人参皂苷Rg_1和拟人参皂苷PF_(11)的质谱区分

通过对人参皂苷Rg1和拟人参皂苷PF11进行电喷雾多级串联质谱比较,从而可以快速、简便、准确地区分2种人参皂苷的异构体:Rg1和PF11。

基于响应面法优化-UPLC-MS/MS测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的方法研究

目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取率的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Beknhen设计优化超声辅助提取西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取工艺。结果单因素试验的结果显示,超声功率360 W,超声时间40 min,乙醇体积分数80%,液料比25 ml∶1 g时提取率最高。采用Box-Beknhen设计优化后的最佳工艺条件为:超声功率为370 W,超声时间为35 min,乙醇体积分数81%,液料比27 ml∶1 g,此条件下拟人参皂苷F_(11)提取率为(2.679±0.016)mg/g,与预测值一致。结论经优化得到的提取工艺稳定,提取率高,可用于西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取。

Solving Load Flow Problems of Power System by Explicit Pseudo-Transient Continuation (E-ψtc) Method

This paper is a further study of two papers [1] and [2], which were related to Ill-Conditioned Load Flow Problems and were published by IEEE Trans. PAS. The authors of this paper have some different opinions, for example, the 11-bus system is not an ill-conditioned system. In addition, a new approach to solve Load Flow Problems, E-ψtc, is introduced. It is an explicit method;solving linear equations is not needed. It can handle very tough and very large systems. The advantage of this method has been fully proved by two examples. The authors give this new method a detailed description of how to use it to solve Load Flow Problems and successfully apply it to the 43-bus and the 11-bus systems. The authors also propose a strategy to test the reliability, and by solving gradient equations, this new method can answer if the solution exists or not.

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为40℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果:6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r>0.998),平均加样回收率(RSD)分别为96.9%(2.2%)、100.1%(1.5%)、97.2%(1.8%)、98.5%(2.3%)、96.6%(2.8%)、100.2%(3.5%)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mmoL·L^(-1)的乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为40℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果:60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F_(11),检出率为48.3%。结论:补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。

基于红参掺伪检查的大活络丸质量控制研究

目的:建立大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法,以期更好地监测大活络丸的质量。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以西洋参特征成分拟人参皂苷F11为检测指标,采用C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;电喷雾负离子扫描,多反应监测模式。结果:制剂基质效应不明显;拟人参皂苷F11在0.0117~1.167μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.9990),并与不同掺伪比例呈线性相关;平均回收率为95.2%,RSD=1.73%(n=6)。96批样品中,37批检出拟人参皂苷F_(11),5批超过拟定限度,涉及1家企业,不合格率5.2%。结论:本研究较全面地开展了大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法的研制工作,且方法灵敏、准确,适用于大活络丸的质量监测。

液相色谱-离子阱质谱联用法建立留坝西洋参药材特征图谱研究

目的建立留坝西洋参药材皂苷成分的特征图谱。方法通过固相萃取小柱预处理样品,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测。结果从西洋参药材总提物的正离子全扫描总离子流图中选择了3个具有代表性的强峰,建立了西洋参药材皂苷成分的特征对应图谱。结论该方法有较好的重现性,能准确分析、鉴别西洋参药材。

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS),采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^(-1);柱温为40℃,进样量为5μL,多反应监测(MRM)模式。结果66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F_(11)成分,检出率为54.5%。结论脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。

UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参

目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:拟人参皂苷F_(11)在5.025~100.500 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9985),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F_(11)在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^(-1),定量限为3 ng·mL^(-1)。结论:建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。