铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.

稀土La对含铌钢中NbC在α-Fe中析出行为的影响

采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理,研究了稀土La对含铌钢中NbC在铁素体区析出行为的影响。计算了α-Fe中La原子和Nb原子与空位之间,以及La原子和Nb原子之间的点缺陷结合能;此外,讨论了La在α-Fe中与Nb扩散激活能的关系。在此基础上,分析了稀土加入对铌析出行为的影响。结果表明:La原子与空位之间有较强的相互吸引作用,而与Nb原子之间则为相互排斥,这种结合能的差异会造成Nb的扩散迁移能有所升高。同时,La的加入使Nb原子近邻的空位形成能显著降低,从而促进α-Fe中Nb原子近邻空位的形成。迁移能与空位形成能变化的计算结果显示,La能够使α-Fe中Nb的扩散激活能显著降低,从而促进了铁素体区NbC的析出。

由混合电镀污泥硫酸浸出液选择性沉淀分离铬的研究

研究由混合电镀污泥硫酸浸出液选择性分离回收铬的方法.浸出液经萃取提铜后,应用磷酸沉淀方法实现铬与铁、镍、锌的选择性分离.实验证明,该方法稳定有效,能够达到选择性沉淀铬的目的,沉淀后液中铬的浓度可降至0.04 g/L左右.沉铬渣含铬约13%,镍、铁、锌等杂质含量可分别降至0.4%、0.1%和0.2%左右.由磷酸铬渣可进一步综合回收铬并制取铬的经济产品.

选择性磷酸沉淀分离铬铁的新工艺

针对酸性水溶液中铬铁分离难题,基于Fe^(3+)还原预处理,提出选择性磷酸沉淀铬分离铬铁的方法.研究沉淀剂Na_3PO_4用量、溶液初始pH值、反应温度及保温时间等对铬铁分离的影响,所得较优工艺条件为:溶液初始pH值为2.0,按PO_4^(3-)/Cr^(3+)摩尔比0.375的量加入Na_3PO_4,90℃保温60 min.在上述条件下,铬沉淀率可达98.53%,铁沉淀率仅1.42%,分离效果理想.实验还证明,此方法适用于较宽的铁浓度范围,而且Cu^(2+)、Zn^(2+)、Ni^(2+)及Cl^-等杂质离子对选择性沉铬无明显干扰.此方法为含铬物料的铬分离提取提供一条新的可选途径.

吐温80─KSCN─H_2O液─固萃取体系

研究了吐温８０水溶液在不同硫氨酸盐存在下分成液－固两相的条件和金属离子的硫氰酸根络合物在该体系两相间的分配行为。以ＫＳＣＮ为分相的盐析剂和萃取剂，借控制溶液酸度等方法，实现了Ｚｒ（Ⅳ）－Ｌａ（Ⅲ），Ｆｅ（Ⅲ）－Ｌａ（Ⅲ），Ｓｃ（Ⅲ）－Ｌａ（Ⅲ）等的定量萃取分离。试验结果表明，金属离子与ＳＣＮ－形成络阴离子被萃入吐温８０因相。

沉淀分离金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金溶液中铁、钴、镍、铜、银、铅

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金槽液中铁、钴、镍、银、铜及铅6元素，镀液中的金预先用硫酸及过氧化氢沉淀法予以分离，对试样的处理，沉淀分离，AES测定及仪器工作参数等分析条件作了试验并予以优化，测得上述6元素的检出限（3S）在0．0024～0．067mg·L^-1之间。按所提出方法分析了两种低氰镀金槽液样品，并在此基础上加入不同量的6元素标准溶液后进行回收试验，所得回收率在83．0％～120．0％之间，相应测定值的相对标准偏差（n=5）在2．36%～11．83％之间。

镍-铁合金镀液中硼酸分析方法的改进

用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,亚铁离子严重影响测定结果。用亚铁氰化钾沉淀分离镀液中的亚铁离子和镍离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。实验表明,测定结果的平均偏差为0.20%,回收率为98.2%～101.2%。本法准确、简单,优于其它方法。

镍-铁合金镀液中硼酸的分析

利用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,镀液中亚铁离子会严重影响测定结果。介绍了一种方法,用过硫酸钠氧化镀液中的亚铁离子和络合剂,再用氢氧化钠沉淀出铁离子和镍离子,过滤后用硫酸酸化试液,以甲基红为指示剂,用碱中和过量的硫酸。最后用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。这种方法分析结果较准确,能够满足监控镀液中硼酸的要求。

Synthesis and characterization of gallium-based perovskitetype dense membrane with oxygen semipermeability

La0.15Sr0.85Ga0.3Fe0.7O3-δ (LSGFO) and La0.15Sr0.85Co0.3Fe0.7O3-δ (LSCFO) mixed oxygenion and electron conducting oxides were synthesized by using a combined EDTA and citrate complexing method, and the corresponding dense membranes were fabricated. The properties of the oxide powders and membranes were characterized with combined SEM, XRD, H2-TPR, O2-TPD techniques, mechanical strength and oxygen permeation measurement. The results showed that LSGFO had much higher thermochemical stability than LSCFO due to the higher valence stability of Ga3+. After the temperature-programmed reduction by 5% H2 in Ar from 20°C to 1020°C, the basic perovskite structure of LSGFO was successfully preserved. LSGFO also favors the oxygen vacancy formation better than LSCFO. Oxygen permeation measurement demonstrated that LSGFO had higher oxygen permeation flux than LSCFO, but they had similar activation energy for oxygen transportation, with a value of 110 and 117 kJ · mol-1, respectively. The difference in oxygen permeation fluxes was correlated with the difference in oxygen vacancy concentrations for the two materials.

滴定法和光度法在铌铁合金测定中的应用

试样以过氧化钠熔融后,用热水浸取、定容,过滤使铝、磷与铌、钽、铁、钛等元素沉淀分离。经分离后的铝,在p H4.5酸性介质中加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA,与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后,再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化,在有铁离子存在的情况下,于硝酸介质中,用钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成磷钼黄,以氟化钠-氯化亚锡掩蔽铁,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,测定吸光度求得磷量。在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,用光度法测定吸光度值求得含钛量。实验证明,该方法有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。

基于磷酸盐沉淀分离电镀污泥中铬铁的热力学研究

电镀污泥酸性浸出液中的铬铁分离是影响铬资源化回收的一大技术难题。目前已开发的磷酸盐选择性沉淀法分离效果好、操作简单，是一种具有发展前景的铬铁分离工艺。研究有关该体系沉淀过程的相关理论对于寻找最佳工作条件具有重要的指导意义。通过热力学计算，绘制了25℃时Cr^3＋-Fe^3＋-PO4^3-H2O系和Cr^3＋-Fe^2＋-PO4^--H2O系的热力学平衡图，并考察了磷酸盐加入量和溶液中总铁浓度等相关参数对分离效果的影响。结果表明：在酸性溶液中，采用磷酸盐沉淀法分离Cr^3＋和Fe^3＋是不可行的；而在Cr^3＋-Fe^2＋-PO4^--H2O系中，CrPO4（s）单独稳定区的存在，为Cr^3＋和Fe^2＋的分离提供了一条途径；通过热力学分析，获得了Cr^3＋和Fe^2＋分离的最佳工作窗口。结合已有研究，进一步验证了理论计算的准确性。