氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉

用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl4^2-阴离子，以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生．原子荧光法，实现了铜／镉质量比为2000—50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg／L的样品消化液中，镉的检出限为0．2μg/L；精密度为3．0％（n=7，3．0μg／L），镉浓度在1．0—25．0μg／L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。

精镉的工业化生产

叙述了精镉产业化生产技术的发展,介绍了电热特殊钢塔式连续精馏新技术。结合生产实际对真空蒸馏与塔式精馏技术进行对比,指出塔式连续精馏具有流程简单、操作方便、产品质量稳定、回收率高、污染小、成本低等特点,其发展前景广阔。

石墨炉原子吸收法测定棉纺织品铅镉效果探讨

探讨微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定纯棉纺织品中铅和镉的效果。将市售的几种纯棉纺织品样品进行了微波消解,而后通过石墨炉原子吸收光谱法测定其铅和镉的总含量。试验数据表明:该法对铅的检出限为40.0μg/kg,对镉的检出限为1.3μg/kg;相对标准偏差小于10%;铅和镉的加标回收率分别为95.2%与106.3%。认为该法适用于纯棉纺织品中铅和镉的定量测定,且具有简便易行,准确可靠等优点。

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。

石墨炉原子吸收法在电子工业用超净高纯试剂分析中的应用

研究了超净高纯试剂异丙醇中痕量镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。制定了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的分析程序,试样经挥发浓缩,采用标准曲线法测定。石墨炉原子吸收光谱法测定超净高纯试剂异丙醇中痕量镉,较火焰原子吸收法灵敏度高,但由于超净高纯试剂异丙醇中基体比较复杂,因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中,由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重。为此利用氘灯进行背景校正。同时进行加标回收测定。分析测定结果令人满意。

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.000 1%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.999 4,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP-AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP-AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应。结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD<4.80%;回收率在93.68%～104.41%之间。本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求。

浅谈精镉炉改造

介绍了精镉炉的炉体构造和生产原理,分析了影响精镉化学质量的原因,提出了通过精镉炉改造来实现提高精镉化学质量的可行性,生产实践中证明改造是成功的,并创造了可观的经济效益。

真空蒸馏法深度脱除精镉中Tl和In的研究

对真空蒸馏法深度脱除精镉中铊和铟进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度对Tl和In脱除效果的影响,并探讨了钢质材料中Fe元素对实验结果的影响。理论分析表明,在真空条件下,Tl和In与Cd均具有分离的可能性,且分离效果较好,即利用真空蒸馏法获得更高纯度的金属Cd是可行的。实验结果表明,随着蒸馏温度的升高,Cd的挥发率呈快速增加趋势,挥发物中的Tl含量增加迅速,Tl的脱除率减小幅度较大,挥发物中In含量增加缓慢且保持在较低水平,In的脱除率减小的幅度较小,挥发物中Fe含量一直保持在较低水平,含量始终保持在1×10^(-8)以下,说明利用钢质材料对提高精Cd纯度不会产生影响;当系统压力为2~5 Pa,蒸馏温度为643 K,保温时间为7 h条件下,精Cd的挥发率为16.21%,挥发产物中Tl含量为2.83×10^(-7),Tl的脱除率为99.76%,In的含量为2.327×10^(-7),In的脱除率为97.97%,可获得纯度为99.9999%的金属Cd。