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高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯
1
作者 付慧 张淼 《环境卫生学杂志》 2024年第5期448-452,共5页
目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=... 目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 防腐剂 苯氧乙醇 4-羟基苯甲酸甲酯 4-羟基苯甲酸丙酯
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Recent Advances in Microbial Degradation of 4-hydroxybenzoate-a Review
2
作者 Chaoyan XU Jingjing LI +5 位作者 Liping ZHANG Wengjun WANG Ke XING Jun TIAN Zhaozhong FENG Xue PENG 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2015年第4期52-57,共6页
4-Hydroxybenzoate (4HBA) is a naturally occurring aromatic compound, as a key intermediate metabolite not only for natural products but also for arti- ficial products. There are four metabolic pathways for 4HBA: pr... 4-Hydroxybenzoate (4HBA) is a naturally occurring aromatic compound, as a key intermediate metabolite not only for natural products but also for arti- ficial products. There are four metabolic pathways for 4HBA: protocatechuate cleavage pathway; catechol cleavage pathway; anaerobic degradation pathway in anaerobes ; and gentisate cleavage pathway. The last pathway including a NIH shift reaction remains to be elucidated. In this review we emphasized on the NIH shift reaction involved in the 4HBA degrdation. The key enzymes of each 4HBA metabolic pathway also were introduced. Finnaly, we described the thermophilic Bacillus sp. B1 strain which was capable of degrading varous aromatic compounds including gHBA, and presented a direction for the research of NIH shift reaction. 展开更多
关键词 4-hydroxybenzoate NIH shift reaction Gentisate Thermophilic Bacillus
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Synthesis, Crystal Structure and Antidepressant Activity of 5-[4-(Benzyloxy)phenyl]-9-(n-propyl)-4,6-dioxa-1-azabicyclo[3.3.1]nonane Hydrochloride 0.5Hydrate 被引量:1
3
作者 付二霞 曹高 +1 位作者 石磊 胡艾希 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第5期709-713,共5页
The title compound 2(C22H28N+O3)·H2O·2Cl-was synthesized by the reaction of 2-bromo-1-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-pentone with 2,2'-azanediyldiethanol. The crystal determined by X-ray diffraction analysis ... The title compound 2(C22H28N+O3)·H2O·2Cl-was synthesized by the reaction of 2-bromo-1-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-pentone with 2,2'-azanediyldiethanol. The crystal determined by X-ray diffraction analysis belongs to the monoclinic system, space group Pc with a = 18.312(3), b = 14.838(3), c = 7.6227(14) , β = 97.981(4)°, Z = 2, Mr = 797.82, V = 2051.1(6) 3, Dc = 1.292 g/cm3, S = 0.956, μ = 0.21 mm-1, F(000) = 852, the final R = 0.0625 and wR = 0.1428 for 5683 observed reflections (Ⅰ 〉 2σ(Ⅰ)). Flack parameter is 0.10(9). The title compound is composed by four non-coplanar ring systems, two benzenes and two morpholines. One morpholine ring (C(3)-C(4)-N(1)-C(1)-C(2)-O(1)) forms a chair conformation, while the other (C(4)-C(3)-O(2)-C(6)-C(5)-N(1)) assumes a boat conformation. X-ray crystal structure displays extensive N-H…Cl and O-H…Cl intermolecular hydrogen bonds. The preliminary antidepressant activity test indicates that the inhibition ratio of SERT (5-HT Transporter) was 35.9% at the dosage of 10.0 mg/L. 展开更多
关键词 5-[4-(benzyloxy)phenyl]-9-propyl-4 6-dioxa-l-azabicyclo [3.3.1] nonanehydrochloride SYNTHESIS crystal structure antidepressant activity
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Spectroscopic Characterizations of Metal-Complexes of 4-Hydroxybenzoic Acid With the Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),and Cu(Ⅱ)Ions
4
作者 Samar O.Aljazzar 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1971-1975,共5页
One of the phenolic acids is 4-hydroxybenzoic acid(HBA)which takes the form of a white crystalline solid with a molecular formula of C 7H 6O 3,a melting point of 214.5℃and a molecular weight of 138.12 g·mol^(-1)... One of the phenolic acids is 4-hydroxybenzoic acid(HBA)which takes the form of a white crystalline solid with a molecular formula of C 7H 6O 3,a melting point of 214.5℃and a molecular weight of 138.12 g·mol^(-1).It soluble in polar organic solvents like acetone and alcohols,and slightly soluble in chloroform and water.The reactions between the metal ions and the HBA were carried out under specific conditions like(molar reaction was 2∶2(ligand to metal),reaction temperature was 60℃,media was neutral(pH 7),and solvent was H 2O∶MeOH(1∶1).Under these conditions,the HBA was deprotonated to form(HOC_(6)H_(4)CO^(2);L^(-)).The ligand L-was coordinated to the metal ions forming the metal complexation.The reaction of 4-hydroxybenzoic acid(HOC 6H 4CO 2H;HL)with the Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ)and Cu(Ⅱ)ions afford metal-complexes with gross formula of[Ni_(2)L_(2)(NO_(3))_(2)(H_(2)O)_(4)],[Mn_(2)L_(2)(NO_(3))_(2)(H_(2)O)_(4)]and[Cu_(2)L_(2)(NO_(3))_(2)(H_(2)O)_(4)],respectively.These complexes were characterized by elemental analysis(CHN),magnetic susceptibility,UV-Vis spectra,infrared(IR),and X-ray powder diffraction(XRD)techniques.The complexes of HBA are insoluble in common solvents and hence molar conductance could not be measured,but this very insolubility indicates that the complexes are neutral.Data has demonstrated that the ligand(L^(-))was coordinated to the metal ion by bidentate bridging carboxylate group(COO^(-)),with an octahedral geometry.Thus,HBA is expected to act as bidentate uninegative ions and the coordination number of the metal ions is six.XRD results showed that the complexes possess uniform and organized microstructures in the nanometer range with a main diameter in the range of 11~28 nm. 展开更多
关键词 4-hydroxybenzoic acid METAL-COMPLEX Spectral analysis NANOSTRUCTURE
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Syntheses of 3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-one
5
作者 WANG Yu-huan , WANG Guo-jia, ZHANG Wei-ge, DU BO, FANG BO-yanYU Gui and CHENG Yue-mei(Department of Chemistry, Jilin University, Changchun, 130023) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1994年第3期266-271,共6页
Synthesesof3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-oneWANGYu-h... Synthesesof3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-oneWANGYu-huan,WANGGuo-jia,Z... 展开更多
关键词 Methyl- 1-propyl-4-piperidone 1-Methyl-3 7-dipropyl-3 7-diazabi-cyclo[3 3 1]nonan-9-one Synthesis Catalysis
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硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉1 被引量:7
6
作者 王贵方 李志敏 邢云 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第6期1264-1267,共4页
研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2+从常见过渡元素Fe^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn... 研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2+从常见过渡元素Fe^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)的混合液中分离出来。 展开更多
关键词 丙醇 4-氨基安替吡啉 碘化钾 萃取分离
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4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量:4
7
作者 章军 周智明 +2 位作者 周磊 余伟发 薛为哲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期889-891,共3页
目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39.6%提高... 目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39.6%提高到62.54%。结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。 展开更多
关键词 4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑 药物合成 替米沙坦
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254例中国癫痫患者丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸浓度与不良反应的相关性(英文) 被引量:8
8
作者 马虹英 朱武 +4 位作者 王灿 潘静 杨雪 罗健 王萍 《中南大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期775-783,共9页
目的:分析丙戊酸(valproic acid,VPA)及其毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(2-propyl-4-pentenoic acid,4-ene-VPA)的血药浓度与二者所致不良反应的相关性,为临床安全合理使用VPA提供依据。方法:收集中南大学湘雅医院门诊确诊为癫痫,且长期服... 目的:分析丙戊酸(valproic acid,VPA)及其毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(2-propyl-4-pentenoic acid,4-ene-VPA)的血药浓度与二者所致不良反应的相关性,为临床安全合理使用VPA提供依据。方法:收集中南大学湘雅医院门诊确诊为癫痫,且长期服用丙戊酸钠口服溶液单药或者合并用药的254例患者,采用气相层析-质谱联用法测定血中VPA和4-ene-VPA浓度,采用双变量相关分析对血中VPA和4-ene-VPA浓度与所致不良反应的关系进行分析。结果:血小板(PLT)数量与VPA给药剂量呈显著负相关(P<0.01和P<0.05),红细胞(RBC)数量与VPA浓度呈显著负相关(P<0.01);合并用药组中4-ene-VPA,VPA,谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)均显著高于单药组(P<0.05);在单药组中≤2岁患者组ALT和AST显著高于>2岁患者组(P<0.001);在合并用药组中,≤2岁患者组AST,WBC和PLT水平同样显著高于>2岁患者组(P<0.05)。AST与4-ene-VPA和VPA浓度之间不相关(分别为r=0.031,r=0.035,P>0.05),ALT水平与4-ene-VPA和VPA浓度之间亦不相关(分别为r=–0.064,r=–0.089,P>0.05)。结论:VPA可能影响血常规指标,年龄、合并其他非肝药酶诱导抗癫痫药是VPA相关肝肾功能异常的危险因素,血中VPA及4-ene-VPA浓度监测不适合预警丙戊酸所致的肝毒性。 展开更多
关键词 丙戊酸 2-丙基-4-戊烯酸 肝功能异常 气相层析-质谱联用 不良反应 肝毒性
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新型除草剂丙酯草醚A环^(14)C均标记合成和鉴定 被引量:15
9
作者 杨征敏 叶庆富 +2 位作者 唐庆红 吕龙 陈子元 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1999-2003,共5页
以U-14C-对氨基苯甲酸为前体,通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚,用PHPLC对其进行纯化.采用HPLC-MS(ESI),MS(EI)和1HNMR验证了其结构,通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%;HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法... 以U-14C-对氨基苯甲酸为前体,通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚,用PHPLC对其进行纯化.采用HPLC-MS(ESI),MS(EI)和1HNMR验证了其结构,通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%;HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明,其放射化学纯度大于98%,其比活度为1.089±0.011mCi/mmol.合成的化学收率和放化收率均为53%. 展开更多
关键词 丙酯草醚(A-环-U-^14C) 放射性标记合成 鉴定 除草剂 ^14C 丙酯草醚 新型除草剂 合成 标记 A环
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯 被引量:6
10
作者 李德江 付和清 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-30,共3页
以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜... 以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115~ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。 展开更多
关键词 固体超强酸 SO4^2-/TIO2 催化合成技术 没食子酸丙酯 没食子酸衍生物 纤维蛋白 血栓
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2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成 被引量:5
11
作者 王尊元 张萍 +1 位作者 梁美好 沈正荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期679-680,共2页
用正丁酸与邻苯二胺为原料,在微波照射下缩合成2-丙基苯并咪唑,再氧化开环制得2-丙基咪唑二羧酸,再经酯化、Gringard反应制得抗高血压药物奥美沙坦的关键中间体2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,总收率32.2%。
关键词 2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 奥美沙坦 中间体 合成
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超高倍甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜的合成研究 被引量:8
12
作者 吴美红 郑建仙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1-5,共5页
开发安全,低成本,高甜度,性质稳定的甜味剂是食品工业的发展方向。文中从甜味机理出发,以3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜为原料,通过钯碳催化,合成了N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜。其中,由于疏水基团引入,甜度显著提高,... 开发安全,低成本,高甜度,性质稳定的甜味剂是食品工业的发展方向。文中从甜味机理出发,以3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜为原料,通过钯碳催化,合成了N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜。其中,由于疏水基团引入,甜度显著提高,约是蔗糖的23000倍,且合成工艺简单,产率高,为国内高倍甜味剂大型工业化提供了广阔前景。另外,文中还着重论述了重要中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙醛制备,得率为49.8%,为开发新产品奠定了基础。 展开更多
关键词 3-羟基-4-甲氧基苯丙醛 N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜 疏水基团 甜度
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微波常压下快速合成L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯的研究 被引量:3
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作者 张昌军 原方圆 +3 位作者 邵红兵 王逸英 王仁章 马艳宁 《化工时刊》 CAS 2007年第5期51-52,共2页
在微波常压条件下,以L-半胱酸为原料合成了L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯,讨论了微波功率、催化剂用量和反应时间等因素对产率的影响。实验表明,微波技术可用于光学活性化合物的合成。并显示出微波合成的简便、安全、快速与产率高等特点。
关键词 微波 合成 L-噻唑烷-4-甲酸 L-噻唑烷-4-甲酸正丙酯
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量:4
14
作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %~ 5 9.6 % (P <0 .0 1~ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%~ 5 1.6 % (P <0 .0 5~ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%~ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
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(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成 被引量:1
15
作者 李绍白 王志伟 +1 位作者 方小平 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期582-584,共3页
(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林(兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,730000)关键词(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞,苯酞,3-丙基-5-羟基异香豆素,异香豆素,合成(... (Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林(兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,730000)关键词(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞,苯酞,3-丙基-5-羟基异香豆素,异香豆素,合成(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞(1... 展开更多
关键词 丁烯基 羟基苯酞 甲酰基 甲氧基 苯甲酸
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究 被引量:1
16
作者 孙曰圣 陈心勇 +1 位作者 陈乐意 刘华祥 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期220-221,231,共3页
以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑.5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600r,/min;反应温度70℃;反应时间5—6h;硫酸的浓度为90%。
关键词 1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸 合成 二氯甲烷
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艾代拉里斯中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮三氟乙酸盐的合成及晶体结构表征 被引量:4
17
作者 张旭光 刘春芬 慕金超 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第11期1197-1200,共4页
以2-氨基-6-氟苯甲酸和L-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸为起始原料,经环合反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-4H-苯并[d][1,3]- 嗪-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;再与苯胺发生胺酯交换反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)-丙基... 以2-氨基-6-氟苯甲酸和L-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸为起始原料,经环合反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-4H-苯并[d][1,3]- 嗪-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;再与苯胺发生胺酯交换反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;最后在三氟乙酸的作用下,脱Boc保护基、成三氟乙酸盐,即得标题化合物。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-单晶衍射分析进行表征。 展开更多
关键词 艾代拉里斯中间体 (S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮三氟乙酸盐 合成 晶体结构
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N'-芳亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物的合成及晶体结构研究 被引量:1
18
作者 徐峰 陈聪慧 +4 位作者 陈建军 潘万贵 许豫蕙 杨彬 杨伟强 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期47-54,共8页
改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,^(13)C NMR、IR和MS表征此类化... 改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,^(13)C NMR、IR和MS表征此类化合物的结构;化合物N'-苯亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-酰肼通过X-射线单晶衍射表明属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为:a=9.650(2),b=16.172(4),c=10.600(3),α=β=γ=90°,V=1654.3(7)~3,Z=4,Dc=1.262 Mg/m^3,μ=0.085 mm^(-1),F(000)=672。在化合物的分子结构中,主要呈现E式的立体构型。 展开更多
关键词 咪唑单酯 晶体结构 酰肼 合成
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液晶单体(反,反),4-丙基-4′-甲氧基双环己烷的合成 被引量:1
19
作者 杨建洲 苗宗成 王义伟 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2003年第6期1-5,共5页
采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了... 采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了最佳反应条件。由于产品纯度要求(GC)不小于99.5%,水含量(GC)小于500mg/L,单项杂质含量(GC)不超过0.3%,故对产品进行精制。实验操作过程中采用一次性加料,操作简单,反应过程中无毒害气体放出,原料3HHE反应完全,是比较理想的合成路线。 展开更多
关键词 4-(4-丙基环己基)环己醇 液晶 4-丙基-4'-甲氧基双环己烷 合成 氢化钠 碘甲烷 Williamson反应
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 被引量:2
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作者 石钢 张柏钦 《辽宁化工》 CAS 2008年第4期217-219,共3页
以丙烯酸、三羟甲基丙烷为原料,采用自制固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂直接酯化法合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,比较了不同催化剂和阻聚剂的催化活性及阻聚性能,得到最佳... 以丙烯酸、三羟甲基丙烷为原料,采用自制固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂直接酯化法合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,比较了不同催化剂和阻聚剂的催化活性及阻聚性能,得到最佳合成条件为:催化剂的质量分数为丙烯酸质量的5%,醇酸摩尔比为1∶3.8,反应时间为6 h,酯化率可达97以上。 展开更多
关键词 丙烯酸 三羟甲基丙烷 固体超强酸SO^2-4/TiO2 酯化 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
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