Determination of neomycin in water samples by high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection

A simple, fast and reliable method, using high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection, had been developed for the analysis of neomycin in water samples. The elution and separation were carried out with an isocratic mobile phase, containing 10 mmol/L NaOH. The influence of the concentration and pH of the mobile phase on the separation and detection was investigated. A quadruple-potential waveform used for the detection was optimized. The detection limit of neomycin was down to 0.027 μg/mL. The linearity of neomycin calibration curve ranged from 0.050 to 0.505 μg/mL with correlation coefficient of 0.9997. R.S.D. (n = 11) was 4.0%.

IC-IPAD同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、p H以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2~6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5~50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.990~0.999,检出限为0.001~0.060 mg/L,定量限为0.003~0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%~105.0%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。

HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。

微波水解-HPAEC-PAD法快速测定乳粉中的皮革水解蛋白

L-羟脯胺酸是皮革水解蛋白的特征氨基酸。样品经微波酸水解使氨基酸游离,水解液过C18柱和0.22μm水系膜净化过滤,以AminoPacTMPA10阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH/NaOAc/HOAc梯度洗脱,脉冲安培检测,建立了脉冲安培检测-离子色谱法(HPAEC-PAD)测定乳粉中的皮革水解蛋白。结果表明,L-羟脯氨酸在0.05～0.20mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.999,阴性样品加标回收率为92.8%～101.7%,检出限(LOD)为0.015mg/L,定量限(LOQ)为0.050mg/L。相较国家标准方法准确、快速、简便,可以大致反映乳粉中皮革水解蛋白的添加量。

HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量

目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5 g·L^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为每分钟1.0 mL。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果:依替米星在0.075~50μg·mL^-1(r=0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n=6)为0.8%;方法的检测限(S/N=3)为75 ng·mL^-1,定量限(S/N=10)为250 ng·mL^-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。9批样品用药典方法(反相高效液相色谱-蒸发光散射法)和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低。结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。

高效离子色谱法同时测定保健食品中11种单糖和功能性低聚糖

建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,使用脉冲安培检测器检测保健食品中单糖成分和功能性低聚糖。结果在最佳色谱条件下,各组分分离度良好,11种化合物在0.1∼10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限0.01∼0.03μg/mL,定量限0.03∼0.12μg/mL,标准加样回收率82.23%∼109.09%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于保健品中单糖和功能性低聚糖的测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。

离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖

本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法。采用70%乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPacPA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离。7种糖的检出限(25μL进样,S/N=3)为2.0～8.0μg/L,线性范围为0.1～80 mg/L,r2大于0.999。酱油样品测定的相对标准偏差为1.4%～4.0%,加标回收率为92%～104%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析。

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱（Amino PAC PA10，2×250mm），用10．0mmol／LNaOH溶液作为流动相，以Au为工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法，分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明，大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖，检出限在0．3～6μg／L范围，样品加标回收率为95％～112％。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点，适用于各种植物多糖的单糖组成分析。

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。

离子色谱法测定饱和卤水中痕量碘离子

建立了一种在线样品预处理、脉冲安培检测饱和卤水中痕量I^-的离子色谱新方法。进样体积为50止，选用CryptandC1浓缩柱富集I^-，并用10mmol／L NaOH洗脱样品中的基体Cl^-。用0．5mmol／LNaOH将I^-从浓缩柱转移到保护柱柱端。用IonPac AS20阴离子交换柱，25mmol／L NaOH淋洗分离，结合脉冲安培银工作电极检测。I^-检出限为0．07μg／L（3倍基线噪音）；I^-在5～1000μg／L范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）。50μg／L的I^-溶液连续进样9次，峰高相对标准偏差（RSD）为1．0％。

离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择10mmol/LNaOH为淋洗液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。蔗糖、葡萄糖、果糖的检测限分别为0.085、0.126、1.072mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8次进样,峰高的相对标准偏差为3.12%～10.56%,保留时间的相对标准偏差为2.36%～3.25%。样品测定的回收率为90.0%～99.5%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点,可为蜂蜜和葡萄酒质量检测提供一个简单有效的方法。

离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。

离子色谱法检测水果、饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测两种水果和两种饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。采用METROSEPCARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温20℃、淋洗液30mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。在1.0～50.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和果糖分别呈良好线性。在优化的分离条件下,蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为0.085、0.126mg/L和1.072mg/L(进样体积20μL,峰面积定量)。用8.0mg/L蔗糖、葡萄糖和果糖的混标溶液连续5次进样,3种糖峰面积的相对标准偏差分别为6.09%、2.90%和3.03%,保留时间的相对标准偏差分别为2.49%、1.78%和1.79%。样品测定的回收率为83.4%～126.6%。用该方法检测了水果和饮品中的3种糖,效果良好。同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为水果和饮品质量检测提供一个简单有效的方法。

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离。使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L)。白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析。

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。