微波消解-FAAS测定虾肉中钙的质量分数

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定虾肉中钙(Ca)元素的质量分数,对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示,最佳的微波消解体系为取样量0.500 g,以硝酸(HNO3)作为消解溶剂,用量5.0 mL,最适微波消解程序为多步消解程序D,包含3个步骤:1)功率400 W,比例100%,升温5 min,消解温度120℃,保持5 min;2)功率800 W,比例100%,升温5 min,消解温度150℃,保持10 min;3)功率800 W,比例100%,升温10 min,消解温度180℃,保持10 min。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48 h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中w(Ca)的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.284%,加标回收率为91%～98%。微波消解-FAAS测定虾肉中的w(Ca)具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。