化妆品防腐剂苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和暴露量

应用多种试验方法评估苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和在皮肤中暴露量。所用的试验方法包括鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)、斑马鱼胚模型、细胞中基质金属蛋白酶2(MMP-2)抑制测定法和离体猪皮渗透试验。鸡胚试验显示二者在0.2%质量分数时不会对眼产生刺激性;斑马鱼胚模型表明,2个防腐剂质量分数在0.01%不会对斑马鱼胚摆尾产生显著影响;2个防腐剂质量分数分别为0.1%和0.01%不会对MMP-2产生显著抑制;离体猪皮渗透试验显示对羟基苯甲酸丙酯经皮累积透过量仅是苯氧乙醇累积透过量的5%,但其在皮肤角质层和真皮层中驻留量均较大,在20 min贴敷时约是苯氧乙醇驻留量的2.5和5.8倍。可为化妆品中防腐剂安全使用提供一种评估方法。

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。

GC法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2 mL·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2 min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在102.1%~106.0%。结论:本法操作简单、准确度高、重现性好,可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中8种有机溶剂残留量的测定。

高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银及羟苯酯类防腐剂的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。方法采用Agela Venusil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-1%冰乙酸（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min,A保持10%;10~11 min,A 10%~40%;11~23 min,A保持40%,23~24 min,A 40%~10%）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为268nm（磺胺嘧啶银）、257 nm（羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）,柱温25℃。结果磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的线性范围分别为20.43~183.8μg·m L^-1、5.02~75.37μg·m L^-1、2.66~39.9μg·m L^-1、5.01~75.17μg·m L^-1（r≥0.999 5）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=0.83%）,101.8%（RSD=3.2%）,102.1%（RSD=3.0%）,102.9%（RSD=3.3%）。结论所建立的高效液相色谱法可同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。