胡的质量的绿色快速鉴别,并为维护消费者利益和临床使用安全性,提供了科学依据。

杏苏止咳颗粒质量标准研究

目的提升杏苏止咳颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的前胡、陈皮和桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中白花前胡甲素的含量,色谱柱为Shiseido Capcell C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果前胡、陈皮、桔梗的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。白花前胡甲素的质量浓度在2.056~51.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为99.21%,RSD为2.01%(n=6)。样品中白花前胡甲素的含量为0.0711~0.2182 mg/g(n=3)。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于杏苏止咳颗粒的质量控制。

雪梨止咳糖浆中11个成分的含量测定及化学计量学分析

目的 测定雪梨止咳糖浆中11个成分的含量,并建立其化学计量学分析方法,为其质量控制提供依据。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定12批雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E的含量。采用化学计量学分析方法对12批样品进行质量评价。结果11个待测成分分别在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2.00%;平均加样回收率在96.90%~100.01%之间(RSD均小于2.00%)。聚类分析结果显示,12批样品可聚为3类;主成分分析结果显示,前2个主成分可代表雪梨止咳糖浆中11个成分88.53%的信息量;偏最小二乘法-判别分析结果显示,蔷薇酸、苦杏仁苷和白花前胡甲素是影响雪梨止咳糖浆质量的主要差异标志物。结论 所建方法可用于雪梨止咳糖浆的质量控制。

基于投料规范值评价中药制剂质量风险

通过建立投料规范值数学公式,构建中药制剂质量风险分类管理模式。采用高效液相色谱法测定3种含前胡制剂(4厂家8批次)中白花前胡甲素、白花前胡乙素的质量分数,计算投料规范值,评价制剂质量风险。根据投料规范值将制剂质量风险分为4类,可有效评估制剂质量风险。该方法可评估中药投料规范性,及时发现制剂质量风险,为风险分类管理提供决策依据。

中药前胡质量现状、问题与对策

查阅分析前胡质量现状相关文献,指出前胡质量问题突出,影响因素复杂,质控方法简单.亟待完善前胡全产业链质量体系,创新全生命周期监管模式,提升产业发展质量.提出了前胡产业发展策略,为前胡全生命周期科学监管提供参考.

大鼠急性心肌缺血-再灌注损伤时心肌超微结构的变化与白花前胡及前胡甲素的保护作用

目的研究大鼠急性心肌缺血 再灌注损伤时心肌超微结构的变化与白花前胡及前胡甲素的保护作用。方法利用大鼠在体心肌缺血再灌注模型 ,观察并对比研究了中药白花前胡 (PPD)及前胡甲素 (Pd Ia)对急性心肌缺血 再灌注损伤 (ischemiareperfusion ,IR)时心肌细胞结构的影响。结果白花前胡 (1 80mg·kg-1)和前胡甲素 (0 5mg·kg-1)能明显改善缺血再灌注所致的心肌光镜及电镜下细胞结构损伤。结论白花前胡和前胡甲素对大鼠急性心肌缺血 再灌注损伤时的心肌细胞有保护作用。

白花前胡质量标准研究

目的为《中国药典》(2005年版)白花前胡药材的质量标准制定提供参考依据。方法以白花前胡甲素为对照品,采用TLC和HPLC分别进行定性鉴别及含量测定。结果含量测定中,白花前胡甲素在017696～088480μg线性关系良好(r=09999),回收率为997%,RSD为040%。结论TLC鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重复性好,简便快速,可用于白花前胡的质量控制。

不同产地加工方法对前胡药材品质的影响

目的:明确不同产地加工处理对前胡药材品质的影响。方法:以选育品系为材料,统一栽培,同时采收。将形状和质量相近的新鲜白花前胡根进行水洗、干燥、切片处理,记录干燥时间、折干率和霉腐特征。高效液相色谱法(HPLC)测定干燥药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量。参考《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版方法,对不同材料的灰分、酸不溶灰分进行测定。结果:水洗处理可以很好地控制酸不溶灰分含量,非水洗药材酸不溶灰分高达3%,比《中国药典》2020年版规定指标高50%左右;40、50、60℃烘干的药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量无显著差异。40、50、60℃烘干药材时间分别为18、22、56 h,切6 mm厚片再进行60℃烘干的药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量差异无统计学意义,烘干时间为16 h。结论:前胡产地加工需水洗后马上进行低温烘干,烘干温度应控制在60℃以下;产地趁鲜切片加工,切片厚度宜控制在6 mm以上。

RP－HPLC法分析白花前胡中Pd－Ia和紫花前胡中Pd－C－I的含量

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中３′（Ｒ）－ａｎｇｅｌｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｒ）－ａｃｅｔｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｓｅｓｅｌｉｎ（Ｐｄ－Ｉａ）和紫花前胡根中３′（Ｒ）－ｓｅｎｅｃｉｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｓ）－ｈｙｄｒｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｘａｎ－ｔｈｙｌｅｔｉｎ（Ｐｄ－Ｃ－Ｉ）含量的方法。色谱柱为ＯＤＳ，甲醇－水（７１２９ｖ／ｖ）为流动相，流速为０．４ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长３２０ｎｍ，线性范围分别为０．０２～０．０６μｇ和０．０１～０．０５μｇ，相关系数分别为ｒ＝０．９９９０和ｒ＝０．９９９６，平均回收率分别为９９．５３％和１００．９３％。本法结果准确，步骤简便，灵敏度高，分析速度快，重现性好，为常用中药前胡的质量检测提供了现代可靠手段。

产地海拔等对前胡中白花前胡甲、乙含量的影响

目的针对目前前胡含量较难合格的问题,对不同产地前胡的质量进行比较分析。方法采用HPLC-DAD法测定前胡中白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,等度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长321 nm,洗脱时间为30 min。并针对实验结果进行了聚类分析、主成分分析。结果 24批不同产地的前胡,白花前胡甲素含量范围在0.83%-1.52%;白花前胡乙素含量范围在0.10%-0.44%,两者均符合规定的占比为45.45%。24批不同产地的前胡聚类分析结果显示,根据海拔可将其分为3类;主成分分析结果显示,综合评分较高的是四川、安徽、重庆、湖北、贵州等高海拔地区。结论由于各地栽培前胡海拔、气候等差异,不同产地高海拔地区前胡的白花前胡甲素和白花前胡乙素含量普遍高于低海拔地区,高海拔地区前胡合格率更高。

白花前胡丙素的结构修饰研究

目的 对白花前胡丙素 [(+) praeruptorinA]进行结构修饰 ,寻找活性化合物。方法 首先从白花前胡(Peucedanumpraeruptorum)根中分离得到白花前胡丙素 ,从白花前胡丙素出发 ,用碱水解及各种酰化反应 ,半合成各种结构修饰产物。结果 得到 18个 (2～ 19)凯林内酯类化合物 ,通过IR ,1 HNMR和MS等方法确定其结构。结论 其中 14个 (5～ 18)为新化合物 ,这些新化合物均有不同程度的钙离子拮抗活性 ,但作用强度均较白花前胡丙素弱。

HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素

目的建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm;ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36℃,柱温30℃。结果长梗冬青苷在1.0716～5.358μg范围内的线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率100.3%,RSD为2.05%(n=9);白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462μg(r=0.999 9)和0.486 8～2.434μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%、99.02%,RSD为2.01%、1.98%(n=9)。结论本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法。

前胡丙素对肾型高血压大鼠血压及尾动脉反应性的影响

目的：观察前胡丙素对肾型高血压大鼠血压及尾动脉反应性的影响。方法：两肾一夹ＳＤ大鼠，术后７ｗｋ始给予前胡丙素２０ｍｇ·ｋｇ－１·ｄ－１ｉｇ，给药第９周末测离体尾动脉反应性。结果：前胡丙素明显降低肾型高血压大鼠血压，用药９ｗｋ后血压较给药前下降４３％，较溶剂对照组下降４４％。尾动脉对ＮＥ和ＫＣｌ的反应性显著降低，量效曲线向右下移位。结论：前胡丙素的降压作用与其对血管平滑肌的松弛作用有关。

中药白花前胡有效成分Pd－Ia的提取与分离

用甲醇提取白花前胡根茎，提取液经乙醚和水萃取，将其醚提部分经硅胶柱层析，用石油醚与丙酮梯度洗脱，可分离得到有效成分Ｐｄ－Ｉａ，并经理化常数和波谱数据鉴定。

HPLC法测定特制卷烟及烟气中的前胡甲素、岩白菜素和槲皮素

为了解中药有效成分向烟气中的转移率，采用高效液相色谱法测定了添加前胡、矮地茶、槐米提取物的卷烟烟丝及其烟气中这些提取物中的有效成分——前胡甲素、岩白菜素和槲皮素的含量，采用的色谱柱为C18 TURNER Kromasil TM（3．0mm×250ram，5μm），流动相分别为甲醇：水（75：25，体积比）、甲醇：水（20：80）、甲醇：0．4％磷酸（42：58），流速均为1mL／min；检测波长分别为321、275和360nm。结果表明，前胡甲素和岩白菜素向烟气中的转移率分别为1．01％-1．77％和0．41％-0．48％，烟气中未检测到槲皮素。

白花前胡及前胡甲素对心肌缺血再灌注大鼠IL-6水平及Fas、bax、bcl-2蛋白表达的影响

目的:研究中药白花前胡及其有效成分对缺血再灌注心肌IL-6水平及凋亡相关蛋白表达的影响。方法:开胸麻醉大鼠左冠状动脉前降枝经30 min缺血及120 min再灌注;放射免疫法测定血清IL-6水平;免疫组化法和计算机图像分析系统检测心肌Fas,bax及bcl-2蛋白表达;苏木精-依红染色法于光镜下观察嗜中性白细胞浸润。结果:白花前胡粗提物及前胡甲素(Pd-Ia)在降压和不影响心率的情况下,减少IL-6水平及Fas,bax,bcl-2蛋白的表达,增加bcl-2/bax的比率。IL-6水平与Fas,bax,bcl-2蛋白表达之间呈密切的线性正相关,而嗜中性白细胞只有轻微浸润。结论:白花前胡及Pd-Ia在防治缺血后心肌细胞死亡上显现新靶位,原因可能与心肌缺血再灌注期间机体自身调控即早基因IL-6,Fas,bax,bcl-2的表达有关。

RP-HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中4种成分

目的采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定宝咳宁颗粒(黄芩、前胡、枳壳、青黛、麻黄、桑叶)中的柚皮苷、黄芩苷、靛玉红和白花前胡甲素。方法采用汉邦Dubhe-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柚皮苷、黄芩苷和靛玉红的检测波长为280 nm,百花前胡甲素检测波长为321 nm。结果柚皮苷、黄芩苷、靛玉红和白花前胡甲素在5～120μg/mL、2～60μg/mL、0.5～5.0μg/mL、0.01～0.10μg/mL范围内线性关系良好(r﹥0.999 0),加样回收率良好,在97.4%～103.9%之间。结论采用乙腈-0.05%磷酸为流动相能改善色谱峰峰型和基线漂移,本方法可用于宝咳宁颗粒的产品的质量控制。

白花前胡丙素对实验性心肌缺血损伤的影响

目的:观察白花前胡丙素对小鼠耐缺氧能力的影响以及对连二亚硫酸钠(Na_2S_2O_4)和过氧化氢(H_2O_2)所致幼鼠心肌细胞损伤的保护作用。方法:采用异丙肾上腺素制备低氧模型,记录小鼠缺氧条件下的存活时间;应用原代培养的乳鼠心肌细胞,用Na_2S_2O_4和H_2O_2制备心肌缺血性损伤模型,分别测定各组心肌细胞的存活率(MTT法)、乳酸脱氢酶(LDH)和超氧化物歧化酶(SOD)含量。结果:白花前胡丙素(10,20 mg·kg^(-1))明显延长异雨肾上腺素所致小鼠缺氧条件下存活时间(P＜0．01);白花前胡丙素(20,40,80 mg·L^(-1))降低细胞死亡率,显著抑制H_2O_2和Na_2S_2O_4损伤引起的心肌细胞LDH释放,并提高细胞中SOD浓度(P＜0．05,P＜0．01);对正常生长条件下的心肌细胞无明显影响(P＞0．05)。结论:白花前胡丙素对缺氧小鼠及缺氧心肌细胞有明显的保护作用,这可能与其抑制脂质过氧化反应有关。

前胡丙素对Ang II致离体血管平滑肌细胞肥厚及胞内钙、NO含量和信号转导的影响

目的 前胡丙素 (Pra C)对血管紧张素II(AngII)致离体培养大鼠血管平滑肌细胞 (SMCs)肥厚模型胞内游离钙浓度、NO含量和信号转导的影响。方法 以AngII刺激SMCs形成肥厚模型 ,用倒置显微镜测定SMCs面积 ;用Fura 2 AM测定单细胞内 [Ca2 + ]i,Griess法测定NO含量 ;在PMA和ST(PKC激动剂及抑制剂 )、PTX(Gi蛋白敏感毒素 )作用下观察Pra C对KCl和NE所致胞内 [Ca2 + ]i浓度变化的影响。结果 Pra C组SMCs细胞面积较肥厚组减小3 9 0 1% ,并接近正常细胞水平 ;NO含量明显增加 ;胞内 [Ca2 + ]i对KCl和NE激动的反应明显低于肥厚组。PMA使肥厚SMCs [Ca2 + ]i升高 ,而ST及PTX则使之降低 ,Pra C均使之恢复正常。结论 Pra C抑制AngII致体外培养细胞SMCs肥厚 ,改善肥厚细胞因PKC和Gi蛋白的信号转导改变所致的 [Ca2 + ]i改变。