DHA甘油酯中增塑剂DBP含量的HPLC-MS/MS定性定量分析

本文建立了DHA甘油酯中增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-MS/MS)定性定量分析方法。乙腈多次萃取DHA甘油酯原油并浓缩得到分析样品。色谱分离条件为:色谱柱为Shimadzu GIST C18(150mm×2.1mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱条件为:正离子多反应监测扫描(MRM)检测,外标法定量。该法灵敏度高,准确性好,其线性相关系数为0.9994,检测限为0.18μg/L,标准加标回收率在86.31%~114.08%之间,相对标准偏差(RSD)在1.70%~6.10%之间。分析发现引起DHA甘油酯产品DBP升高的原因主要是生产中塑料胶管和酯化酶中DBP的迁移,DHA甘油酯最终产品中DBP含量小于0.11mg/kg。

生活废旧塑料改性沥青性能及机理研究

介绍了裂化处治聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)类生活废旧塑料的方法。分别将原状造粒生活废旧塑料(RP)及裂化生活废旧塑料(CRP)按6%及8%掺量,掺入茂名90#及中海油70#两种基质沥青中制得生活废旧塑料改性沥青,对比试验研究了基质沥青及生活废旧塑料改性沥青的三大技术指标(针入度、软化点、延度)及存储稳定性、低温弯曲性能、黏度和老化性能。用红外光谱分析了裂化处治前后生活废旧塑料以及改性前后沥青的组成成分变化,研究了裂化处治生活废旧塑料改性沥青性能提高的机理。结果表明:各类裂化处治生活废旧塑料改性沥青高温稳定性显著提高,掺量6%条件下可使中海油70#基质沥青的软化点由48.7℃提高到70℃以上;存储稳定性好,不离析;低温弯曲、黏度、老化等性能未降低,与基质沥青性能相近。

一次性使用塑料制品中邻苯二甲酸酯的含量

目的 了解一次性使用塑料制品在使用过程中邻苯二甲酸酯的溶出情况。方法 对腹膜透析液、CPDA血液保存液、输液器、保鲜膜、一次性使用塑料袋和塑料瓶装水利用液液萃取、固相萃取分离富集、反相高效液相色谱法进行分析。结果 医用器具均检出邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）,最高溶出量达77.51μg/L,一次性使用塑料袋检出邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,溶出量为91.45μpg/kg,保鲜膜和桶装水未检出邻苯二甲酸酯。结论 医疗器具中溶出的DEHP直接进入人体,其危险性应引起足够的重视。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。

生活废旧塑料改性沥青混合料的路用性能研究

研究了掺量为6%和8%的原状造粒及裂化生活废旧塑料改性中海油70#和茂名90#沥青混合料的马歇尔性能、高温稳定性、水稳定性、抗磨耗能力及疲劳寿命等路用技术性能。结果表明:裂化生活废旧塑料改性沥青混合料的稳定度超过15 k N,提高率超过40%;原状造粒生活废旧塑料和裂化生活废旧塑料改性沥青混合料的TSR>80%,动稳定度DS>3 000次/mm,疲劳寿命和抗磨耗能力均显著高于基质沥青混合料;裂化生活废旧塑料改性沥青混合料的路用技术性能优于原状造粒生活废旧塑料改性沥青混合料的。

玩具气相溶出环境雌激素的高效液相色谱测定

目的建立同时测定邻苯二甲酸酯(PAES)类等7种环境雌激素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法并探讨塑料玩具挥发蒸气中环境雌激素的溶出情况。方法优化色谱条件探讨塑料玩具样品用量、气体流速、接触时间和气温对溶出含量的影响。结果方法性能良好;实验玩具的气相溶出量随着样品用量、气体流速、接触时间和气体温度的增加而升高,蒸发溶出总量从数微克到百余微克不等。结论该方法可用于玩具蒸气或空气中7种环境雌激素的检测或调查;塑料玩具可溶出较大量的环境雌激素:有必要采取适当措施保护儿童健康。

基于快速制造新型注塑模具设计的探讨

重点针对快速原型制造技术中的新型塑料水龙头注塑模具结构、冷却系统、浇注系统的位置与尺寸进行了设计,阐述了产品创新开发中的快速原型(RP)技术与CAD/CAE/CAM之间的关系。并就简化模具结构设计的优缺点与前后三次激光选区烧结(SLS)的成型工艺条件和收缩率进行了探讨,提出了SLS技术的现状、发展趋势与方向。

全自动引伸计在超高强钢规定塑性延伸强度R_p测试中的应用

运用对比分析的方法比较人工装夹电子引伸计与全自动引伸计在超高强度钢Rp测试中的优劣,得出全自动引伸计在超高强钢规定塑性延伸强度Rp的测试中具有准确性高和重复性好的特点。

智能CAD集成技术在塑料模具中的应用

介绍了CAD集成技术在现代塑料模具生产中的应用,分析了其主要方法与过程。

HPLC测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的采用反相HPLC法测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。方法采用Phenomenex Luna TC C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积20μL。结果 1.88～15.04μg·mL-1DBP与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.5%,RSD=0.57%(n=9)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可准确地测定复方醋酸甲地孕酮片中的DBP。