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UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物
被引量:
10
1
作者
周建良
周哲
+1 位作者
陈碧莲
马临科
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期422-430,共9页
基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS...
基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段。
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关键词
西地那非衍生物
丙氧酚艾地那非
线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ
ORBITRAP
MS)
非法添加
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职称材料
保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析
被引量:
16
2
作者
段琼
马春艳
封淑华
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期277-282,共6页
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-...
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。
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关键词
保健酒及酒类制品
PDE-5抑制剂及其衍生物
丙氧基苯基艾地那非
丙氧基苯基硫代艾地那非
艾地那非
羟基硫代豪莫西地那非
新型艾地那非衍生物
非法添加
监测
原文传递
题名
UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物
被引量:
10
1
作者
周建良
周哲
陈碧莲
马临科
机构
浙江省食品药品检验研究院
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期422-430,共9页
文摘
基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段。
关键词
西地那非衍生物
丙氧酚艾地那非
线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ
ORBITRAP
MS)
非法添加
Keywords
s ild en afil a na logue
propoxyphenyl aildenafil
LTQ Orbi tra p MS
illegal addition
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析
被引量:
16
2
作者
段琼
马春艳
封淑华
机构
河北省药品检验研究院
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期277-282,共6页
基金
河北省食品药品监督管理局2014年度食品药品安全科技项目重点项目(ZD2014006)
文摘
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。
关键词
保健酒及酒类制品
PDE-5抑制剂及其衍生物
丙氧基苯基艾地那非
丙氧基苯基硫代艾地那非
艾地那非
羟基硫代豪莫西地那非
新型艾地那非衍生物
非法添加
监测
Keywords
tonic wines and wine products
PDE-5 inhibitors and analogues
propoxyphenyl aildenafil
propoxyphenyl
thio
aildenafil
aildenafil
hydroxyhomosildenafil
a new kind of
aildenafil
analogues
illegal added
supervision
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物
周建良
周哲
陈碧莲
马临科
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
10
下载PDF
职称材料
2
保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析
段琼
马春艳
封淑华
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017
16
原文传递
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