没食子酸丙酯-富马酸酯衍生物的合成与性能

没食子酸丙酯分别与５种富马酸单酯酰氯反应，制得了５种相应的３，４二羟基５（反β烷氧羰基丙烯酰氧基）苯甲酸丙酯，这些新化合物同时具有良好的抗氧化和抗菌活性。

HClO_4-SiO_2催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,HClO4-Si O2为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。催化剂循环使用6次,酯化率可高达90.1%。该反应产率高、反应时间短、操作简单等优点。

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,回流脱水酯化直接合成对羟基苯甲酸丙酯。催化剂循环使用5次,酯化率仍可高达90.0%。该反应具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。

对丙烯酰氧基苯甲酸的合成及其铕配合物的发光性能

用丙烯酸、氯化亚砜和对羟基苯甲酸为原料,合成了对丙烯酰氧基苯甲酸(PABA);以对丙烯酰氧基苯甲酸、二苯甲酰甲烷(DBM)为第一配体、邻菲罗啉(phen)为第二配体,合成了可聚合的Eu(PABA)(DBM)2Phen四元配合物,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、元素分析和1HNMR对配体和配合物进行了表征。荧光光谱强度表明,对丙烯酰氧基苯甲酸(PABA)有利于Eu(PABA)(DBM)2Phen四元配合物的光致发光。

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的:建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法:样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果:可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内(r均大于0.9999),回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间(n=6)。最低检出限分别为:2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为:1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论:通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。

超高效液相色谱串联质谱法测定滴眼剂中6种抑菌剂含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以含0.05%甲酸的2.5mmol/l-醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,以多反应监测负离子模式检测。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯在0.002~0.5μg/mL范围内,羟苯丙酯在0.02~0.5μg/mL范围内,山梨酸在0.4~100μg/mL范围内,苯甲酸在0.1~25μg/mL范围内,硫柳汞在0.75~l0μg/mL范围内,线性关系良好(r≥0.995);6种抑菌剂的回收率均在80%~115%(RSD矣6%,n=9)。结论该法专属性良好,准确,灵敏,快速,可用于多种滴眼剂中6种抑菌剂的含量测定,为高通量快速分析滴眼剂中抑菌剂及提高滴眼剂质量标准提供借鉴。

无带水剂合成没食子酸丙酯新工艺

本研究采用无带水剂的新工艺，以非氧化性酸替代浓硫酸作催化剂、采用梯度升温法，使正丙醇与没食子酸在较高温度下作用生成没食子酸丙醇，通过正交试验探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和正丙醇用量对反应收率的影响，确定了最佳的工艺条件，收率达９４％。

HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物———苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用WelchMaterials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。

HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r﹥0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。