小茴香挥发油 β -环糊精包合物的制备、 表征及稳定性研究

目的:制备小茴香挥发油β-环糊精包合物并对其进行结构表征及稳定性研究。方法:以小茴香挥发油包合率、包合产率、包合物中反式茴香脑的含量建立综合评分指标,探究小茴香挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间对其的影响,设计正交试验优化制备工艺。通过扫描电镜(SEM)法、薄层色谱(TLC)法、傅立叶红外光谱(IR)法、差示扫描量热(DSC)法进行表征。最后采用光照、高温、高湿试验考察包合物稳定性。结果:由饱和水溶液法得到最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶8(mL/g),包合温度40℃,包合时间60 min,该条件下小茴香挥发油包合物的包合率为96.90%,包合产率为93.61%,反式茴香脑含量为6.81%,综合评分为99.68;所得包合物为白色粉末,质地疏松,包合效果较好。经扫描电镜法、薄层色谱法、傅立叶红外光谱法、差示扫描量热法表征发现,包合物已经形成。其在光照(4000 lx)5 d内稳定性良好,高温(60℃)下包合物中挥发性成分容易流失,在相对湿度大于75%时会潮解结块,在光照时间较长,高温高湿的条件下,包合率和反式茴香脑含量明显降低。结论:最佳包合工艺的包合率、包合产率较高,工艺稳定。贮藏在常温干燥密封的环境下,小茴香挥发油β-环糊精包合物较小茴香挥发油稳定性良好。

鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物的制备

目的制备鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物。方法 GC法测定挥发油含有量(以甲基正壬酮为对照品),计算包合率和载药量。分别采用搅拌法、研磨法和超声法制备包合物。以挥发油与羟丙基-β环糊精比例、包合温度、搅拌速度、包合时间为影响因素,包合率和载药量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。再通过高温、高湿、强光照试验考察包合物稳定性。结果搅拌法所得包合物的产率、包合率、载药量均最高。最佳条件为挥发油与羟丙基-β环糊精比例1∶25,包合温度50℃,搅拌速度420 r/min,包合时间80 min,包合率77.35%,载药量4.48%。所得包合物为白色粉末,质地疏松,溶解度显著增加,体外累计释放度达80.05%。其在高温(60℃)、强光照(3 000 lx)下稳定性良好,而在相对湿度大于75%时潮解结块,包合率和载药量明显降低,但复水性良好。结论鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物不是简单的混合物,有可能生成了新物相,在储藏时应保持干燥密封。

β－环糊精包结通宣理肺胶囊中紫苏叶挥发油的研究

以β－环糊精对通宣理肺胶囊中紫苏叶挥发油进行了包结，对包结物的质量、包结前后挥发油的性质进行了分析，并用正交设计法探索了制备包结物的最佳工艺条件，即：油与β－环糊精之比为１：８（ｍｌ：ｇ），搅拌速度为１００ｒ／ｍｉｎ，包结时间为４ｈ，包结温度为３０℃。还对包结物在胶囊剂中的稳定性进行了对比研究，结果表明，包结工艺能更有效地保存挥发油有效成分。

花梨木挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究

目的制备花梨木挥发油β-环糊精包合物并考察包合物的稳定性。方法在不同溶媒的作用下以饱和水溶液搅拌法包合花梨木挥发油β-环糊精包合物,以花梨木挥发油含量为测定指标,分别对花梨木挥发油β-环糊精包合物和混合物进行强光照射、高温、挥发性实验并通过DSC-TGA对包合物进行了热稳定性研究。结果在醋酸乙酯为溶媒的条件下,β-环糊精包合挥发油的包合率最高,包合率可达75.8%。在光、热等因素影响下,包合物中花梨木挥发油含量变化不大,而混合物中挥发油含量均明显下降。包合物热稳定性比混合物好,热分解反应为一级反应。结论确定了醋酸乙酯为合适的溶媒,花梨木挥发油β-环糊精包合物具有一定的抗光照性、热稳定性,其稳定性优于单纯花梨木挥发油。

包结物晶析法选择分离辛夷挥发油中1,8-桉叶素

We used 1,1,6,6-tetraphenylhexa-2,4-diyne-1,6-diol（A） as the host molecule to selectively recognize the component 1,8-cineole（B） in the volatile oil of Flos Magnoliae（Xin Yi）. The inclusion compound（A+B） was formed as crystalline, and the structure was confirmed by means of IR, （（）1H NMR）, and single crystal X-ray diffraction, with the 1∶2 molar ratios of the host to the guest. The component 1,8-cineole（B） was selectively isolated from the inclusion compound（A+B） by Kugelrohr vaccum technology, and then further characterized by IR, （）1H NMR and （）13C NMR. The whole components in the volatile oil of Flos Magnoliae（Xin Yi） and the isolation effect of 1,8-cineole isolated from inclusion crystals were analyzed by GC and GC-MS, respectively. The result indicate that the good isolation effect is given by the inclusion method, with purity and yield of the component 1,8-cineole（B） separated from the volatile oil of Flos Magnoliae are 100% and 85%, respectively.

急咳停颗粒中挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的 :研究 β 环糊精包合急咳停颗粒中挥发油的最佳工艺 ,提高产品的质量。 方法 :正交实验法 ,考察挥发油利用率、包合物得率 2个指标 ;采用差示扫描量热法 (DSC)验证包合物。结果 :优选出包合工艺为 :挥发油∶β 环糊精 (β CD)为 1∶10 ,β CD∶水为 1∶12 ,包合温度 40℃ ,包合时间 3h ,挥发油利用率为 90 % ,包合物得率为 86 5 %。结论 :此工艺使液态变固体 ,减少挥发油的挥发 ,便于制粒并适合大生产。

咳喘宁胶囊中挥发油β-环糊精包合物的稳定性考察

目的:考察咳喘宁胶囊中挥发油β-环糊精包合物的稳定性。方法:以挥发油含量为测定指标,分别对包合物进行强光照射、高温、高湿、挥发性试验及恒温加速试验。结果:在强光、热、湿等因素影响下,包合物中的挥发油含量没有明显变化,而混合物中的挥发油含量均明显下降;挥发性试验结果表明,包合物的热失重百分率比混合物小。结论:挥发油β-环糊精包合物具有较强的抗光解性、热稳定和湿稳定性,其稳定性明显优于混合物。

桂枝挥发油β-环糊精包合物研究

目的 :研究桂枝挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。方法 :正交试验法。紫外分光光度法测定挥发油含量。结果 :挥发油与β-环糊精比例为 1∶ 6 ,包合温度为 6 0℃ ,包合时间为 1h,包合率为 5 4.1%。结论 :确定了桂枝挥发油β-环糊精包合物最佳工艺。

用螯形主体分子的识别功能选择分离小茴香挥发油中的茴香醚

目的 用主客体分子包结法选择分离小茴香挥发油中的化学成分。方法 利用超分子化学的分子识别功能 ,采用螯形主体分子trans 1,2 二苯基 1,2 苊二醇作为主体分子 ,小茴香挥发油的化学成分作为客体分子 ,螯形主体分子可与其中有互补性的化学成分形成包结化合物 ,以晶体形式析出。结果 选择性地识别小茴香挥发油中的茴香醚并形成包结物晶体 ,用Kugelrohr真空蒸馏技术将茴香醚从包结物晶体中分离出 ,产率 11 2 %。采用IR、粉末XRD分析方法确定了包结物的形成。采用IR ,1 HNMR和MS等分析方法 ,确定了被分离的化学组分的结构为反式茴香醚。结论 此法分离挥发油化学组分有选择性高、速度快、方法简单等优点。

荆芥挥发油β-环糊精包合技术的研究

目的研究β-环糊精包合荆芥中挥发油的最佳工艺,提高产品的质量。方法采用正交实验法,考察挥发油包封率、包合物得率2个指标;用紫外分光光度法测定挥发油的包封率;通过薄层色谱法验证包合物结果;采用热重分析法对包合物的性质和包合效果进行检测。结果优选出包合工艺为:挥发油∶β-环糊精(β-CD)为1∶8,采用饱和β-环糊精水溶液制备方法制备,包合温度50℃,包合时间3.5 h。结论此工艺使液态变固体,减少挥发油的挥发,便于制剂并适合大生产。

苍术挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的研究苍术挥发油与β-环糊精(β-CD)包合的制备方法及包合最佳工艺。方法采用正交方法,以包合物得率及挥发油利用率为指标,对影响挥发油的β-CD包合的条件做了优化实验,选定最佳工艺,并采用薄层色谱法对包合物进行物相鉴别。结果实验结果显示,最佳包合条件为挥发油∶β-CD=1∶8,搅拌时间2 h,包合温度为30℃。结论此工艺可提高制剂稳定性,方法简便易行,能适用于大生产。

β-环糊精包合颅痛安颗粒剂中挥发油成分的工艺研究

目的研究颅痛安颗粒剂中挥发油成分的混合提取及包合的最佳工艺。方法采用单因素实验,以挥发油重量为提取工艺的评价指标;采用正交实验,以挥发油包结率和包合物收得率为包合工艺的评价指标。结果最优提取工艺条件为:加10倍量水,浸泡6 h,提取挥发油6 h;饱和水溶液法制备包合物的最佳工艺条件为:挥发油:β-环糊精按1∶8(g∶g)配比,在40℃包合1 h。结论优选的工艺条件合理、可行。

大花红景天挥发油β-环糊精包合物的工艺研究

目的探索红景天挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件。方法以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收得率为筛选指标,从挥发油与β-环糊精的配比、制备时间和温度3个方面,采用正交试验对红景天挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选。结果和结论最佳条件为挥发油与环糊精的配比1∶8,制备时间45 min,包合温度60℃。

干姜挥发油的提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究

采用蒸馏法提取挥发油,超声法制备包合物。同时经正交试验法,分别以挥发油的提取率及β-CD包合物的包结率为指标,考察最佳的提取及包合物制备工艺,经薄层层析法及差示热分析法鉴定包合物的形成。结果表明干姜挥发油的最佳提取工艺为药材加8倍量水浸泡3小时,水蒸气蒸馏8～10小时;包合物最佳制备工艺为挥发油加9倍量β-CD,在40℃时,超声包结1.5 h,平均包结率达88.0%。

利用螯形主体分子的识别功能选择包结分离蒿本挥发油中的肉豆蔻醚

采用螯型主体分子trans 1,2 二苯基 1,2 苊二醇 (A)作为主体分子 ,可以选择性地识别蒿本挥发油中的肉豆蔻醚 (B)并以包结物晶体 (A) +(B)形式析出 .利用Kugelrohr真空蒸馏技术将肉豆蔻醚从包结物晶体中分离出来。化学纯度接近 10 0 % ,产率为 4 .5 %。采用IR ,粉末XRD ,1HNMR等分析方法确定了包结物的形成 .采用IR ,1HNMR ,MS等分析方法 ,确定了被分离的化学组分的结构为肉豆蔻醚。实验结果表明 ,该方法分离蒿本挥发油中的肉豆蔻醚组分有选择性高 ,速度快 ,方法简单等优点。

生姜挥发油·β-环糊精包接物的稳定性考察

通过不同贮藏时间及不同贮藏方法对生姜挥发油·β-环糊精包接物中挥发油的外观性状,含油量及主成分含量的稳定性进行了考察,实验证明,生姜挥发油·β-环糊精包接物的上述情况较生姜原挥发油的稳定性大大提高。

β-环糊精包合五味子挥发油工艺的研究

[目的]研究β-环糊精(β-CD)包含五味子挥发油的最佳工艺。[方法]综合包合物收率、挥发油利用率和包合物含油率3个指标,对研磨法、超声法和饱和水溶液法进行比较实验;采用L9(34)正交实验法,优选饱和水溶液法的最佳包合工艺条件;采用显微镜法、紫外分光光度法对包合物进行验证及稳定性考察。[结果]优选出最佳包合工艺条件为:β-CD与挥发油的投料比为1∶10,包合温度为80℃,包合时间为1h。包合物收率、挥发油利用率和包合物含油率分别为82.57%、93.88%、9.39%,包合物形成后具有明显的特征,且挥发油包合前后,成分未见明显改变,包合后制剂稳定性增强。[结论]确定了五味子挥发油的β-CD包合最佳工艺,为包合物制剂学研究和质量控制提供依据。

挥发油β─CD包结物在颗粒剂生产工艺中的研究

以挥发油的保存率作为研究方法的评价指标，从生产角度研究挥发油β─ＣＤ包结物在颗粒剂生产中的应用；并采用正交法考察不同喷雾干燥条件对挥发油保存率的影响，挥发油保存率达８６．６％。

心痛灵胶囊工艺及质量标准研究

研究了心痛灵胶囊的制备工艺，并对环糊精包结前后混合挥发油进行了薄层检查。通过薄层及理化鉴别对心痛灵胶囊中主要组成成分作了定性检查，对其中主要有效成分冰片及阿魏酸进行了含量测定，并对胶囊进行了初步稳定性考察，结果表明：新工艺方法可行，与原工艺相比，质量稳定。

艾叶挥发油-β-环糊精包合物的稳定性考察

采用经典恒温法考察了艾叶挥发油-β-环糊精包合物在不同温度条件下的浓度变化及反应速度常数,结果表明,经β-环糊精包合后,艾叶挥发油的稳定性得到了提高。