山梨坦(2-丙基)庚酯的合成及性能

将煤制烯烃(MTO)的副产物2-丙基庚醇通过氧化反应制得2-丙基庚酸,再以其和山梨醇为原料,通过一步法合成了山梨坦(2-丙基)庚酯,采用FT-IR、GC及HPLC进行了表征。结果表明:粗产物中山梨坦(2-丙基)庚酯单酯质量分数可达59.8%,提纯产物中单酯含量可达95.6%。山梨坦(2-丙基)庚酯产品的防腐抑菌性能达到并优于市售山梨坦辛酸酯的水平,具有较好的乳化、助洗功能。将山梨坦(2-丙基)庚酯替代部分表面活性剂加入洗衣液中,无需添加防腐剂,微生物挑战实验7 d,菌落数即小于10 cfu/g,洗涤性能优异。

超声微波辐射法合成苝酰胺醇酯

采用超声微波辐射法将N-正丙基-3,4,9,10-苝四甲酸-单酸酐-单酰亚胺与卤代烷、脂肪醇合成为N-正丙基-3,4,9,10-苝四甲酸-3,4-正丁醇酯-9,10-酰亚胺.结果表明,在超声微波辐射下,N-正丙基-3,4,9,10-苝四甲酸-3,4-正丁醇酯-9,10-酰亚胺的产率为65.7%.反应时间60 min,反应温度90℃,微波辐射功率700 W,超声功率80%为该反应的最优反应条件.

Trolox及其酯化物与DPPH自由基的反应机理

通过1H和13C核磁共振及多种二维核磁共振谱,确定水溶性维生素E(Trolox)及Trolox丙酯与1,1-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH.)在二甲基亚矾(DMSO)中反应的产物结构.根据的产物结构分析可知,两种抗氧化剂与DPPH.在DMSO中的反应机理有所不同.Trolox(或Trolox正丙酯)与DPPH.按相等浓度进行反应,即DPPH.自由基单电子氧化色满醇基团生成色满醇自由基中间产物;两个色满醇自由基进一步发生自岐化,生成一分子色满醇和一分子氧化形式.Trolox上的羧基与醌环相连生成环式的半醌结构,Trolox正丙酯则因羧基酯化被占用而生成醌式结构.

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成，用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂，采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４，反应温度为１２０℃，反应时间４ｈ，收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４，反应温度为１１５～１２０℃，反应时间５ｈ，收率８６８％。十二烷醇酯：以１，４二氧六环作溶剂，４Ａ分子筛作吸水剂，酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２，反应温度为１２４℃，反应时间为１４ｈ，收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂，没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７，加热回流８ｈ，收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。

羟丙基甲基纤维素醚对特细砂水泥砂浆性能的影响

研究了羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)对特细砂水泥砂浆的保水性、施工性、强度及塑性开裂的影响,分析了HPMC粘度、细度对砂浆保水性的影响规律。结果表明,HPMC可显著提高砂浆保水性、粘聚性、抗流挂性,使砂浆抗拉强度、粘结强度明显提高;同时,HPMC可有效抑制砂浆塑性裂缝的形成,降低塑性开裂指数;砂浆保水性随HPMC粘度增加而提高,当HPMC粘度超过40000MPa·s后,保水性不再明显增加;HPMC的细度对砂浆保水率也有一定的影响。

4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用

目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %～ 5 9.6 % (P <0 .0 1～ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%～ 5 1.6 % (P <0 .0 5～ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%～ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。

纤维素醚和砂率对全轻混凝土性能影响研究

重庆地区率先在楼面保温中大规模应用全轻混凝土技术,由于陶粒是多孔结构,密度比水小,造成全轻混凝土施工过程中陶粒易上浮,并且和易性差、易泌水。针对这些问题,采用在其中掺入适量纤维素醚对全轻混凝土改性。本次实验主要研究了砂率、纤维素醚掺量的变化对全轻混凝土强度、干密度的影响。研究结果表明:适宜的砂率能提高全轻混凝土强度、改善和易性,在全轻混凝土施工中应严格控制砂率。适量的纤维素醚能大大改善全轻混凝土的工作性能、减少上浮,提高强度。

N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯浮选孔雀石的疏水机理

合成一种新型的表面活性剂——N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT),通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行确认。采用微浮选、接触角、动电位、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选孔雀石的疏水机理进行研究。结果表明:BOPHPDT浮选孔雀石的优选p H值为5.5~8.0,其吸附于孔雀石表面带正电的铜活性位,降低孔雀石的动电位,增大其接触角,增强其表面疏水性。XPS分析进一步表明,BOPHPDT通过其NH—C(=S)—S和C=N—OH官能团与孔雀石表面的铜原子结合形成Cu—S和Cu—O键而化学吸附于孔雀石表面。

珊瑚Acropora pulchra(brook)的化学成分研究

首次对采自中国北海涠洲岛的珊瑚Acroporapulchra (brook)的化学成分进行研究 ,从乙醇浸提液的乙酸乙酯部分分离鉴定出 7个化合物 ,并确立结构为十五酸十七酯 (Ⅰ )、正十六碳醇 (Ⅱ )、鲨肝醇 (Ⅲ )、1 正十六酸甘油酯 (Ⅳ )、N 1 羟基甲基 2 羟基 (E ,E) 3,7 十七碳二烯基十六酸酰胺 (Ⅴ )、胸腺嘧啶 (Ⅵ )、尿嘧啶 (Ⅶ )。

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以可再生资源松香衍生物脱氢枞酸(DHR)为原料,先与草酰氯反应合成脱氢枞酸酰氯(DHR-Cl),然后与甲基丙烯酸-β-羟基丙基酯(2-HPMA)进行酯化反应合成了脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DHR-2-HPMA),并分别采用FT-IR、GC-MS1、3C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征,确定了合成反应的最佳条件为DHR与草酰氯的摩尔比为1∶(1~1.15),DHR-Cl与2-HPMA的摩尔比为1∶(1~1.15),酰氯化反应时间为3 h,酯化反应时间为5 h。结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯是一个同分异构体,质量含量为97.7%,2种结构质量含量分别为67.29%和30.25%。所制备的脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

没食子酸(异)丙酯合成方法改进及性能研究

没食子酸丙酯 ( PG)以对甲苯磺酸作催化剂进行合成 ,并革除带水剂 ,最佳合成条件是酸、醇、催化剂的摩尔比为 0 .0 82 5∶ 0 .934∶ 0 .0 0 52 4 ,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 h,收率 94.2 %。采用干燥氯化氢作催化剂合成没食子酸异丙酯 ( i PG) ,酸与异丙醇的摩尔比为 0 .1 47∶ 1 .37,加热回流 8h,收率 88.1 %。研究了 i PG和 PG在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性没有明显区别。二者对血小板聚集有对抗作用 ,PG的药理活性大于 i

乙二胺丙基功能化的SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,在强酸和水热条件下合成了SBA-15介孔分子筛,用氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺对分子筛进行乙二胺丙基功能化。运用X射线衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附等手段对功能化前后的SBA-15介孔分子筛进行了表征。以苯甲醛与乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为模型反应,研究了功能化后的SBA-15介孔分子筛的碱催化性能。实验结果表明,功能化后的SBA-15介孔分子筛对反应具有催化活性,同时反应温度、反应时间、溶剂和活性组分的负载量等条件对SBA-15介孔分子筛的催化活性都有影响。催化活性随着催化剂活性组分负载量的增加而提高,但存在一个最佳值。当达到最佳负载量即硅烷偶联剂与SBA-15介孔分子筛的质量比为5∶1时,以乙醇为溶剂在80℃下反应90m in,苯甲醛的转化率,最大达到29.2%。

2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-（2′-萘基）丙酸=（2″，2″-二甲基-3″-溴）丙酯得到萘普生，以萘普生收率为主要指标，用均匀设计和单因素实验方法，考察了NaOH质量分数，物料摩尔比，水解时间对水解反应的影响。结果表明：在水解温度（110±5）℃，水解反应时间60～90min，W（NaOH）=40％，n（氢氧化钠）：n（原料）=4．4：1的条件下，萘普生收率可达99．19％。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。

尼泊金辛酯和异丙酯合成方法的研究

研究了各种因素对制备尼泊金辛酯、异丙酯产率的影响，筛选出的最佳反应条件可使辛酯的收率达96％，异丙酯的收率达82％。用GC－MS计确定了异丙酯酯化反应中副产物的结构，并提出了生成该副产物的反应机理。

高分子造纸助剂的设计及其作用机理Ⅰ.N-氯代酰胺基在中性条件下的反应

研究了 1 -丁酰胺的 N-氯代衍生物与 1 -丙醇水溶液在弱碱性条件下的化学反应 .通过对产物的定量及结构分析 ,发现 N-氯代酰胺基的 55%转化为 1 -丁酰基 -3-丙基尿素 ,1 5%转化为 1 ,3-二丙基尿素 ,1 0 %转化为丙氨基甲酸丙酯 .由此推论 PAM的 N-氯代酰胺基能形成网状结构且能和羟基形成共价键 .这些都预示着

有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究

以3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、丙烯酸酯类单体为原料,通过乳液聚合制备了有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶。研究了反应温度对聚合稳定性的影响,聚合主单体种类、MPTS加入方式对压敏胶粘接性能的影响,MPTS用量对压敏胶粘接性能、耐水性的影响;并用红外光谱表征了产物结构。结果表明,较佳反应温度为82℃;用丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯的混合物作主单体且质量分数分别为20%、65%、7%时,压敏胶的粘接性能较好;在预乳液滴加结束前0.5 h内加入MPTS且加入量为单体总质量的1%时,可以有效地提高压敏胶的耐水性,降低其吸水率,且粘接性能较好。

介孔分子筛P-SBA-15催化合成十一碳烯酸异丙酯

采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面。XRD表征结果表明,高温焙烧后的介孔分子筛P—SBA-15保持了稳定的介孔结构,该催化剂可用于十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,P—SBA-15分子筛是最好的固体酸催化剂。考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为:反应温度140℃,酸/醇摩尔比1/1,反应时间6 h,催化剂用量为总料量质量的10％。结果表明,磷的负载量为7％(质量分数)的介孔分子筛P-SBA-15是替代液体酸合成十一碳烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,且有良好的稳定性。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

多功能食品添加剂棓酸烷醇酯的合成及性能研究

木立口 酸丙酯 (PG)、异丙酯 (iPG)、丁酯 (BG)、异丁酯 (iBG)及十二烷醇酯 (DG)均采用对甲苯磺酸作催化剂 ,以梯度升温法合成。PG的合成还革除了带水剂。最佳合成条件 ,PG :n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 82 5∶0 .934∶0 .0 0 5 2 4,反应温度 12 0℃ ,反应时间 2h ,收率 94.2 % ;BG和iBG :n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 5 2 2∶0 .874∶0 .0 0 394,反应温度 115～ 12 0℃ ,反应时间 5h ,收率分别为 86 .8%和 83.9% ;DG :以 1,4 二氧六环作溶剂 ,4A分子筛作吸水剂 ,n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 75∶0 .0 91∶0 .0 12 ,反应温度 12 4℃ ,反应时间 14h ,收率 93.7% ;iPG :采用干燥氯化氢作催化剂 ,n(酸 )∶n(异丙醇 ) =0 .147∶1.34,加热回流 8h ,收率 88.1%。研究了木立口 酸烷醇酯(AG)在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性顺序为DG >BG >PG ,直链烷醇酯与支链烷醇酯的抗氧化活性无明显区别。AG对血小板聚集有对抗作用 ,药理活性与其抗氧化活性呈平行关系。

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法样品去蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在0～10μg/kg范围内,相关系数大于0.999,检出限分别为为0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg;在1、2、5 mg/kg 3个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标回收率分别为95.59%～104.52%、93.21%～108.05%、97.75%～107.98%、97.48%～103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。