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Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry for Microstructure and Pyrolysis Pathway of Polyester-Polyether Multiblock Copolymer
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作者 罗爱芹 叶玲 +2 位作者 傅若农 谢桂阳 王显伦 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2001年第1期45-50,共6页
The composition and sequence distribution of monomeric units in polyester polyether multiblock copolymer were studied by pyrolysis? gas chromatography (PGC) and pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry (PGC/M... The composition and sequence distribution of monomeric units in polyester polyether multiblock copolymer were studied by pyrolysis? gas chromatography (PGC) and pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry (PGC/MS). PGC was applied to study the F t curve of the multiblock copolymer and PGC/MS was used to separate and identify the pyrolyzates. DTA experiment was used to study the decomposition temperature. The results show that the beginning point of elastomer’s decomposition was about 300?℃ and the decomposition temperature of most of the sample was 550?℃. Many pyrolyzates were produced because of the breaking of weak bonds in the sample. The possible microstructure was verified and the pyrolysis pathway of the copolymer was investigated. 展开更多
关键词 thermoplastic elastomer polyester polyether multiblock copolymer pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry copolymer pyrolysis pathway MICROSTRUCTURE pyrolyzates
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Pyrolysis of Polytrimethylene Terephthalate(PTT) Fiber by Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectroscopy
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作者 钱和生 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2007年第5期604-609,共6页
Pyrolysis of polytrimethylene terephthalate(PTT) fiber has been investigated by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy in the temperature range from 400℃ to 750℃ in order to observe the possible effect of th... Pyrolysis of polytrimethylene terephthalate(PTT) fiber has been investigated by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy in the temperature range from 400℃ to 750℃ in order to observe the possible effect of the temperature on its composition of pyrolysates.At 400℃,pyrolysis of molecular chain could occur,only 13 pyrolysates could be identified.The trimethylene moieties bound to the macromolecular core by ester bonds are cleaved at around 400℃.At 550℃-750℃,pyrolysis of molecular chain could completely take place,46 pyrolysates could be found.As the temperature increases,the compositions of pyrolysate are distinctly increased.Several compounds,especially benzoic acid,monopropenyl-p-phthalate,2-propenyl benzoate,di-2-propenyl ester,1,4-benzenedicarboxylic acid,benzene,1,5-hexadiene,biphenyl and 1,3-propanediol dibenzoate could be formed.The thermal degradation mechanism,which is determined by structure and amount of the thermal decomposition products,are described.During pyrolysis of polytrimethylene terephthalate,polymeric chain scissions take place a peeling reaction as a successive removal of the dimer units from the polymeric chain.The chain scissions are followed by the elimination reaction,linkage action and secondary reactions,which bring about a variety fragment. 展开更多
关键词 polytrimethylene terephthalate fiber pyrolysis thermal degradation gas chromatography mass spectroscopy
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Pyrolysis Study of Waterborne Polyurethane
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作者 张燕红 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2010年第3期479-483,共5页
The thermal degradation of synthetic waterborne polyurethane(PU) based on toluenediisocyanate(TDI) was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry(Py-GC/MS) and thermogravimetry(TG).The degr... The thermal degradation of synthetic waterborne polyurethane(PU) based on toluenediisocyanate(TDI) was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry(Py-GC/MS) and thermogravimetry(TG).The degradation profiles of cast films obtained from dispersions were evaluated.More than 20 characteristic volatile pyrolyzates reflecting the structure and pyrolysis mechanisms of the polymer have been identified by on-line MS.In helium atmosphere,the synthesized products of polyurethane were pyrolyzed at 350,450,550,650 and 750 ℃ respectively,and the thermal decomposition products were analyzed on line using GC/MS.The product analysis reveals that the pyrolyzates distribution of the polyurethane depends strongly on the pyrolysis temperature.Based on the Py-GC/MS data,the thermal degradation mechanism of the polyurethane is discussed. 展开更多
关键词 waterborne polyurethane pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry pyrolysis THERMOGRAVIMETRY
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吸入暴露途径下纳米塑料在SD大鼠体内的富集特征研究
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作者 董小艳 杨波 +5 位作者 谢颖 李明姣 陈嘉禾 李浩然 阮鸿洁 王琼 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期764-768,共5页
为探讨吸入暴露纳米级塑料在生物体呼吸系统以外组织上的富集特征,以100 nm聚苯乙烯微球对SD大鼠进行2 h短期吸入暴露,使用热裂解-气相色谱质谱法测定大鼠肝脏、肾脏、心脏以及脑组织上的聚苯乙烯浓度。结果显示:暴露组大鼠肾脏、心脏... 为探讨吸入暴露纳米级塑料在生物体呼吸系统以外组织上的富集特征,以100 nm聚苯乙烯微球对SD大鼠进行2 h短期吸入暴露,使用热裂解-气相色谱质谱法测定大鼠肝脏、肾脏、心脏以及脑组织上的聚苯乙烯浓度。结果显示:暴露组大鼠肾脏、心脏和肝脏中的浓度[(0.416±0.143)、(0.633±0.278)和(0.617±0.179)g/g]显著高于对照组大鼠[(0.249±0.020)、(0.070±0.096)和(0.101±0.140)g/g],差异具有统计学意义(P<0.05),但各组织间的相关性不显著(P>0.05);2组大鼠脑组织均未检出聚苯乙烯。研究表明,100 nm聚苯乙烯微球吸入暴露2 h后,可通过肺泡进入血液循环,进而在大鼠肝脏、肾脏、心脏中形成沉积。通过探讨纳米级塑料在生物体内的累积特征,为深入开展吸入纳米塑料对人体的健康影响研究提供数据支撑。 展开更多
关键词 聚苯乙烯纳米塑料 吸入暴露 SD大鼠 热裂解-气相色谱质谱
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基于热裂解气相色谱-质谱技术的熟宣劣化评价研究初探
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作者 张诺 陈潇俐 +1 位作者 韩宾 彭维娜 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期598-604,共7页
本研究通过测试不同人工模拟加速老化环境下宣纸样品的力学性能、pH值和热裂解产物,探究了熟宣劣化程度评价的新方法。结果表明:净皮单宣与熟宣的抗张指数、耐折度、pH值以及主要热裂解产物的含量存在明显的差异。热裂解气相色谱-质谱... 本研究通过测试不同人工模拟加速老化环境下宣纸样品的力学性能、pH值和热裂解产物,探究了熟宣劣化程度评价的新方法。结果表明:净皮单宣与熟宣的抗张指数、耐折度、pH值以及主要热裂解产物的含量存在明显的差异。热裂解气相色谱-质谱技术的样品需要量少、无需前处理,可有效实现对不同老化时间、不同老化方式的熟宣劣化程度的评价。实验中主要热裂解产物中左旋葡萄糖酮产率因随老化时间变化显著而可作为纸张酸化劣化的内在指示指标,湿度因素是影响左旋葡萄糖酮产率也即熟宣劣化的显著环境因素。 展开更多
关键词 熟宣 明矾 劣化 热裂解气相色谱-质谱
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一组古藏纸的现代技术分析
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作者 时嘉瞳 葛梦帆 +3 位作者 韩宾 陈相龙 杨益民 施继龙 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期586-597,共12页
藏纸是我国具有区域特色的手工纸,对古代藏纸开展科技分析,将推动古藏纸的价值认知,为研究古藏纸的工艺演变、文化交流提供重要信息。本研究通过显微分析、热裂解-气相色谱质谱联用的方法,获取一组古藏纸的纤维、填料、施胶剂、墨迹成... 藏纸是我国具有区域特色的手工纸,对古代藏纸开展科技分析,将推动古藏纸的价值认知,为研究古藏纸的工艺演变、文化交流提供重要信息。本研究通过显微分析、热裂解-气相色谱质谱联用的方法,获取一组古藏纸的纤维、填料、施胶剂、墨迹成分等信息。实验结果表明:此组藏纸采用了瑞香狼毒(Stllera chamaejasme)、白瑞香和桑皮作为造纸纤维;经过了添加填料等处理工艺;纸样上的金色文字是由铜汁书写,银色文字是由银汁书写;3张藏纸上涂的墨汁均是松烟墨制成的。通过此案例研究表明应用综合科技分析方法对古藏纸进行全面分析,有助于更好地了解各个时期古藏纸特性,助益古代造纸技术的研究及纸质文物的保护。 展开更多
关键词 古藏纸 Py-GC/MS 瑞香狼毒 桑皮
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生物样品中聚苯乙烯纳米塑料指示物的热裂解-气相色谱质谱检测方法研究
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作者 谢颖 李明姣 +4 位作者 杨波 张少平 董小艳 王琼 唐宋 《环境卫生学杂志》 2024年第6期501-507,共7页
目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实... 目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实验研究确定方法特性指标(包括检出限、定量限、精密度和准确度),并基于方法开展了实际样品测定。结果本研究建立了大鼠肝和肺组织样本经10%氢氧化钾溶液消解和无水乙醇蛋白沉淀后上Py-GC/MS检测的方法,PS在0.05~2.00μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限和定量限分别为0.012和0.036μg/g,且当添加水平为低浓度(2μg/g)、中浓度(10μg/g)、高浓度(30μg/g)PS时,其加标回收率分别为68.0%~85.0%、80.0%~105%和62.0%~93.1%,精密度(RSD)范围在7.8%~15.2%。结论本研究建立的方法满足方法学要求,且为其他生物样本及其他类型微塑料的检测提供了参考,为进一步开展纳米塑料的人群内暴露水平研究和健康风险评估奠定了技术基础。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱质谱法 生物组织 纳米塑料
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基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查分析聚乳酸餐盒可迁移添加剂
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作者 王建凤 赵青原 +5 位作者 殷佩珊 陈婷 王佳敏 史迎杰 刘艳 高峡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第13期19-28,共10页
目的 基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查聚乳酸餐盒中可迁移添加剂。方法 采用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared,FTIR)结合热裂解/气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,P... 目的 基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查聚乳酸餐盒中可迁移添加剂。方法 采用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared,FTIR)结合热裂解/气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,Py-GC-MS)对餐盒材质鉴定,并将餐盒置于不同模拟液和不同温度进行迁移实验,GC-MS进行检测,基于自动质谱解卷积与识别系统(automated mass spectral deconvolution and identification system,AMDIS)及自研数据处理程序MSData批量处理数据,分析可迁移添加剂,并利用标准品和保留指数验证。结果 所售餐盒的材质为聚乳酸,AMDIS、谱库检索和结果 验证能够显著提高可迁移添加剂鉴定的准确性,MSData可提升数据处理效率,共筛查出18种可迁移添加剂,其中4℃可以迁移出的添加剂只有6种,随温度升高,在25℃条件下新增4种,70℃条件下新增8种。经毒性预测,9种低毒,8种微毒,1种无毒;其中11种呈现出微弱的发育毒性;致畸性均为阴性。结论 该分析方法 快速、方便,可推广至其他聚乳酸餐盒中可迁移添加剂的快速筛查分析。 展开更多
关键词 聚乳酸 添加剂 迁移 自动质谱解卷积与识别系统 热裂解
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热裂解-气质联用仪(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用
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作者 陈智 杨荞安 +1 位作者 张娜 谢依侨 《当代化工》 CAS 2024年第5期1198-1207,1232,共11页
塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑... 塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑料颗粒分离出来,然后用光谱方法来识别分析。光谱技术可进行微塑料的定性分析,但无法获取其准确的质量,而这些对毒理学评估很重要。为了同时实现样品中微塑料的定性和定量分析,许多研究人员开始进行热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用。综述了近5年PY-GC/MS在微塑料研究中的应用,包括PY-GC/MS技术简介、样品采集、样品前处理、仪器分析方法建立以及问题与展望。 展开更多
关键词 微塑料 热裂解-气相色谱/质谱法 定量分析
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基于紫外诱导可见发光成像和热裂解气相色谱-质谱的铁质文物保护修复材料鉴别
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作者 杨琴 丁莉 +3 位作者 李朝晖 张然 魏岳 陈英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期996-1005,共10页
在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外... 在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外诱导可见发光成像(UVL)与热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术,对收藏于甘肃省博物馆、昭通市博物馆、中国国家博物馆的5件铁质文物的历史保护修复材料进行了成分和空间分布的调查。结果显示,铁权20791和铁锛头2335使用了添加松香树脂的熟桐油作为封护材料;铁斧2334的封护材料由两层组成,下层为熟桐油,上层为虫胶;铁剑D0008使用了石蜡封护;铁剑450保护过程中应用了多种材料,包括双酚A型环氧树脂、虫胶、聚苯乙烯等。研究证实UVL与Py-GC/MS结合使用是分析历史保护修复材料的有效方法,点分析和成像技术的结合为取样策略的制定提供了依据,确保了样本的代表性,且减少了取样数量和对文物的潜在损害。研究结果为文物档案补充了重要信息,为文物修复材料效果评估、失效保护材料去除以及后续保护方案制订提供了科学依据。 展开更多
关键词 紫外诱导可见发光成像 热裂解气相色谱-质谱 保护修复材料 铁质文物
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热裂解-气相色谱-质谱联用法测定生物降解塑料制品中PBAT含量的方法
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作者 郗丹 范秀凯 +5 位作者 唐孔科 齐永润 徐正 赵英杰 李林林 潘庆燕 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第3期81-86,共6页
采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征... 采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征碎片的确定及多组分检测干扰因素排查,确定了PBAT裂解特征产物1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮和苯甲酸,采用二者峰面积之和进行定量。在10~500 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系,且在10、50、250 mg·L^(-1)3种添加水平下的回收率在90.7%~97.9%,相对标准偏差在10%以内,稳健度符合要求。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱联用 生物可降解塑料及制品 聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)
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磺胺类同分异构体质谱裂解规律及色谱分离研究
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作者 黄鸾玉 吴祥庆 +1 位作者 蒙源 江林源 《广州化学》 CAS 2024年第2期68-72,I0004,共6页
采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径... 采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径大多是发生在-SO_(2)-两端,形成碎片离子[C_(6)H_(6)NSO_(2)]^(+)、[C_(6)H_(6)NO]^(+)和[C_(6)H_(6)N]^(+),[C_(6)H_(6)N]^(+)进一步裂解产生碎片离子[C_(5)H_(5)]^(+);类型2响应较高的碎片离子为m/z 124和m/z 186;类型3可形成碎片离子m/z 215和m/z 126。采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱,柱温35℃,进样量20μL,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇,流速0.25 mL/min,在正离子扫描模式下,设置梯度洗脱程序分离了4个类型10种同分异构体。这些质谱裂解规律和分离方法有助于对磺胺类同分异构体的定性和定量分析提供理论依据。 展开更多
关键词 磺胺类 同分异构体 裂解规律 色谱分离 液相色谱-串联质谱法
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量:7
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作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS) 生物可降解塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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中国东北干旱-半干旱地区湖泊沉积物木质素酚类化合物特征及其气候指示意义 被引量:2
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作者 尚文郁 孙青 +1 位作者 谢曼曼 战楠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期346-360,共15页
木质素广泛分布于维管植物,经分解生成的酚类化合物可示踪有机质来源、评估木质素降解程度,进而用于反演古环境与古气候变化。采用合适的分析方法有效地分解木质素是推断母源植物类型、降解程度的技术基础,常规方法是木质素经碱(或酸)解... 木质素广泛分布于维管植物,经分解生成的酚类化合物可示踪有机质来源、评估木质素降解程度,进而用于反演古环境与古气候变化。采用合适的分析方法有效地分解木质素是推断母源植物类型、降解程度的技术基础,常规方法是木质素经碱(或酸)解后,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析酚类单体化合物,但分解、提取过程复杂、易引入杂质。热裂解技术可在高温下快速分解有机质,裂解产物可通过GC-MS进行在线分析,具有用样量少、有机质提取比例高、重现性好、操作便捷的特点。本文选择地处亚洲夏季风影响区域的边缘的内蒙伊和沙日乌苏湖,采用热裂解GC-MS(Py-GC/MS)技术,对湖泊沉积物进行裂解分析,在对裂解温度(450℃、550℃和650℃)进行了优化的基础上,识别了21种酚类化合物,包括:4-甲基苯酚、2-乙基苯酚等9种烷基酚类(PHs),4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-乙烯基-2,6-二甲氧基苯酚等9种烷基酚类(PHs)和12种甲氧基酚类(LGs)。结合沉积岩心样品AMS 14 C年龄的分析结果,6.7 ka以来沉积物中酚类化合物总量、PHs和LGs的变化趋势总体一致,呈现出6.7~4.0ka相对含量较高、4.0ka以来相对含量较低的特征。不同于PHs中邻(o-)-PHs、间(m-)-PHs、对(p-)-PHs的变化趋势与总量一致;但不同取代特征的LGs相对含量变化趋势存在差异,p-LGs在5.4ka前后就出现含量显著下降,3.8ka以来维持较低水平。根据微生物对木质素的“去甲基/去甲氧基”氧化反应途径,对位取代酚类化合物比值(p-PHs/p-LGs)可作为陆生高等植物降解指标,该值越大微生物降解作用越强。将p-PHs/p-LGs指标应用于伊和沙日乌苏沉积物样品结果显示,6.7ka以来p-PHs/p-LGs与正构烷烃单体碳同位素δ^(13) C_(27-33)变化趋势一致(R=-0.77),间接地指示了有效降水变化。即6.7ka以来气候整体转湿,区内陆生高等植物占据优势,充足的水分和有机质为微生物提供了适宜的生存环境和相对稳定的营养来源,降解作用整体呈增强趋势;6.3~5.5ka和4.1~3.6ka期间有效湿度降低,微生物对木质素的降解作用相对减弱。p-PHs/p-LGs指标对应了呼伦贝尔地区湿度变化特征,揭示了干旱-半干旱地区微生物降解与有效湿度变化的相关性,为探讨陆地生态系统对东亚季风北部边缘区气候变化的响应提供科学依据。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法 伊和沙日乌苏湖 木质素酚类单体化合物 微生物降解 古气候
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聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的结构解析 被引量:2
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作者 安文杰 钱昱亨 +2 位作者 王波 马青英 俞洁 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2023年第1期107-111,117,共6页
以一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂为例,采用凝胶渗透色谱(GPC)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)对聚合物的分子量、热稳定性和结构进行表征.结果表明,样品的数均分子量M_(n)为9.1×10^(4) g·mol^(-... 以一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂为例,采用凝胶渗透色谱(GPC)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)对聚合物的分子量、热稳定性和结构进行表征.结果表明,样品的数均分子量M_(n)为9.1×10^(4) g·mol^(-1),重均分子量M w为6.9×10^(5) g·mol^(-1),分散度D为7.6;样品在364.8℃开始分解,最大分解温度为393.7℃.该粘度指数改进剂主要为苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯单体共聚的线性直链分子,单体比例依次为15∶20∶44∶21.本研究结果为聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的结构表征提供了一套完整、可行、简便的分析方法,也为制备高性能粘度指数改进剂提供了思路. 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸酯 粘度指数改进剂 裂解气相色谱-质谱联用 结构解析
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典型医疗废弃物热解行为及产物特性 被引量:1
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作者 雷苏 李爱军 +3 位作者 吴扬威 姚洪 张桐 胡红云 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期116-125,共10页
快速热解在生产能源产品和降低环境污染方面具有明显优势,因此被视为一种优良的医疗废弃物处理技术。采用GC-MS耦合LC-HRMS的表征方法,补充了医疗废弃物热解油中高沸点难挥发组分的检测空白,准确揭示了典型医疗废弃物热解产物的组分特... 快速热解在生产能源产品和降低环境污染方面具有明显优势,因此被视为一种优良的医疗废弃物处理技术。采用GC-MS耦合LC-HRMS的表征方法,补充了医疗废弃物热解油中高沸点难挥发组分的检测空白,准确揭示了典型医疗废弃物热解产物的组分特性及其变化规律。结果表明,棉签棒热解以生成热解油与热解炭为主,二者产率均约40%,热解气以CO和CO_(2)为主,热解油以醛酮类、酸类和酚类物质为主,特征组分为山梨酸、3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,随热解温度升高,CO、H_(2)及CH_(4)等可燃组分逐渐增加,醛酮类、酸类物质增加,酚类物质逐渐减少,其热解炭表面包含—OH、—CH_(x)、C=C、芳环骨架以及C—O等官能团或结构;口罩热解产物中热解油占比超过65%,基本无热解炭生成,在400℃热解程度很低,500℃时热解油产率达92.56%,600℃时约30%热解油转化为热解气,产物主要是C_(2)H_(2)和2,4-二甲基-1-庚烯,且部分烯烃会在较高温度下环化成甲苯等;手套热解油产率超60%,热解炭产率约20%,热解气以C_(1)~C_(2)烃类气体为主,热解油以烯烃和芳香烃为主,二者总量占比超过70%,D-柠檬烯是其特征组分,600℃时脂肪烃易环化生成芳香烃,其热解炭表面结构以芳环骨架为主,还有部分—OH。 展开更多
关键词 医疗废弃物 快速热解 液质联用 热解行为 产物特性
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菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及其降脂作用 被引量:5
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作者 山波 龚加顺 +4 位作者 王秋萍 高林瑞 贾鳗 陈丹丹 丁正蛟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期257-267,共11页
研究菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及对大鼠肥胖的调节作用。基于居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,分析菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成成分。设置正常对照组、高脂模型组、菌方普洱熟茶水提物组和菌方茶褐... 研究菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成及对大鼠肥胖的调节作用。基于居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,分析菌方普洱熟茶水提物和茶褐素的组成成分。设置正常对照组、高脂模型组、菌方普洱熟茶水提物组和菌方茶褐素组,连续灌胃16周,分析SD大鼠生长指标、血清生化指标、氧化应激及炎症相关指标,并对肝脏组织HE和油红O染色切片进行观察。结果表明:菌方普洱熟茶水提物与茶褐素粗品中茶褐素、蛋白质和多糖占较大比重;没食子酸、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯等儿茶素及衍生物类化合物含量存在明显差异(P<0.05),菌方普洱熟茶水提物中生物碱类咖啡因和可可碱含量显著高于茶褐素粗品(P<0.05);在不同居里点热裂解温度下,菌方普洱熟茶水提物与茶褐素的裂解产物分别有7种(380℃)和12种共同成分(600℃),两者在不同温度下的裂解产物中,酚类种类最多,含量最高的化合物是咖啡因。与高脂模型组相比,菌方普洱熟茶水提物组和茶褐素组体质量、Lee’s指数显著减轻(P<0.05),血清甘油三酯、血清空腹血糖、肝脏甘油三酯和胆固醇水平显著降低(P<0.05),脂肪累积减少,血清超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶、大鼠核因子E2相关因子2、白细胞介素-6、白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α水平显著降低(P<0.05),表明抗氧化活性提高和炎症因子浓度降低,并且肝脏切片显示脂肪变性减轻、脂肪细胞数量和脂滴聚集明显减少。综上,菌方普洱熟茶水提物与其茶褐素组成成分存在很大区别,但两者在减肥降脂方面均呈现良好效果,研究可为茶叶资源的深加工和保健功能产品的开发提供理论依据。 展开更多
关键词 菌方普洱熟茶水提物 茶褐素 组成成分 居里点热裂解气相色谱-质谱联用 高脂饮食 肥胖
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基于热裂解-气相色谱-质谱法和随机森林的加热卷烟烟叶原料适用性评估 被引量:2
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作者 陈颐 范迎杰 +3 位作者 汪旭 杨菁 赵文涛 张志敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期21-28,共8页
基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得... 基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得含有峰强度信息的特征峰表。分别以样品的特征峰表和感官评价得分作为自变量和因变量,采用RF回归算法建立加热卷烟烟叶原料适用性模型。结果显示:RF模型在训练集上的决定系数为0.93,均方根误差为0.85,在测试集上的决定系数为0.92,均方根误差为0.96;根据NIST 2017库的定性结果,共筛选出20个特征重要性评分较高的化学成分。 展开更多
关键词 加热卷烟 热裂解-气相色谱-质谱法 随机森林 化学成分
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基于TGA和Py-GC/MS不同成熟度煤的热解特征研究
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作者 李美菊 操涛 +4 位作者 邹春林 范行军 宋建中 于赤灵 彭平安 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期428-438,共11页
采用热重分析(TGA)和热解–气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术对6个不同成熟度煤的热解过程及热解产物进行表征。TGA结果表明,不同成熟度煤的失重(TG)曲线具有相似性且在失重速率(DTG)曲线中有3个明显的失重速率峰;随着成熟度的增加,煤... 采用热重分析(TGA)和热解–气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术对6个不同成熟度煤的热解过程及热解产物进行表征。TGA结果表明,不同成熟度煤的失重(TG)曲线具有相似性且在失重速率(DTG)曲线中有3个明显的失重速率峰;随着成熟度的增加,煤在最高热解温度时的总失重率(wt)减小,最大失重速率(−(dw/dt)max)降低,但最大失重速率峰温度(Tmax)升高,说明低成熟度煤中热不稳定结构的含量较高。Py-GC/MS结果表明,不同成熟度煤的热解产物均以芳香类化合物为主(47.4%~94.7%),且芳香类热解产物的含量随成熟度的增加逐渐升高,说明高成熟度煤热解过程中产生的芳香类化合物较多,而热解产物中酚类、呋喃类和脂肪烃类化合物的占比随煤样成熟度的增加逐渐降低,表明低成熟度煤在热解过程中释放出高含量的极性含氧化合物。研究结果对进一步了解煤炭资源的规模化开发和合理利用具有重要意义。 展开更多
关键词 成熟度 热重分析 热解–气相色谱/质谱
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天津海浸区与非海浸区农田土壤有机质组成的空间差异
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作者 冷雪云 薛冬梅 +1 位作者 王义东 王中良 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2023年第5期30-37,共8页
为了探究特征地带土壤有机质的空间差异,分别测定天津海浸区与非海浸区农田土壤的盐度、粒径、pH值和阴阳离子含量等理化性质,结合热裂解-气相色谱/质谱联用技术研究土壤有机质组成的空间差异.结果表明:①海浸区与非海浸区土壤中有机碳(... 为了探究特征地带土壤有机质的空间差异,分别测定天津海浸区与非海浸区农田土壤的盐度、粒径、pH值和阴阳离子含量等理化性质,结合热裂解-气相色谱/质谱联用技术研究土壤有机质组成的空间差异.结果表明:①海浸区与非海浸区土壤中有机碳(soil organic carbon,SOC)和总氮(total nitrogen,TN)含量随土壤深度增加总体呈现减少趋势,不同深度土壤的SOC和TN含量具有显著差异.②海浸区各深度(除表层和[1.0,1.3)m外)土壤的SOC和TN含量均略高于非海浸区相同深度的数值;同一深度下,非海浸区土壤的C/N高于海浸区的数值,[0.6,0.8)m深度处非海浸区土壤的C/N约是海浸区数值的1.7倍.③非海浸区土壤有机质中单环芳烃和多环芳烃含量高,在[1.0,1.3)m深度处两者总占比约为80%;海浸区土壤有机质中含量最高的是脂类化合物,在深度为[1.0,1.3)m和[1.3,1.6)m处占比均约为60%.④海浸区与非海浸区的有机质均以微生物来源为主. 展开更多
关键词 海浸区 非海浸区 土壤有机质 热裂解-气相色谱/质谱联用技术
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