Effects of heat treatment on properties of boron nitride fiber

The boron nitride fibers were heated at the range of 600-1400℃ in flowing nitrogen and air, respectively, and the effects of heat treatment on the structure, composition and morphology of BN fibers were studied. The results showed that BN fibers exhibited smooth surfaces, and that t-BN was the main phase with a little B203 included. After heat treatment at 1400℃ in nitrogen atmosphere, the fibers displayed rough surfaces with little change in mass. Better crystallinity was obtained with the increasing temperature. During heat treatment in air, the fibers were oxidized severely as the temperature went up, especially at 1400℃. The volatilization of B203, HBO2 and H3BO3 led to the pores on the surfaces of the fibers, while the boron oxide glaze and nitrogen gas produced during the oxidation process protected the fibers from further oxidation.

预氧化纤维阻燃产品的开发

利用德国SGLCARBONGROUP公司生产的320K预氧化纤维长丝,合理制定牵切、并条、粗纱、细纱工艺,纺制预氧化纤维的纱线,并织成了相应织物。测试了产品的力学性能、阻燃性能及保暖性能。结果表明:选择合适的工艺流程和工艺参数,可以在传统的环锭纺纱机上纺制预氧化纤维纱,其产品具有优异的阻燃性能。

PAN预氧化纤维结构与热处理温度的关系

在空气气氛中不同温度下对聚丙烯腈（PAN）原丝热处理8h，制得PAN预氧化纤维。借助差示扫描量热分析、红外吸收光谱、X射线衍射、固体核磁等测试手段，表征了不同温度处理的PAN纤维的预氧化程度，研究了PAN预氧化纤维的结构特点。结果表明：不同温度下PAN纤维的预氧化程度不同，随着温度的提高而提高；PAN纤维预氧化程度不同，缘于不同温度下预氧化反应差异造成的预氧化结构的不同；预氧化温度越高，未环化的C≡N结构中共轭的C≡N结构相对含量越多，不利于进一步环化；环化反应在190-220℃较剧烈，在220℃以后反应趋于缓和；脱氢反应在190-210℃比较缓慢，在温度高于220℃开始剧烈进行；190℃以上发生氧化反应。

纤维表面处理对芳纶-预氧化丝混杂纤维增强NAFC材料耐温性能的影响

分别采用偶联剂、氧化剂和胶粘剂作为表面处理剂,以非石棉纤维增强橡胶基密封复合材料(NAFC)高温时效处理后的残余横向抗拉强度为指标,研究了不同的纤维表面方法对增强纤维与橡胶的结合度以及对NAFC材料高温性能的影响。试验结果和试样拉伸断面扫描电镜照片分析表明,采用RFL乳液作为芳纶-预氧化丝混杂纤维增强NAFC材料的纤维表面处理剂,对提高材料的高温性能具有较好的效果。

赛络纺纺制聚丙烯腈预氧化纤维纱

探讨利用赛络纺纱技术纺制聚丙烯腈预氧化纤维纱线的工艺配置与成纱性能情况。研究了喂入粗纱间距、捻系数与成纱性能的关系,测试分析了聚丙烯腈预氧化纤维涤纶长丝包芯纱的性能。试验表明,利用赛络纺纱技术加工聚丙烯腈预氧化纤维涤纶长丝包芯纱具有明显的优势,产品的综合性能优于传统环锭包芯纱。

沥青纤维的预氧化研究(Ⅰ)——纤维结构的变化

为了对国产各向同性石油沥青纤维的氧化性能进行分析,给今后深入系统地研究其氧化规律打下基础,本文用自制的氧化炉将软化点在220～243℃范围内的四种沥青纤维于空气中进行了预氧化处理,对原丝及预氧化丝进行了增重分析、元素分析、红外分析和在氯仿中的不溶性分析。结果表明:在选定的氧化条件下,沥青纤维的分子之间产生了交联结构,预氧化丝的耐热性和不溶解性都得到了明显的改善。这说明国产通用级石油沥青具有制造碳纤维所需的氧化性能。

聚丙烯腈基碳纤维预氧化过程中环构化机理

分析对比了全同立构聚丙烯腈及聚丙烯腈原丝的红外光谱及二者的红外光谱在预氧化过程中的变化，首次从微观主体结构的层次上解释了环构化反应的机理，阐明了大分子构象反转是环构化反应的控制步骤，说明了聚丙烯腈原丝的环构化是一个慢速构象反转快速环化脱氢的过程。进一步说明了环构化反应带来的超分子结构上的变化，及其对最终碳纤维质量的影响．

阻燃粘胶与预氧化纤维混纺织物的开发

将阻燃粘胶与聚丙烯腈预氧化纤维按7种比例进行混纺,根据纤维的特点,选择合理的纺纱与织造工艺,织成相应的织物,并对7种混纺比的织物进行性能测试比较.结果表明:当阻燃粘胶与预氧化纤维混纺比例为35/65时,织物的LOI达到30%以上,续燃时间小于3 s,阴燃时间为0 s,损毁长度小于110 mm,阻燃性能良好,同时具有较好的服用性能.

沥青纤维的预氧化研究（Ⅱ）──对氧化规律的探索

在沥青碳纤维的研究过程中，为选择易于工业化的预氧化工艺条件，用ＴＧ分析方法和改变氧化炉中升温程序的方法对３种不同软化点（２３３～２４３℃）各向同性石油沥青原丝的预氧化工艺条件进行了探索，确立了在较高温度下进行氧化处理以缩短预氧化时间的方法．（在静态的空气气氛中，氧化时间可缩短为４．７ｈ）．元素分析和氯仿不溶物测定证明，所得预氧丝达到了应有的氧化程度．从高软化点沥青分子结构的特点和前人红外测试结果分析，证明这一温度条件是合理的．

热处理时间对PAN碳纤维性能影响的研究

聚丙烯腈(PAN)碳纤维由有机纤维经过高温处理得到,其结构和性能与热处理时间密切相关。采用固体核磁共振碳谱仪、热失重分析仪、X射线衍射仪和力学性能分析等研究了热处理时间对预氧纤维结构、碳纤维结构和性能的影响。结果表明:预氧化时间的延长使环化、脱氢和氧化反应形成的—C═N、C═C、C═CH、C═O含量增加,使预氧纤维的稳定性增强,形成的碳纤维微晶尺寸较小、层间距较大,碳纤维拉伸强度和拉伸模量较大,但体密度较低;随着碳化时间的延长,纤维的热稳定性呈现先下降后增强的趋势,碳纤维的微晶尺寸增大,层间距减小,碳纤维的体密度、拉伸强度和拉伸模量增加。

聚丙烯腈纤维烯胺结构的形成及其氧化特性的研究

将聚丙烯腈(PAN)纤维在惰性气氛下进行热处理,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、1 3C固体核磁共振(13C-NMR)、差示扫描量热(DSC)等方法研究了PAN纤维中烯胺结构的形成及其氧化特性。结果表明:惰性气氛下PAN纤维在热处理过程中氰基发生键断裂形成亚胺结构,并在温度达到190℃时开始向烯胺结构转变;随着热稳定化过程的进行,亚胺结构增加到一定程度后呈现下降趋势,而烯胺结构不断增加;热处理温度越高,亚胺结构向烯胺结构转变的越多且速率越快;将在惰性气氛下经不同温度热处理得到的PAN纤维进行空气气氛下的DSC分析,发现氧化反应的放热量与烯胺结构含量存在较好的线性关系,表明烯胺结构比其他特征结构更容易发生氧化反应。

先进的碳纤维生产用氧化炉

碳纤维的生产是一个日常的挑战,它需要良好的热处理设备。Eisenmann热能技术公司提供的先进的端到端(E2E)氧化炉具有诸多优势,它可使碳纤维制造商的碳纤维处理工艺有效且可靠,而且这种工艺将使碳纤维能够承受大批量的应用。

高温热处理对国产二代SiC纤维性能影响

SiC纤维具有良好的耐高温抗氧化特性,是陶瓷基复合材料的关键原材料之一。在高温陶瓷基复合材料制备过程及实际服役过程中,均需对SiC纤维进行高温热处理。为了获得SiC纤维在高温工艺过程及高温服役过程中的性能变化规律,通过对SiC纤维进行高温氩气和空气环境热处理,研究了热处理对SiC纤维拉伸性能及微观形貌等的影响,并对支撑纤维的工艺性能和使用性能进行了分析。将国产二代SiC纤维分别置于1000℃的氩气环境和空气环境热处理30 h,并采用纤维电子强力仪测试了纤维的拉伸性能;使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)及拉曼光谱等分析手段,分析了SiC纤维的微观结构及化学成分的演变情况;探讨了SiC纤维高温氧化过程、纤维表面变化与力学性能衰退之间的关系。研究结果表明:国产二代SiC纤维在1000℃氩气环境热处理30 h后,其性能基本不变化,纤维内部SiC微晶结晶度提高有利于性能提升;而1000℃空气环境热处理30 h使得SiC纤维表面氧化出现SiO_(2)层及孔洞,初始光滑的纤维表面变粗糙,导致SiC纤维拉伸强度显著降低约26%。

芳纶纤维的热氧化处理及对环氧树脂界面黏结的影响

采用红外光谱(FTIR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)对芳纶纤维在N2和空气气氛下的热行为进行了研究,并以透射电镜(TEM)、界面剪切强度(IFSS)研究了芳纶纤维的空气热氧化处理及对其环氧树脂界面黏结的影响。结果表明:芳纶纤维在空气条件下,150~200℃温度范围内,仅仅是纤维表层上浆剂的挥发。250℃以上会出现分子链的氧化,同时纤维表层分子链能够重排使得氢键增强。高温过程中芳纶纤维的分子链苯环C—H被氧化成—C—OH、—COOH,从而使纤维表面极性增强。极性的结构有利于与环氧树脂的界面反应,使纤维与环氧树脂间形成40~50 nm的界面层。热处理后,芳纶纤维与环氧树脂微滴间界面剪切强度值增至18.05 MPa,与原丝相比增加了11.9%。同时,高温氧化后的芳纶纤维/环氧树脂界面黏合增强,复合材料的层间剪切强度为76.2 MPa,与原丝相比提高16.16%。