嘧草硫醚对棉花的安全性及除草生物活性测定

采用温室盆栽生物测定法,对比测定了10%嘧草硫醚水剂和50%乙草胺乳油、25%氟磺胺草醚乳油对棉花的安全性及除草活性差异。试验结果表明10%嘧草硫醚水剂土壤处理对棉花安全,茎叶处理高浓度对棉花有轻微药害,ED10值为322.69ga.i./hm2。10%嘧草硫醚水剂土壤处理对单、双子叶杂草均有较好的防效,对反枝苋、马唐、稗草、苘麻的ED90值分别为39.85、272.05、309.87、459.01ga.i./hm2;与乙草胺相比,嘧草硫醚的活性略高于乙草胺,尤其对苘麻的防效明显高于乙草胺。10%嘧草硫醚水剂茎叶处理对反枝苋防效最好,ED90值小于15ga.i./hm2;其次为稗草、苘麻,ED90值分别为125.27、486.10ga.i./hm2;该药对马唐仅有抑制作用,防除作用较差,ED90值为2771.57ga.i./hm2。与25%氟磺胺草醚乳油相比,二者杀草谱相近,嘧草硫醚作用速度较慢,氟磺胺草醚作用速度较快,但氟磺胺草醚不可用于棉田。

三氟啶磺隆与精喹禾灵、嘧草硫醚混合药剂的田间防效及对棉花的安全性

为了探究三氟啶磺隆与精喹禾灵、嘧草硫醚混用对棉田杂草的防效及其安全性，于2013年在山东省菏泽市农业科学院棉花试验地进行了田间试验。结果表明，三氟啶磺隆的各混用处理对香附子的防效最高，对马唐、牛筋草、鳢肠具有较好的防效，对铁苋菜、马齿苋的防效略低；当三氟啶磺隆与精喹禾灵（1：3）的混用剂量为100g／hm^2，三氟啶磺隆与精喹禾灵、嘧草硫醚（1：3：2）的混用剂量为105～120g／hm^2时，即可达到有效防治杂草的目的；与对照小区相比，各三氟啶磺隆混用处理增产14．6％～29．6％，且对棉花安全。

嘧草硫醚10%水剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法,以乙腈-醋酸溶液(pH3)作为流动相,用C18柱和紫外检测器(254nm),对嘧草硫醚10%水剂定量分析。结果表明,方法的标准差为0.07;变异系数为0.69%;平均回收率为99.81%。线性相关系数为0.999 3。

除草剂混配施用对棉田常见杂草的防除效果

为了检验除草剂防除棉田杂草效果,以三氟啶磺隆、嘧草硫醚和精喹禾灵之间不同剂量的混配施用。试验表明:三氟啶磺隆和精喹禾灵两种混用及三氟啶磺隆、嘧草硫醚和精喹禾灵3种混用均对棉田杂草都有较好的防除效果。施药后7天杂草表现药害症状。施药后20天,三氟啶磺隆与精喹禾灵两种除草剂混用,随着三氟啶磺隆用量的增加对禾本科杂草的防效由89.2%增加到95.3%,对阔叶类杂草的防效由86.3%增加到94.9%,总体株防效由87.8%增加到95.2%;三氟啶磺隆与精喹禾灵、嘧草硫醚混剂3种除草剂混用,在精喹禾灵用量相同的条件下,增加三氟啶磺隆或嘧草硫醚的用量,对禾本科杂草、阔叶类杂草、杂草总体株防效均提高。施药后40天的株防效和鲜重防效均80%以上,说明混配药剂的持效期较长。

嘧草硫醚的高效液相色谱分析

采用Dianmonsil-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇和pH值3.0的磷酸水溶液为流动相(体积比70∶30),检测波长240nm,对试样中嘧草硫醚含量进行液相色谱分离、测定。嘧草硫醚的保留时间为7.432min,变异系数为0.65%,回收率为99.67%～100.31%,线形相关系数为0.9962。

2-[邻-4,6-二甲氧基嘧啶基-2-氧(硫)代苯基]-1,3,4-噻(噁)二唑类化合物的合成及其除草活性

以取代的邻硝基苯甲醛或水杨醛或邻巯基苯腈为原料,通过几步反应合成得到2-[邻-4,6-二甲氧基嘧啶-2-基-氧(硫)代苯基]-1,3,4-噻(噁)二唑类化合物.初步田间试验证实,30%化合物Ib乳油的使用剂量为2.40～3.60L·hm-2,对试验棉田杂草防除效果达48d,且对棉花较为安全.目标化合物的结构经过1H NMR,MS-ESI,IR以及元素分析等表征.

嘧草硫醚原药亚慢性经口毒性研究

目的在研究嘧草硫醚原药对大鼠的亚慢性经口毒性基础上,初步探讨其作用的靶器官。方法将80只SPF级SD大鼠随机分成4组,雌雄各半,分别用含0、15、60和240 mg/kg嘧草硫醚原药的饲料连续90 d经口喂饲,观察各组动物实验中的临床表现、食物利用率、体重变化情况,实验末期测定相关的血液和尿液学指标、脏器重量及脏器系数、病理组织学变化。结果试验期间,雌雄各剂量组动物活动正常,未见明显中毒体征和异常表现。与相应的对照组相比,中、高剂量组大鼠淋巴细胞百分比(The Ratio of Lymphocyte,LYM%)明显降低,中、高剂量组大鼠的中性粒细胞绝对值百分比(The Absolute Ratio of Neutrophils,GRA%)明显升高。中、高剂量组雄鼠尿素氮(Urinary Nitrogen,BUN)显著升高;中、高剂量组大鼠肌酐(Creatinine,CREA)升高;中、高剂量组雌鼠的白球比(The Albumin and Globulin Ratio,A/G)明显增高;中、高剂量组雌鼠总蛋白(Total Protein,TP)和球蛋白(Globulin,GLB)明显降低。高剂量雌鼠的肝脏重量及肝脏系数明显升高。病理结果显示高剂量组部分动物肾间质有少量炎细胞浸润和肝脏有轻度脂变。结论嘧草硫醚原药对雌、雄SD大鼠亚慢性经口毒性试验的最大无作用剂量(No Observed Adverse Effect Level,NOAEL)分别为11. 8 mg/(kg·bw·d)和11. 2 mg/(kg·bw·d),其长期暴露对动物肝肾具有潜在的毒性作用。