基于多成分含量测定的制何首乌煮散饮片与原饮片煎煮质量比较研究

【目的】建立制何首乌提取液多成分含量测定方法,比较制何首乌煮散饮片与传统饮片煎煮过程中化学成分的变化规律,为中药煮散饮片的制备和临床应用提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱法(HPLC)测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等主要成分的含量,以出膏率、醇溶性浸出物作为评价指标,考察标准汤剂煎煮法和非标准汤剂煎煮法对制何首乌煮散饮片和原饮片提取液的影响。【结果】非标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为71.18%、141.67%、146.29%、150.00%、625.00%、296.00%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了7.25倍。标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中上述指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为28.09%、10.53%、66.01%、45.45%、316.67%、65.85%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了4.17倍。采用标准汤剂煎煮法的煮散饮片各指标含量的相对标准偏差(RSD)在10%以内。【结论】制何首乌煮散饮片指标性成分溶出和质量均一性均优于原饮片,可提高临床用药的精准性,需酌情减量使用。

不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察

目的 :测定不同地区制何首乌中 2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷 (简称二苯乙烯苷 )含量 ,同时考察其稳定性。方法 :采用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量。稳定性实验采用高温试验及60 Co γ射线辐射试验。结果 :制何首乌中二苯乙烯苷含量为 0 .12 7%～ 4 .15 0 %。温度及湿度影响二苯乙烯苷稳定性 ,干燥条件下60 Co γ射线辐射稳定。结论

不同炮制工艺对制首乌外观性状及内在质量的影响

目的：以鲜品何首乌为研究对象，确定合理制首乌炮制加工工艺参数，为制定制首乌炮制加工标准操作规程提供试验依据。方法：对比不同前处理、不同蒸制时间制首乌外观性状及内在质量变化情况。结果：采用鲜品直接干燥后用黑豆汁拌匀，炖制制首乌的时间应为44～52 h；鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀，炖制制首乌则需至少炖制48 h以上，这样才能保证游离蒽醌类成分含量符合要求并相对稳定。结论：为更加合理地优选制首乌工艺并最大限度发挥药效，以二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量来控制制首乌的质量有待商榷，是否增加磷脂类成分和多糖的含量作为制首乌的质量控制检测指标有待进一步研究完善。

制首乌对脑内灌流6-羟基多巴胺所致大鼠纹状体细胞外液羟自由基升高的影响

目的观察制首乌对脑内灌流6-羟基多巴胺(6-OHDA)所致大鼠纹状体细胞外液羟自由基升高的影响,探讨制首乌对脑保护的作用机理。方法用脑内微透析造模,水杨酸捕获羟自由基,高效液相-电化学检测器测定活体脑内羟自由基所形成的2,3二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)和2,5二羟基苯甲酸(2,5-DH-BA)。结果6-OHDA脑内灌流后,模型组大鼠纹状体细胞外液2,3-DHBA和2,5-DHBA均迅速增高,前者在观察全程中一直显著高于对照组(P<0.01);后者部分时间点显著高于对照组(P<0.05或P<0.01);制首乌组的2,3-DHBA有5个时点显著低于模型组(P<0.05或P<0.01)。结论制首乌对6-OHDA脑内灌流引起的细胞外液羟自由基升高有一定程度的抑制作用,提示其脑保护作用的机理之一与抗氧化有关。

产地与炮制方法对何首乌5-羟甲基糠醛含量的影响

【目的】测定何首乌不同产地的炮制品中5-羟甲基糠醛的含量,为制何首乌质量控制方法的建立奠定基础。【方法】采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇—水(体积比为7∶93)等梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。【结果】何首乌片中不含5-羟甲基糠醛;不同产地同一炮制方法的样品中5-羟甲基糠醛的含量差异较大,其中以四川成都产的含量最高;而不同炮制品中又以黑豆汁炖的样品中含量最高,达2.4324 mg/g。【结论】本研究建立的何首乌中5-羟甲基糠醛含量测定方法简便易行,结果准确、可靠。5-羟甲基糠醛是生何首乌经蒸制后产生的,可用于制何首乌的质量控制。

制何首乌对大鼠肝脏毒理的实验研究

目的 观察制何首乌对大鼠的长期毒性作用。方法 用制首鸟水煎浓缩液，每天按不同剂量灌服大鼠1次，连续3—3．5个月。结果 各给药组肉眼观察可见部分肝脏表面有脂肪颗粒，病理切片显示有不同程度的脂变、肝血窦扩张充血，偶见炎细胞浸润。各剂量组给药期间大鼠精神较差，进食量减少。体重增加较慢。停药后均减轻或消失。结论 制何首鸟长期灌胃对大鼠肝脏有一定的毒副作用。

制何首乌致小鼠网状内皮系统对血流中惰性炭粒的吞噬廓清能力的影响

目的:研究不同浓度的制何首乌水煎浓缩液致小鼠网状内皮系统对血流中惰性炭粒的吞噬廓清能力的影响,探讨制何首乌调整免疫的最佳浓度。方法:以小鼠为实验对象,用2g/mL(大剂量)、1g/mL(中剂量)、0.5g/mL(小剂量)三种不同浓度的制何首乌水煎液给小鼠灌胃12d,采用炭粒廓清法来检测RES吞噬异物的能力。结果:大剂量能明显增强RES吞噬功能,中、小剂量组无显著性差异。结论:制何首乌浓度为2g/ml时可显著提高实验小鼠非特异性免疫功能,具有扶正固本的作用。

制首乌、北沙参、紫丹参预防白内障的实验研究

目的研究制首乌、北沙参、紫丹参通过保肝抗衰老,预防白内障的作用。方法用D-半乳糖将2个月龄大鼠制成衰老模型,然后用制首乌、北沙参、紫丹参三味药灌胃,40 d后检测衰老大鼠晶状体组织中谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(maleic dialdchyde,MDA)的活力和含量,并借助电子显微镜观察肝细胞凋亡的形态学变化。结果中药治疗组晶状体中GSH-Px、SOD的活力较衰老模型组明显增加(P<0.01),MDA的含量较衰老模型组明显降低(P<0.01)。且通过对肝细胞超微结构的观察表明:此三味中药能明显抑制肝细胞的凋亡。结论制首乌、北沙参、紫丹参三味药联和应用具有改善肝细胞活性,抗衰老,延缓白内障发生的作用。

制何首乌中二苯乙烯苷对光和热的不稳定性

目的研究二苯乙烯苷对照品溶液和制何首乌水提液中二苯乙烯苷对光和热不稳定的现象。方法采用高效液相色谱法考察紫外光照时间以及温度对两种来源的二苯乙烯苷质量浓度的影响和动力学的变化。结果在紫外光照条件下二苯乙烯苷的吸光度逐渐下降,其最大吸收波长由320 nm紫移到285 nm。在避光加热条件下二苯乙烯苷水解为苷元,其质量浓度变化遵循动力学一级反应。对照品溶液、制何首乌水提液中二苯乙烯苷的反应活化能分别为54.5和54.8 kJ/mol,在25℃条件下的t0.9分别为108 h和162 h,反应产物最大吸收波长仍为320 nm。结论在光和热影响下二苯乙烯苷在制何首乌水提液中比在水溶液中更稳定。但在含制何首乌制剂的制备过程中应尽量保持避光,温度保持在60℃及以下。

制何首乌质量标准的初步研究

用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化，并结合测定水溶性浸出物含量，能有效地控制何首乌炮制质量。

芪胶膏的薄层色谱鉴别

目的建立鉴别芪胶膏的薄层色谱法,为其质量控制提供依据。方法采用薄层色谱法对芪胶膏中的黄芪、三七、制何首乌进行定性鉴别。结果在薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,且斑点清晰,阴性对照品在相应位置上无对应斑点。结论该法专属性强,可用于芪胶膏的质量控制。

何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析

通过研究何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析,为从制备工艺影响毒性表达的角度开展后续研究,提供研究思路。查阅近年来国内外相关文献,对含何首乌制剂的化学成分、炮制减毒、复方配伍、制备工艺、不良反应及其毒副作用机制等方面的研究进行归纳、总结,并进行成因分析。从成分方面,何首乌主要含有二苯乙烯类、卵磷脂、蒽醌类、鞣质、微量元素等成分,二苯乙烯苷及蒽醌类为其主要活性成分,提出何首乌毒性的可能物质基础;从炮制方面,炮制工艺影响何首乌的成分组成,何首乌炮制前后的血药含量图谱有显著不同,致大鼠肝物质代谢途径的作用机制不同。从剂量、用法等方面,长期大量摄入何首乌可致可逆性肝损伤,主要表现为血清肝功能指标异常。在复方配伍方面,不同配伍是否会造成何首乌不良反应尚未达成共识。何首乌制剂临床不良反应提示,其对肝脏有不可忽视的毒副作用,现代制备工艺可能也是其不良反应的原因之一,但其发生肝毒性的规律特点、作用机制、物质基础均尚不清楚。在何首乌的化学成分及其炮制减毒机制方面研究基础上,应积极探索药学制备工艺对何首乌肝毒性的影响;在加强何首乌制剂安全性评价基础上,积极开展药学制备、复方配伍、药物相互作用对肝毒性的影响;探索临床合理用药模式,尽量避免患者因服用何首乌制剂导致的不良反应。