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分流比对烃类单分子氢同位素分析的影响 被引量:11
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作者 李中平 李立武 +5 位作者 陶明信 王作栋 王广 杜丽 张明峰 石磊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期221-224,共4页
在单体烃的氢同位素系统测定中,以甲烷为样品,选择不同的分流比(0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0),采用气相色谱-高温热转换-同位素比率质谱对相应的氢同位素比值进行研究。结果表明,不同的分流比对峰形、出峰面积及单体烃的氢同位素值... 在单体烃的氢同位素系统测定中,以甲烷为样品,选择不同的分流比(0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0),采用气相色谱-高温热转换-同位素比率质谱对相应的氢同位素比值进行研究。结果表明,不同的分流比对峰形、出峰面积及单体烃的氢同位素值有不同程度的影响,总体上随着分流比的增大,峰宽及峰面积呈现指数方式递减;特别是当分流比较小(小于1)时,导致氢同位素值测定结果的不确定度增大;分流比较大时,氢同位素值趋于稳定。文章对造成这种现象的原因进行了分析,认为在单体烃的氢同位素的分析中,选择较大的分流比不会导致明显的同位素分馏,从而对样品分析更为有利。 展开更多
关键词 分流比 同位素比率质谱计 气相色谱 氢同位素比值 单体烃
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特定化合物碳同位素分析系统中的氧化反应装置的研制 被引量:2
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作者 李中平 李立武 +4 位作者 陶明信 杜丽 曹春辉 王广 徐义 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1439-1444,共6页
通过对比实验,研制了特定化合物碳同位素在线分析系统中连接气相色谱与同位素比质谱的核心部分———氧化反应装置,包括加热系统、氧化反应系统及接口系统,并以特定化合物的碳同位素分析为例,选用天然气工作标准样品,在600~950℃之间选... 通过对比实验,研制了特定化合物碳同位素在线分析系统中连接气相色谱与同位素比质谱的核心部分———氧化反应装置,包括加热系统、氧化反应系统及接口系统,并以特定化合物的碳同位素分析为例,选用天然气工作标准样品,在600~950℃之间选择8个温度点进行了氧化反应实验,表明其碳同位素测定值(δ13 C1,δ13 C2,δ13 C3)随反应温度升高而逐渐趋于稳定,符合氧化反应过程的一般规律。通过对不同碳数(1≤n≤31)烃类样品(工作标准、国际参考标准、天然气及原油样品)的测试,显示碳同位素值(δ13 Calkane)的测试精度优于±(0.2~0.5)‰,满足研究需求,并有效降低了分析成本,具有良好的应用及推广价值。 展开更多
关键词 氧化反应装置 碳同位素 同位素比质谱 气相色谱
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煤系有机质多阶段成气的分子碳同位素表征及其对高过成熟干酪根生气潜力评价的启示 被引量:9
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作者 孙永革 杨中威 Bernhard CRAMER 《地球化学》 CAS CSCD 2013年第2期97-102,共6页
采用开放体系在线程序升温裂解-色谱-碳同位素比值质谱技术(PY/GC-IRMS)考察了煤系有机质热演化过程中甲烷瞬时生成速率与碳同位素组成特征,提出煤系有机质不同热演化进程甲烷生成的四个阶段:生油窗阶段、主生气阶段、晚期生气阶段(芳... 采用开放体系在线程序升温裂解-色谱-碳同位素比值质谱技术(PY/GC-IRMS)考察了煤系有机质热演化过程中甲烷瞬时生成速率与碳同位素组成特征,提出煤系有机质不同热演化进程甲烷生成的四个阶段:生油窗阶段、主生气阶段、晚期生气阶段(芳环侧链断裂)、开环-缩聚作用阶段。以一级反应动力学为基础,采用高斯分布算法,计算了各阶段甲烷产出的动力学参数。研究结果对煤成气资源量的正确评价,特别是近年来有机质高演化阶段成气潜力的评价具有重要指示意义。 展开更多
关键词 煤系有机质 多阶段成烃 碳同位素 甲烷 裂解气相色谱-同位素比值质谱
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单体烃氢同位素测试系统高温热转化装置的研制 被引量:1
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作者 李中平 李立武 +5 位作者 陶明信 杜丽 王作栋 张明峰 王广 曹春辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1371-1376,共6页
研制了单体烃氢同位素在线测试系统(GC-TC-IRMS)中的高温热转化装置(TC)。该装置主要由高温电热元件、高温裂解管、温控系统等部分组成。实验表明,高温热转化装置控温精度良好(±3℃);在1250~1500℃之间选择13个温度点,并选用最稳... 研制了单体烃氢同位素在线测试系统(GC-TC-IRMS)中的高温热转化装置(TC)。该装置主要由高温电热元件、高温裂解管、温控系统等部分组成。实验表明,高温热转化装置控温精度良好(±3℃);在1250~1500℃之间选择13个温度点,并选用最稳定的烃类化合物CH4,在每个温度点进行反复实验对比(n≥6),甲烷氢同位素值(δDCH4)随反应温度增高逐渐变轻;通过对标准多元气态烃类化合物、标准液态烃类化合物及原油样品测试结果的对比分析,表明所研制的TC具有很好的稳定性与可靠性,δDn-alkane的测试精度优于±2.5‰,完全达到研究需求。 展开更多
关键词 高温热转化装置 氢同位素比值 单体烃 气相色谱 同位素比率质谱
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GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值 被引量:3
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作者 赵孔祥 高健会 +3 位作者 宓捷波 刘旸 葛宝坤 郑文杰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第4期137-141,共5页
建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小... 建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰~0.227‰,样品测量精度为0.115‰~0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。 展开更多
关键词 气相色谱 同位素比值质谱 葡萄酒 风味物质 碳同位素比
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Developing an authentication approach using SPME-GC-IRMS based on compound-specific δ^(13)C analysis of six typical volatiles in wine
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作者 金新宇 张立敏 +3 位作者 吴时敏 黄明泉 喻文娟 张珊珊 《Food Quality and Safety》 SCIE CSCD 2021年第1期56-66,共11页
An analytical method using gas chromatography isotope ratio mass spectrometry(GC-IRMS)combined with solid phase micro-extraction(SPME)was developed to measure the 613C values of six typical volatiles commonly occurrin... An analytical method using gas chromatography isotope ratio mass spectrometry(GC-IRMS)combined with solid phase micro-extraction(SPME)was developed to measure the 613C values of six typical volatiles commonly occurring in wine(isoamyl acetate,2-octanone,limonene,2-phenylethanol,ethyl octanoate and ethyl decanoate)for the first time.SPME selected with a divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber was combined with the GC-IRMS for pretreatment optimization.The optimized SPME parameters of extraction time,extraction temperature and salt concentration were 40 min,40℃ and 10%,respectively.The 613C values measured by SPME-GC-IRMS were in good agreement with those measured via elemental analyzer(EA)-IRMS and GC-IRMS.The differences range from 0.02‰to 0.44‰ with EA-IRMS and from 0 to 0.28‰ with GC-IRMS,indicating the high accuracy of the method.This newly established method measured the precision within 0.30‰ and was successfully validated to discriminate imported real wine samples with identical label but amazing price differences from different importers. 展开更多
关键词 AUTHENTICITY δ^(13)C wine volatile compound-specific isotope analysis gas chromatography isotope ratio mass spectrometry solid phase micro-extraction.
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