水烫炮制对蟾皮中脂蟾毒配基含量影响研究

目的：探讨蟾皮经水烫炮制后脂蟾毒配基含量变化。方法：采用高效液相法测定。结果：３批蟾皮中脂蟾毒配基含量依次为（ｍｇ／ｇ）：０６２５３，０６１０２，０６４３３；对应３批水烫炮制品含量为（ｍｇ／ｇ）：０７８６４，０７７１６，０７９８６。平均回收率９８３４％，ＲＳＤ＝１２８％。结论：蟾皮水烫炮制品较生品中脂蟾毒配基含量略高。

HPLC法测定蟾酥内华蟾毒精和脂蟾毒配基

本文用ＨＰＬＣ法以安宫黄体酮为内标测定华蟾毒精和脂蟾毒配基的含量获得满意结果：华蟾毒精和脂蟾毒配基的校正因子分别为０．５４１１和０．７５９２，相对标准差分别为１．３％和１．２％；线性范围为０．２～２μｇ；回收率分别为１００．８％和１００．１％，相对标准差均为１．０％．

HPLC法测定“心力丸”中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立测定心力丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱Spherisorb C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为0.5%(ω)磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比60∶40)(用磷酸调节pH值为3.2),流速1.0 mL/m in,柱温35℃,检测波长为296 nm。结果华蟾酥毒基回收率99.20%,RSD=1.27%;脂蟾毒配基回收率99.40%,RSD=0.86%。结论本法简便、准确,可用于控制该制剂质量。

HPLC测定清金得生片华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的:建立清金得生片中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250mm×4mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.2)(45:55)为流动相;检测波长为296nm;柱温35℃。结果:华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.04～1.25μg(r=0.999 9)、0.04～1.24μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.37%(RSD=1.71%),100.20%(RSD=1.37%)。结论:方法简便、结果准确。

高效液相色谱法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量

用HPLC法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量,在ODS(60mm×150mm)柱上进行分离测定,以乙腈水5545(VV)作流动相,流速080mLmin,检测波长299nm,平均回收率9695%,相对标准偏差079%。

心力丸中脂蟾毒配基含量的高效液相色谱法测定

采用反相 HPLC法测定心力丸中脂蟾毒配基含量。色谱柱 Whatman partisil 5 ODS-3(200 × 4.6mm ID);流动相为甲醇-水(60:40);流速1 ml/min;检测波长为299 nm;柱温30℃。外标法定量,回收率为99.9％。本法简单、快速、准确。

HPLC法测定麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

建立(?)香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。应用 HPLC法,采用 ODSC18柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（45:55）（用磷酸调节 pH值为 3.2）为流动相,检测波长为 296nm。结果:华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的平均加样回收率分别为97.54％和97.60％,RSD分别为1.43％和1.69％,精密度和重现性均良好。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。

产地对蟾酥鲜浆成分组成影响的研究

目的:研究不同产地蟾酥鲜浆中成分组成的差异,探讨蟾酥药材质量差异较大的原因。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地的蟾酥鲜浆中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵3种蟾毒配基类成分的含量,比较不同产地蟾酥鲜浆液相色谱图谱的相似性。结果:不同产地蟾酥鲜浆中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵含量及三者之间的组成比例和液相色谱图谱有较大的差异。在不考虑加工过程对成分影响的前提下,只有山东、辽宁、安徽产的蟾酥符合《中国药典》的规定,且液相色谱图谱相似度较大。结论:不同产地的蟾酥鲜浆成分组成存在明显的差异,应完善蟾酥的质量控制体系,保证其用药的安全性和有效性。

高效液相色谱法测定牛黄消炎片中酯蟾毒配基的含量

应用高效液相色谱法，对中成药牛黄消炎片中蟾酥的主要成分酯蟾毒配基进行了含量测定。所测酯蟾毒配基的回收率是１００．２％，ＲＳＤ为１．４２％，线性范围是０．１２～０．７２ｍｇ／ｍｌ，相关系数为０．９９９８。

HPLC法同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的高效液相色谱方法。方法以Boston Green ODS C18为分析色谱柱,乙腈-2mL·L-1磷酸水溶液(含0.02mol·L-1磷酸二氢钠)(60∶40)等度洗脱,检测波长为296nm,柱温为35℃作为色谱条件。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性良好,各项方法学参数都达到定量要求,回收率分别为98.92%和99.04%,36h内样品稳定性良好。结论该方法准确,操作较为简便易行,可用于蟾酥药材的质量控制。

HPLC法同时检查华蟾素片中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基限量和测定蟾蜍噻咛的含量

目的采用HPLC法对华蟾素片中有毒成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基进行限量检查;并利用HPLC法测定其有效成分蟾蜍噻咛的含量。方法限量检查:色谱柱为Agela C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50∶50)(用磷酸调节pH为3.2),检测波长为296nm。含量测定:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为226nm。结果在与蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基对照品色谱峰相同的保留时间处,5批样品出现的色谱峰面积之和小于对照品峰面积之和。蟾蜍噻咛在0.1045～1.0448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9%,RSD=1.6%;每片含量不得少于0.15mg。结论方法快速、准确、重复性好,可用于华蟾素片质量标准的控制。

HPLC法测定牛黄消炎片中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛黄消炎片中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的含量。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为296 nm,进样量为20μL。结果:脂蟾毒配基的线性范围为0.18—2.80μg(r=0.9999),华蟾酥毒基的线性范围为O.19—2.90μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.4%和100.6%。结论:本方法简便、稳定、可靠、重现性好,可用于控制成品质量。

华蟾素胶囊释放度测定方法的研究

目的建立测定华蟾素胶囊释放度的方法。方法采用高效液相色谱法,测定华蟾素胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的溶出量,色谱柱为Ultimate AQ-C_(18),以乙腈-0.5%磷酸盐缓冲液(50∶50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1);检测波长为296nm;进样量10μL;柱温为40℃;考察不同的溶出介质、转速下华蟾素胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的溶出情况。结果建立了以磷酸盐缓冲液(pH值为6.8)100mL为溶出介质,转速为100r·min^(-1)的溶出方法。结论所建立的方法简便,准确,结果可靠,该方法可以用于该制剂的质量控制。

反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾酥配基的含量

目的:建立用反相HPLC法同时测定牛黄清炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法。方法:采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(25mm×5μm,麦科菲);乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(40:60)(用磷酸调pH值至3.2)为流动相。检测波长为296nm,柱温为400℃。结果:华蟾酥毒基进样量在0.2578μg～1.5468μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=768131x-16329,平均回收率为97.67%(n=6);酯蟾毒配基进样量在0.2482μg～1.4892μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回归方程y=727051x-18342,平均回收率为100.07%(n=6)。结论:定量方法操作简便、结果可靠,可用于牛黄消炎丸中蟾酥的质量控制。

心灵丸质量标准修订研究

目的:建立心灵丸(蟾酥、人工麝香、冰片、体外培植牛黄、熊胆、人参、三七等)的质量标准。方法:采用显微鉴别处方中的珍珠;采用GC及TLC分别对处方中的人工麝香、冰片等进行定性鉴别;采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在GC图谱中可检测到与麝香酮对照品相同保留时间的色谱峰;在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在0.0398～0.4776μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.3%(n=6),平均回收率为100.18%,(RSD=0.5%,n=6);脂蟾毒配基在0.0419～0.5026μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.6%(n=6),平均回收率为97.00%,(RSD=0.9%,n=6)。结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。

HPLC法测定复方救心片中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量

目的:建立测定复方救心片中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH为3.2),流速0.6mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。结果:华蟾酥毒基进样量在0.33～1.65μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为99.96%,RSD为1.1%。酯蟾毒配基进样量在0.42～2.09μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.35%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。

HPLC同时测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的反相高效液相色谱法。方法采用Elite SinoChromODS2色谱柱,以0.5%磷酸二氢钾溶液(pH3.2)-乙腈(52∶48)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:296 nm。结果华蟾酥毒基回收率99.77%,RSD=0.49%;脂蟾毒配基回收率99.39%,RSD=0.60%。结论本法简便准确,专属性强,可用于控制该制剂质量。