一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

国六缸内直喷轻型汽油车污染物劣化特性

为了更加准确地了解轻型汽油车的排放劣化特征,选取了6辆缸内直喷轻型汽油车,进行160 000 km里程累积,分析气态污染物CO、THC、NO_(x)的排放随行驶里程的劣化规律。结果表明,CO、THC、NO_(x)三种污染物的平均劣化系数分别为2.1、1.9和1.3,CO、THC、NO_(x)三种污染物的平均劣化修正值分别为121.8、9.4、3.3。自然吸气车辆污染物和里程的线性关系较涡轮增压车辆更加明显,R^(2)都高于0.5;涡轮增压车辆除了THC的线性拟合较好,CO、NO_(x)与里程的线性关系都较差,出现了明显的波动。有利于准确估算轻型汽油车的尾气排放量,进一步加严机动车污染排放限值,促进空气质量改善。

盐酸甲氧氯普胺注射液中有关物质检测方法研究

目的:建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中的有关物质,为该产品的质量控制和评价提供数据支持。方法:采用赛分Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸溶液(加三乙胺调pH至3.8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长275 nm,进样量为20μL。结果:主成分峰与各杂质色谱峰分离良好,甲氧氯普胺及各杂质在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),检测限在0.03~0.05μg·mL^(-1),定量限在0.10~0.16μg·mL^(-1),杂质1~5的校正因子分别0.71、0.79、1.10、0.96和0.67;平均回收率为98.7%~100.6%(n=9),重复性、精密度和稳定性均符合相关要求。2家企业6批次的盐酸甲氧氯普胺注射液采用加校正因子的主成分自身对照法测定的结果与对照品外标法基本一致。与国内外药典方法比较,本方法对单杂质、总杂质和特定杂质均进行了控制,且分离效能、检出的杂质个数和杂质量均高于其他药典方法。结论:建立的高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法可用于盐酸甲氧氯普胺注射液的有关物质测定,为其有关物质质量控制方法的改进提供了数据支持。

HPLC法测定甲硫酸新斯的明原料药的有关物质

建立了HPLC测定原料药甲硫酸新斯的明中有关物质的方法。采用Kromasil 100(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以辛烷磺酸钠缓冲液为流动相A,以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈(30:70)为流动相B,采用梯度洗脱法,设流速为1.0 mL/min,柱温设为25.0℃,检测的波长为210 nm,进样的体积为20μL。甲硫酸新斯的明对照品色谱峰与三个已知杂质峰均能良好分离,甲硫酸新斯的明对照品及已知杂质在考察的浓度范围内有良好的线性关系,甲硫酸新斯的明、杂质A、杂质B与杂质C的检测限分别为0.016 mg·mL^(-1)、0.022 mg·mL^(-1)、0.004 mg·mL^(-1)、0.007 mg·mL^(-1)。该方法灵敏度高,专属性强,可用于甲硫酸新斯的明原料药的有关物质测定。

高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定阿哌沙班片中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法同时测定阿哌沙班片中12个有关物质(杂质A~L)的含量并对其限度进行探讨。方法采用Waters Xbridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以30 mmol·mL^(-1)醋酸铵缓冲液(pH 4.50)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长280 nm,进样体积10μL。绘制阿哌沙班和12个杂质的标准曲线,以斜率计算杂质相对于阿哌沙班的校正因子,并采用Nexus 2.6.0软件对各杂质进行遗传毒性预测。结果阿哌沙班与各杂质的色谱峰均能良好分离,且在相应范围内与峰面积均呈良好线性关系(r>0.999)。阿哌沙班与12个杂质的定量限在0.0396~0.0582μg·mL^(-1)。杂质A~L低、中、高浓度水平的平均回收率(n=3)分别为101.77%~102.60%、101.82%~103.32%、100.10%~102.09%、99.55%~101.31%、99.91%~103.12%、100.36%~102.93%、100.86%~102.03%、101.25%~102.44%、103.13%~104.58%、100.33%~100.84%、100.17%~102.65%和100.46%~103.03%。采用加校正因子的主成分自身对照法和外标法测定杂质含量的结果差异无统计学意义(P>0.05)。遗传毒性软件预测结果所有杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本方法灵敏度高、专属性强、准确性好,可用于阿哌沙班片的有关物质检查。

注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

目的提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调pH至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/mL;加样回收率均在90%~110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠样品中均检出杂质A(C16H15N3O5F2S)、杂质C(C8H6F2N2OS)、杂质D+F(C17H17F2N3O4S,对映异构体)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量控制。拟订杂质A、杂质C、其他单个杂质含量均不得过0.2%,杂质B、杂质E含量均不得过0.1%,杂质D、杂质F含量均不得过0.5%,总杂质含量不得过1.0%。

地氯雷他定片有关物质的HPLC法测定

建立一种HPLC法测定地氯雷他定片中12个已知有关物质及其校正因子。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)MGII S5,250×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-0.003 mol/L十二烷基硫酸钠(取十二烷基硫酸钠0.865 g,三氟乙酸0.5 mL,加水溶解并稀释至1000)(39∶61);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:280 nm,进样量:40μL。地氯雷他定与12个有关物质分离完全,在各自测定的浓度范围内线性关系良好。有关物质平均回收率为92.82%~100.07%,RSD为0.93%~3.95%。成功建立了测定地氯雷他定片中有关物质含量的方法,且方法准确、专属性好。

高压电容器不平衡保护的相关问题

电容器不平衡保护直接反应电容器内部元件的损坏情况,是高压电容器保护中最重要的保护功能之一。文中结合南方电网平果／河池／百色串补及天广／高肇直流工程实际,分析了电容器不平衡保护中的电流互感器的配置、选型及匹配问题,总结、比较了目前普遍使用的高压电容器不平衡检测原理以及不平衡保护定值计算中需要注意的问题。

一测多评法同时测定板蓝根中4种核苷及(R,S)-告依春

目的建立同时测定板蓝根中4种核苷(腺苷、胞苷、尿苷、鸟苷)及(R,S)-告依春的HPLC-DAD定量检测方法。方法板蓝根水提取,采用Agilent 1260、Agilent 1100、Waters 2695-2996高效液相色谱仪,流动相为水-甲醇,梯度洗脱。以腺苷、胞苷和尿苷为参照成分计算色谱峰之间的相对校正因子,再与外标法比较。结果 33批板蓝根药材中5种成分相对校正因子在3种仪器检测的耐用性良好。计算值与实测值(外标法)相对误差<5%。结论本研究建立了准确、快速且耐用性良好的板蓝根中5种活性成分同时测定的"一测多评"方法,但本方法得到的相对校正因子受检测波长变化影响较大,5种活性成分同时测定的波长宜为254 nm。

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定埃索美拉唑镁的有关物质

目的建立测定埃索美拉唑镁原料药中有关物质含量的HPLC法。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,以埃索美拉唑镁为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C、D间的校正因子,并用校正因子对埃索美拉唑镁原料药中的有关物质进行定量分析,并与外标法测定的结果相比较,以验证方法的准确性。结果两种方法测定的结果无显著性差异。结论加校正因子的主成分自身对照法能够准确测定埃索美拉唑镁原料药中四种有关物质及其他未知杂质的含量。

一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量

目的建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量。方法以博落回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱是可行的、准确的。

一测多评法测定金银花复方制剂中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的建立金银花复方制剂脉络宁注射液、双黄连口服液和银黄颗粒中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的一测多评测定方法。方法采用UPLC和HPLC法,以绿原酸为内标,建立其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子,实现一测多评,并和外标法比较,验证一测多评的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的结果与外标法实测值之间无显著差异。结论以外标法测定绿原酸,利用相对校正因子实现对新绿原酸和隐绿原酸的定量测定是可行的。

一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量

目的:建立一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量。方法:以白屈菜为研究对象,建立黄连碱与白屈菜红碱、白屈菜碱、血根碱、小檗碱的相对校对因子,用相对校正因子计算各成分的含量,并将一测多评法计算的含量结果与外标法计算的含量结果进行比较。结果:5批白屈菜药材中5种生物碱成分含量的一测多评计算值与外标法实测值之间无显著差异。结论:一测多评法可用于测定白屈菜中5种生物碱成分的含量。

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定普罗布考片中3种有关物质的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法,以普罗布考为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C间的相对保留时间及相对校正因子,以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析,并与外标法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果有关物质A、B、C相对于主成分普罗布考的相对保留时间分别为1.46、0.93和1.40;相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55;校正因子法与外标法测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。

高效液相色谱法测定阿哌沙班中的有关物质

目的建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、75.0、57.0、49.0、58.0和52.0μg·L^(-1);检测限分别为11.0、22.0、17.0、15.0、18.0和16.0μg·L^(-1)。各杂质的线性关系良好(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的回收率均在90.0%~108.0%内,RSD≤4.0%。样品中杂质1含量质量分数为0.29%,最大未知单杂质含量质量分数为0.23‰,总杂质含量质量分数为0.31%。结论该方法可用于测定阿哌沙班中有关物质。

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD<5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。

一测多评法测定番石榴叶中6种黄酮类成分的含量

为建立同时测定番石榴叶中6种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、槲皮素)的一测多评法。本研究以金丝桃苷为内参物,采用HPLC法,确定金丝桃苷与另外5种成分的相对校正因子,并通过获得的校正因子计算后5种成分的量;同时采用外标法测定11批番石榴叶的含量。结果表明11批番石榴叶的QAMS法与外标法测定结果间无显著性差异,证明该法可用于番石榴叶6种黄酮类成分的定量分析。

“一测多评”法测定卷叶贝母中生物碱类成分含量

采用HPLC-ELSD建立卷叶贝母的"一测多评"法,同时测定其中贝母乙素和贝母甲素。以贝母乙素(Peimi-nine)作为内标物建立贝母甲素(Peimine)的相对校正因子,采用校正因子计算卷叶贝母中贝母甲素的含量;同时采用外标法测定贝母乙素和贝母甲素,以验证"一测多评"法的准确性和适用性。结果表明卷叶贝母中"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。因此,在对照品缺乏时,"一测多评"的质量评价模式在卷叶贝母的多指标质量评价中得到验证,可以用于贝母类药材的含量测定。

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。