液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法。花生样品经乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质,C18分散固相萃取净化样品。采用含有5 mmol/L乙酸铵、0.2%乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0,4.0和20.0μg/kg的添加浓度时回收率为87.22%～102.46%;相对标准偏差小于10.0%;方法定量限为2.0μg/kg。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10-3 ng,方法定量限为0.02 mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%～103.0%、9 3. 6%～1 0 0. 3%和8 5. 0%～1 0 0. 5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%～109.9%、92.7%～101.9%和81.7%～95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8 d和3.3 d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9 d和6.0 d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02～0.225 mg/kg和<0.02～0.033 mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02～0.282 mg/kg和<0.02～0.049 mg/kg。4 0%丙硫·戊唑醇悬浮剂以3 0 0ga. i./h m2剂量,施药2次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB 2763—2016要求,可以安全使用。

杀菌剂丙硫菌唑施用人员健康风险评估

对杀菌剂丙硫菌唑进行了施用人员初级健康风险评估。结果表明在背负式手动喷雾使用、较好防护(单层长衣裤、双层手套)的场景下,如果丙硫菌唑完全未转化,综合风险系数为0.98;如果丙硫菌唑全部转化为脱硫丙硫菌唑,综合风险系数为5.66,风险系数>1。即按初级风险评估的最糟糕情况假设:背负式手动喷雾使用丙硫菌唑产品,丙硫菌唑全部转化为脱硫丙硫菌唑,对施用人员的健康风险为不可接受。

丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解

初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%-7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。

丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑和甲苯的液相色谱通用分析方法研究

本文建立了一种高效液相色谱测定丙硫菌唑原药中相关杂质脱硫丙硫菌唑和残留溶剂甲苯含量的分析方法。用乙腈溶解试样,以乙腈-0.05%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,使用Agilent SB-Aq色谱柱,流速为0.25mL/min,在210nm波长下对丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑和甲苯进行定量分析。试验结果表明脱硫丙硫菌唑的线性相关系数为0.9997,变异系数为1.61%,平均回收率为94.6%,定量限为0.005%。甲苯的线性相关系数为0.9996,变异系数为0.56%,平均回收率为102.1%,定量限为0.01%。该方法准确、快速,适用于丙硫菌唑产品中脱硫丙硫菌唑和甲苯残留的定量分析。

丙硫菌唑在不同类型土壤中的降解特性

为合理评价三唑类杀菌剂丙硫菌唑在土壤中的生态环境安全,采集安徽水稻土、江西红土和吉林黑土,利用室内模拟实验,研究了丙硫菌唑在3种土壤的降解特性。结果表明,好氧条件下丙硫菌唑在土壤中的降解半衰期分别为安徽水稻土17.6 d、江西红土18.9 d、吉林黑土13.3 d;厌氧条件下降解半衰期分别为安徽水稻土41.5 d、江西红土53.1 d、吉林黑土30.3 d;水稻田厌氧条件下降解半衰期分别为安徽水稻土45.3 d、江西红土54.7 d、吉林黑土32.2 d。好氧条件下丙硫菌唑在安徽水稻土、江西红土、吉林黑土中均属易降解;厌氧条件下其在这3种土壤中均属中等降解;水稻田厌氧条件下其在这3种土壤中均属中等降解。本实验条件下,丙硫菌唑降解符合一级动力学方程,其在江西红土中的降解速率慢于在其他两种类型土壤中的降解速率。

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。

丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑的分析方法

[目的]对丙硫菌唑原药中的相关杂质脱硫丙硫菌唑进行了分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法对脱硫丙硫菌唑进行了定性分析,用液相色谱外标法对该杂质进行了定量分析。[结果]定量方法的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为97.9%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.2×10^(-4)g/L。[结论]该方法操作简单、重复性好,可用于定量分析丙硫菌唑中脱硫丙硫菌唑。