热重-红外联用气体产物光谱信号定量研究

针对热重-红外联用分析中确定气体产物的释放速率对了解热分解过程、气固反应的重要性,通过关联热重分析仪中测得的固体样品质量损失速率,提出了依据傅里叶红外光谱仪测得的非对称性气体产物响应光谱信号强度时间变化,获得该气体逸出速率的定量校正分析方法.并以热重-红外联用碳酸钙样品热分解过程为例,重点讨论了载气流速、样品质量等参数对逸出气体光谱信号滞后、形变的影响.结果发现,气体传输滞留时间、扩散逆混合时间主要取决于载气流速,而与样品质量无关.

热分析-质谱联用中逸出气体的脉冲热分析定量方法

利用脉冲热分析技术(PulseTA)实现对热分析-质谱(TA-MS)联用系统中逸出气体质谱信号的定量,考察了多种实验参数如不同载气流速、温度以及分析样品量等因素对热分析-质谱联用系统中逸出气体质谱信号定量校正的影响.实验结果表明,利用PulseTA对TA-MS联用系统中逸出气体CO2定量结果与理论计算值的相对误差约2.85%.同时利用TG-DTG-MS联用技术对氮化铟(InN)粉体的热分解行为进行研究,在氩气气氛下InN粉体的热分解过程一步完成,InN粉体在550～750℃得到相应的正离子质谱峰:N2+(m/z=28),所释放的N非常接近InN中N的理论含量.利用PulseTA技术检测到InN粉体受热分解放出氮气质量的实验测量值与理论计算值的相对误差约为1.36%.